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多異氰酸酯低聚物改性的蜜胺-甲醛泡沫及其制備方法_2

文檔序號:9211621閱讀:來源:國知局
胺-甲醛泡沫的阻燃性 能和熱穩(wěn)定性能更優(yōu)。
[0029] 所述助劑為色料、熒光增白劑、紫外穩(wěn)定劑、抗老化劑的一種或多種。根據需要, 選擇添加適當助劑,用以改善所得多異氰酸酯低聚物改性的蜜胺-甲醛泡沫的某些特殊性 能。
[0030] 上述多異氰酸酯低聚物改性的蜜胺-甲醛泡沫的制備方法,包括如下步驟:
[0031] (1)按比例將多異氰酸酯低聚物改性的蜜胺-甲醛樹脂預縮聚物與表面活性劑、 發(fā)泡劑、催化劑、水混合均勻制成勻質發(fā)泡乳液,并根據需要選擇加入助劑;
[0032] (2)步驟⑴所得發(fā)泡乳液在50°C _150°C下發(fā)泡1-10分鐘,得到蜜胺泡沫半成 品;
[0033] (3)步驟(2)所得蜜胺泡沫半成品經150°C _300°C熱空氣流高溫退火,得到多異氰 酸酯低聚物改性的蜜胺-甲醛泡沫成品。
[0034] 本發(fā)明方法工藝簡單,原料易得,具有大規(guī)模推廣應用的潛力。
[0035] 所述多異氰酸酯低聚物改性的蜜胺-甲醛樹脂預縮聚物的制備方法包括如下步 驟:
[0036] 將多聚甲醛加入水中,用堿調節(jié)體系pH值為9-11,升溫至75°C -80°C,之后加入三 聚氰胺及焦亞硫酸鈉,升溫至85°C -IKTC并恒溫反應,濁點監(jiān)測反應進程,待達到所需濁 點時,停止加熱并降溫,待溫度50°C -70°C時,加入多異氰酸酯低聚物,反應5min-10min,用 堿調節(jié)體系pH至10-12,并降溫至40°C以下,得到所述多異氰酸酯低聚物改性的蜜胺-甲 醛樹脂預縮聚物。
[0037] 所述蜜胺與甲醛的摩爾比為1:1-1:4,優(yōu)選為1:1. 5-1:3. 5 ;所述多異氰酸酯低聚 物的添加量為蜜胺質量的1% -20%,優(yōu)選為5% -15%。
[0038] 選擇特定的原料比例,能夠得到特定多異氰酸酯低聚物改性的蜜胺-甲醛樹脂預 縮聚物,有助于改善所得多異氰酸酯低聚物改性的蜜胺-甲醛泡沫的機械性能,同時令所 得多異氰酸酯低聚物改性的蜜胺-甲醛泡沫的阻燃性能和熱穩(wěn)定性能更優(yōu)。
[0039] 與現有技術相比,本發(fā)明的有益效果為:
[0040] (1)采用多異氰酸酯低聚物作為改性劑改性蜜胺-甲醛泡沫,由于多異氰酸酯低 聚物中的多異氰酸酯環(huán)含有阻燃性氮元素,故其的添加不會降低所得多異氰酸酯低聚物改 性的蜜胺-甲醛泡沫的阻燃性,同時,多異氰酸酯環(huán)很穩(wěn)定,所以不會降低所得多異氰酸酯 低聚物改性的蜜胺-甲醛泡沫的耐熱性。
[0041] (2)本發(fā)明改性劑市售易得,改性樹脂合成工藝簡單,有利于大規(guī)模推廣應用。
【具體實施方式】
[0042] 下面將結合實施例對本發(fā)明的實施方案進行詳細描述,但是本領域技術人員將會 理解,下列實施例僅用于說明本發(fā)明,而不應視為限制本發(fā)明的范圍。實施例中未注明具體 條件者,按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進行。所用試劑或儀器未注明生產廠商者,均為 可以通過市售購買獲得的常規(guī)產品。
[0043] 實施例1
[0044] -種多異氰酸酯低聚物改性的蜜胺-甲醛泡沫的制備方法:
[0045] 500kg多聚甲醛加入到520kg水中,用堿(如KOH等)調節(jié)體系pH值在10. 5,升 溫至75°C,加入840kg三聚氰胺及84kg焦亞硫酸鈉,升溫至95°C并恒溫反應,濁點監(jiān)測反 應進程,待達到濁點20°C時,停止加熱并迅速降溫,待溫度50°C時恒溫,加入42kg六亞甲基 多異氰酸醋的三聚體,反應5min-10min,待池點45°C時,迅速降溫并用堿(如KOH等)調節(jié) 體系pH至10-12,并降溫至40°C以下,制得六亞甲基二異氰酸酯的三聚體改性的蜜胺-甲 醛樹脂預縮聚物。
[0046] 100g六亞甲基二異氰酸酯的三聚體改性的蜜胺-甲醛樹脂、2. 5g十二烷基苯磺酸 鈉、I. 5g辛基酚聚氧乙烯醚、5g 1,2, 2-三氯-1,1-二氟乙烷、3. 5g甲酸、5g水,混合攪拌均 勻得到勻質的發(fā)泡液;再將該發(fā)泡液在l〇〇°C下發(fā)泡2分鐘,得到蜜胺泡沫半成品;最后,蜜 胺泡沫半成品經250°C熱空氣流高溫退火15min,得到一種六亞甲基二異氰酸酯三聚體改 性的蜜胺-甲醛泡沫成品。
[0047] 實施例2
[0048] -種多異氰酸酯低聚物改性的蜜胺-甲醛泡沫的制備方法:
[0049] 500kg多聚甲醛加入到540kg水中,用堿調節(jié)體系pH值在10. 5,升溫至75°C,加入 700kg三聚氰胺及70kg焦亞硫酸鈉,升溫至95°C并恒溫反應,濁點監(jiān)測反應進程,待達到濁 點15°C時,停止加熱并迅速降溫,待溫度50°C時恒溫,加入35kg異佛爾酮二多異氰酸酯的 三聚體,反應5min-10min左右,待濁點35°C時,迅速降溫并用堿調節(jié)體系pH至10-12,并降 溫至40°C以下,制得異佛爾酮二多異氰酸酯的三聚體改性的蜜胺-甲醛樹脂預縮聚物。
[0050] 100g異佛爾酮二異氰酸酯的三聚體改性的蜜胺-甲醛樹脂、2. 5g十二烷基苯磺酸 鈉、1.5g辛基酚聚氧乙烯醚、7g 1,2-二氯四氟乙烷、4. 5g甲酸、3g水,混合攪拌均勻得到勻 質的發(fā)泡液;再將該發(fā)泡液在l〇〇°C下微波發(fā)泡2分鐘,得到蜜胺泡沫半成品;最后,蜜胺泡 沫半成品經250°C熱空氣流高溫退火15min,得到一種異佛爾酮二多異氰酸酯的三聚體改 性的蜜胺-甲醛泡沫成品。
[0051] 實施例3
[0052] -種多異氰酸酯低聚物改性的蜜胺-甲醛泡沫的制備方法:
[0053] 500kg多聚甲醛加入到550kg水中,用堿調節(jié)體系pH值在9,升溫至78°C,加入 640kg三聚氰胺及64kg焦亞硫酸鈉,升溫至85°C并恒溫反應,濁點監(jiān)測反應進程,待達到濁 點30°C時,停止加熱并迅速降溫,待溫度50°C時恒溫,加入40kg甲苯二異氰酸酯的三聚體, 反應5min-10min,待池點40°C時,迅速降溫并用堿調節(jié)體系pH至10-12,并降溫至40°C以 下,制得甲苯二異氰酸酯的三聚體改性的蜜胺-甲醛樹脂預縮聚物。
[0054] 100g甲苯二異氰酸酯的三聚體改性的蜜胺-甲醛樹脂、I. 5g十二烷基磺酸鈉、 0. 5g辛基酷聚氧乙稀醚、15g石油醚、5g 1,2-二氯四氟乙燒、2g 丁二酸、2g甲酸、I. 5g抗老 化劑、5g水,混合攪拌均勻得到勻質的發(fā)泡液;再將該發(fā)泡液在50°C下微波發(fā)泡2. 5分鐘, 得到蜜胺泡沫半成品;最后,蜜胺泡沫半成品250°C熱空氣流高溫退火30min,得到一種甲 苯二異氰酸酯三聚體改性的蜜胺-甲醛泡沫成品。
[0055] 實施例4
[0056] -種多異氰酸酯低聚物改性的蜜胺-甲醛泡沫的制備方法:
[0057] 500kg多聚甲醛加入到520kg水中,用堿調節(jié)體系pH值在11,升溫至75°C,加入 550kg三聚氰胺及66kg焦亞硫酸鈉,升溫至IKTC并恒溫反應,濁點監(jiān)測反應進程,待達到 濁點13°C時,停止加熱并迅速降溫,待溫度50°C時恒溫,加入99kg二苯基甲烷二異氰酸酯 的三聚體,反應5min-10min,待濁點50°C時,迅速降溫并用堿調節(jié)體系pH至10-12,并降溫 至40°C以下,制得二苯基甲烷二異氰酸酯的三聚體改性的蜜胺-甲醛樹脂預縮聚物。
[0058] 100g二苯基甲烷二異氰酸酯的三聚體改性的蜜胺-甲醛樹脂、Ig聚乙二醇脂肪酸 酯、15g環(huán)戊烷、5g草酸、5g熒光增白劑、4g水,混合攪拌均勻得到勻質的發(fā)泡液;再將該發(fā) 泡液在80°C下微波發(fā)泡3分鐘,得到蜜胺泡沫半成品;最后,蜜胺泡沫半成品經220°C熱空 氣流高溫退火5min,得到一種二苯基甲烷二異氰酸酯三聚體改性的蜜胺-甲醛泡沫成品。
[0059] 實施例5
[0060] 一種多異氰酸酯低聚物改性的蜜胺-甲醛泡沫的制備方法:
[0061] 500kg多聚甲醛加入到1250kg水中,用堿調節(jié)體系pH值在9.5,升溫至80°C,加 入1400kg三聚氰胺及140kg焦亞硫酸鈉,升溫至90°C并恒溫反應,濁點監(jiān)測反應進程,待 達到濁點25°C時,停止加熱并迅速降溫,待溫度50°C時恒溫,加入IOOkg 1,4-二異氰酸酯 基-2, 2, 6-三甲基環(huán)己烷的三聚體,反應5min-10min,待濁點45°C時,迅速降溫并用堿調節(jié)
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