] 優(yōu)選的，步驟（2)中固體I投入水中加熱升溫至60~95°C，優(yōu)選為60~90°C。
[0028] 較佳的，步驟（2)中，將得到的固體I投入到水中，加熱使固體I溶解，控制溶解后 的混合二元酸溶液中混合二元酸的重量百分比濃度低于40%，為5~40%;優(yōu)選濃度低于 20%，為5~20% (氣相色譜內(nèi)標(biāo)法）。
[0029] 步驟⑵中，在固體I投入水中加熱溶解的過程中，可能會(huì)出現(xiàn)固體I無法溶解的 情況。這時(shí)，可以加入適量的堿，促進(jìn)固體的溶解。堿的添加量可以根據(jù)固體I溶解情況而 定。
[0030] 溶液中加入無機(jī)酸，調(diào)節(jié)溶液的pH值，使混合二元酸沉淀析出。
[0031] 這里使用的無機(jī)酸，指鹽酸、硫酸、硝酸等常用的無機(jī)酸。
[0032] 步驟⑵中，酸化調(diào)節(jié)溶液的pH值，需要控制pH值終點(diǎn)至2~4. 5,優(yōu)選pH值調(diào) 整至2~4,以使二元酸酸化沉淀析出。
[0033] 如果固體I溶解后，得到淺黃色或黃色溶液，為了進(jìn)一步提高溶解后混合二元酸 溶液的品質(zhì)，可以對(duì)混合二元酸溶液采用活性炭脫色或樹脂脫色等方式的脫色處理，再酸 化降溫析出。這里對(duì)脫色處理沒有特別的要求，可以采用任何合適的技術(shù)，本領(lǐng)域技術(shù)人員 知道如何確定具體的脫色方法。
[0034] 步驟（2)中，將析出的混合二元酸與水溶液分離，分離的方式包括但不限于離心、 過濾等常規(guī)分離工藝，分離時(shí)需要降溫至10°c~50°C。
[0035] 步驟（2)中，分離獲得的混合二元酸固體，進(jìn)一步干燥，即得到混合二元酸成品。
[0036] 經(jīng)上述步驟得到的混合二元酸固體成品，外觀為白色或淡黃色，完全可以滿足合 成的香料、防銹劑等領(lǐng)域?qū)旌隙岬漠a(chǎn)品質(zhì)量要求。
[0037] 根據(jù)不同的應(yīng)用領(lǐng)域，本發(fā)明得到的混合二元酸成品，也可以通過進(jìn)一步的加工， 如醋酸溶液結(jié)晶、乙醇溶液結(jié)晶等方式，進(jìn)一步提商其廣品品質(zhì)，最終達(dá)到不同客戶的更商 要求。
[0038] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下有益效果：
[0039] 本發(fā)明的優(yōu)越性在于，通過控制精制過程的各工藝條件在水相中完成油相固化和 二次沉淀工藝，得到高質(zhì)量、高產(chǎn)率的混合二元酸成品。本發(fā)明工藝方法可以簡(jiǎn)單有效的解 決長(zhǎng)鏈二元酸生產(chǎn)中副產(chǎn)品的排放問題，既保護(hù)了環(huán)境，又為企業(yè)增加了收益。
【具體實(shí)施方式】
[0040] 下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明，以使本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn)更清楚，但本 發(fā)明不局限于本文中列出的實(shí)施例。
[0041] 下面對(duì)比實(shí)施例和實(shí)施例中使用的發(fā)酵液的制備方法可參考中國(guó)專利 ZL200410018255. 7,采用其中長(zhǎng)鏈二元酸提取過程中得到的副產(chǎn)品作為待精制的混合二元 酸原料。
[0042] 其中，在本發(fā)明中對(duì)比實(shí)施例和實(shí)施例中所使用的測(cè)試方法如下：
[0043] 1、二元酸氣相色譜檢測(cè)：
[0044] 采用標(biāo)準(zhǔn)二元酸樣品作為對(duì)照，參考GB5413. 27-2010嬰幼兒食品和乳品中脂肪 酸的測(cè)定。
[0045] 2、總氮測(cè)定：
[0046] 采用凱氏定氮法。
[0047] 3、透光率測(cè)定：
[0048] 將二元酸樣品溶解成5%的鈉鹽水溶液，然后UV檢測(cè)430nm下的透光率。
[0049] 對(duì)比實(shí)施例1
[0050] 取十二碳二元酸提取過程中得到的副產(chǎn)品混合二元酸100克，加入1000克水，升 溫到70°C，加入燒堿，調(diào)節(jié)pH大于8. 0,攪拌，混合二元酸幾乎全部溶解。
[0051] 上述溶液中加入10克大孔粉末糖碳，攪拌1小時(shí)，趁熱過濾，得到濾液。
[0052] 將濾液再加入10克大孔粉末糖碳，攪拌1小時(shí)，趁熱過濾，得到濾液。
[0053] 在得到的濾液中，加入98%質(zhì)量百分比濃度的硫酸，調(diào)節(jié)pH小于3,降溫到45°C， 過濾，得到混合二元酸濕固體，烘干得到對(duì)比產(chǎn)品。
[0054] 測(cè)定獲得的產(chǎn)品的總氮、透光率等指標(biāo)，如表1所示。
[0055] 實(shí)施例1
[0056] 取十二碳二元酸提取過程中得到的副產(chǎn)品混合二元酸100克，加入1800克水，升 溫到90°C，加入燒堿，調(diào)節(jié)pH為5. 7,攪拌，混合二元酸幾乎全部溶解。
[0057] 上述溶液中加入3克大孔粉末糖碳，攪拌1小時(shí)，趁熱過濾，得到濾液。
[0058] 將得到的濾液，攪拌，室溫下降溫沉淀。當(dāng)溫度降到40°C以后，維持一小時(shí)，然后過 濾，得到大顆粒的沉淀。用50克冷水洗滌。
[0059]將得到的沉淀，加入到1000克水中，加熱到80°C，攪拌，補(bǔ)加7克氫氧化鈉后，沉淀 全部溶解。
[0060] 在得到的濾液中，加入30%質(zhì)量百分比濃度的硫酸，調(diào)節(jié)pH為3. 0,降溫到50°C， 過濾，得到混合二元酸濕固體，用100克50°C水洗滌，烘干固體得到成品。
[0061] 測(cè)定獲得的產(chǎn)品的總氮、透光率等指標(biāo)，如表1所示。
[0062] 實(shí)施例2
[0063]取十二碳二元酸提取過程中得到的副產(chǎn)品混合二元酸100克，加入400克水，升溫 到90°C，加入燒堿，調(diào)節(jié)pH為6. 7,攪拌，混合二元酸幾乎全部溶解。
[0064]將得到的濾液，攪拌，室溫下降溫沉淀。當(dāng)溫度降到30°C以后，維持一小時(shí)，然后過 濾，得到大顆粒的沉淀。用50克冷水洗滌。
[0065]將得到的沉淀，加入到1200克水中，加熱到80°C，攪拌，補(bǔ)加2克氫氧化鈉后，沉淀 全部溶解。在得到的溶液中加入3克大孔粉末糖碳，攪拌1小時(shí)，趁熱過濾，得到濾液。
[0066]在得到的濾液中，加入45%質(zhì)量百分比濃度的硫酸，調(diào)節(jié)pH為3. 5,降溫到40°C， 過濾，得到混合二元酸濕固體，用100克50°C水洗滌，烘干固體得到成品。
[0067]測(cè)定獲得的產(chǎn)品的總氮、透光率等指標(biāo)，如表1所示。
[0068] 實(shí)施例3
[0069]取十二碳二元酸提取過程中得到的副產(chǎn)品混合二元酸100克，加入200克水，升溫 到95°C，加入燒堿，調(diào)節(jié)pH為6. 2,攪拌，混合二元酸幾乎全部溶解。
[0070] 上述溶液中加入1克大孔粉末糖碳，攪拌1小時(shí)，趁熱過濾，得到濾液。
[0071]將得到的濾液，攪拌，室溫下降溫沉淀。當(dāng)溫度降到40°C以后，維持一小時(shí)，然后過 濾，得到大顆粒的沉淀。用50克冷水洗滌。
[0072]將得到的沉淀，加入到1000克水中，加熱到80°C，攪拌，補(bǔ)加5克氫氧化鈉后，沉淀 全部溶解。在得到的溶液中加入3克大孔粉末糖碳，攪拌1小時(shí)，趁熱過濾，得到濾液。
[0073]在得到的濾液中，加入98%質(zhì)量百分比濃度的硫酸，調(diào)節(jié)pH為3. 2,降溫到50°C， 過濾，得到混合二元酸濕固體，用100克50°C水洗滌，烘干固體得到成品。
[0074] 測(cè)定獲得的產(chǎn)品的總氮、透光率等指標(biāo)，如表1所示。
[0075] 實(shí)施例4
[0076]取十三碳二元酸提取過程中得到的副產(chǎn)品混合二元酸100克，加入200克水，升溫 到95°C，加入燒堿，調(diào)節(jié)pH為7. 0,攪拌，混合二元酸幾乎全部溶解。
[0077] 上述溶液中加入1克大孔粉末糖碳，攪拌1小時(shí)，趁熱過濾，得到濾液。
[0078]將得到的濾液，攪拌，室溫下降溫沉淀。當(dāng)溫度降到40°C以后，維持一小時(shí)，然后過 濾，得到大顆粒的沉淀。用50克冷水洗滌。
[0079]將得到的沉淀，加入到1000克水中，加熱到80°C，攪拌，補(bǔ)加2克氫氧化鈉后，沉淀 全部溶解。在得到的溶液中加入3克大孔粉末糖碳，攪拌1小時(shí)，趁熱過濾，得到濾液。
[0080] 在得到的濾液中，加入30%質(zhì)量百分比濃度的