一種聚醚改性的聚羧酸助磨劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于水泥外加劑的制備，設(shè)及一種聚離改性的聚駿酸助磨劑的制備方法， 特別設(shè)及一種甲基締丙醇聚氧己締離改性制備聚駿酸助磨劑的方法，制備的助磨劑適用于 生產(chǎn)通用娃酸鹽水泥，具有良好的助磨效果。
【背景技術(shù)】
[0002] 水泥生產(chǎn)是高能耗過程，我國水泥行業(yè)每年總電耗超過1000億千瓦/時，耗費(fèi)了 全國總發(fā)電量的5%W上，熟料粉磨過程的電耗占到了水泥生產(chǎn)線總電耗的40%，其中能 量有效利用率不足5 %。熟料的粉磨過程即價鍵的斷裂過程，特別是化-0和Si-0的斷裂， 因此在熟料顆粒的新生斷面上容易積聚靜電荷，電荷之間相互吸引，會使新生裂紋重新閉 合或出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象。粉磨時間越長，團(tuán)聚現(xiàn)象越明顯，粉磨效率越低。在粉磨過程中引入適 當(dāng)?shù)闹┦翘岣叻勰バ屎唵味行У姆椒?。助磨劑分子吸附在熟料顆粒表面，能夠中 和過剩價鍵，屏蔽引力，使團(tuán)聚現(xiàn)象減弱，從而提高粉磨效率。
[0003] 傳統(tǒng)助磨劑的組成原料主要包括醇胺、多元酸、無機(jī)鹽等，比如丙S醇、S己醇胺、 油酸、己二酸、橫酸鹽、硬脂酸鋼、六偏磯酸鋼等。傳統(tǒng)助磨劑具有助磨效果好，性能穩(wěn)定等 優(yōu)點(diǎn)，但作用單一、價格昂貴等不足制約了其廣泛應(yīng)用。因此，有學(xué)者開始研究合成聚駿酸 類助磨劑，將減水和助磨效果進(jìn)行有機(jī)結(jié)合，W改善水泥混凝±的和易性并提高強(qiáng)度，實(shí)現(xiàn) 助磨劑的多功能化?，F(xiàn)有技術(shù)中，申請?zhí)枮?01410149798. 6 (公開號CN103980439A)的中 國專利申請公開了聚駿酸水泥助磨劑的生產(chǎn)方法，其步驟是；①向反應(yīng)蓋中加入馬來酸酢、 己二醇、聚己二醇、締丙基聚己二醇、甲基丙締酸、催化劑苯橫酸和阻聚劑對苯二酪、引發(fā)劑 過氧化苯甲酯，攬拌并升溫至65~75°C使之發(fā)生醋化反應(yīng)，維持反應(yīng)溫度2. 5~3小時，升 溫至100~120°C使之發(fā)生聚合反應(yīng)；②反應(yīng)完畢后，加入氨基橫酸和催化劑氣鋪酸，最后 得到聚駿酸水泥助磨劑。該方法制備的助磨劑實(shí)現(xiàn)了功能復(fù)合，并保證了助磨劑與混凝± 外加劑的相容性。但其產(chǎn)物成分復(fù)雜，制備周期較長，而且原料成本高，難W進(jìn)行工業(yè)化推 廣。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的旨在克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種聚離改性的聚駿酸助磨劑的 制備方法。本發(fā)明選用丙締酸（或甲基丙締酸）和己酸己締醋在引發(fā)劑等的作用下對甲基 締丙醇聚氧己締離（簡稱HPEG)進(jìn)行共聚改性，在分子中保留下了哲基和駿基，使產(chǎn)物即制 得的聚離改性的聚駿酸助磨劑的減水和助磨效果都大大增強(qiáng)。
[0005] 本發(fā)明的內(nèi)容是；一種聚離改性的聚駿酸助磨劑的制備方法，其特征是包括下列 步驟：
[0006] a、配料；按甲基締丙醇聚氧己締離（簡稱HPEG);丙締酸：己酸己締醋=1~ 5:1~4:0. 1~0.3的摩爾比取甲基締丙醇聚氧己締離、丙締酸和己酸己締醋，取甲基締 丙醇聚氧己締離、丙締酸與己酸己締醋的總質(zhì)量用量0.5~1.6%的引發(fā)劑（即：引發(fā)劑 的質(zhì)量用量為甲基締丙醇聚氧己締離、丙締酸與己酸己締醋之和的總質(zhì)量用量的0. 5~ 1. 6% )，取甲基締丙醇聚氧己締離、丙締酸與己酸己締醋的總質(zhì)量用量0. 1~0. 5%的鏈轉(zhuǎn) 移劑（即；鏈轉(zhuǎn)移劑的質(zhì)量用量為甲基締丙醇聚氧己締離、丙締酸與己酸己締醋之和的總 質(zhì)量用量的0. 1~0.5% )，備用；
[0007] 將引發(fā)劑配制成質(zhì)量百分比濃度為20%的引發(fā)劑水溶液；
[000引將甲基締丙醇聚氧己締離配制成質(zhì)量百分比濃度為50%的甲基締丙醇聚氧己締 水溶液，W免濃度過高引起爆聚；
[0009] b、反應(yīng)；將甲基締丙醇聚氧己締離水溶液和鏈轉(zhuǎn)移劑投入反應(yīng)器中，將丙締酸與 己酸己締醋混合后置于第一恒壓滴液裝置中（例如：恒壓滴液管），將引發(fā)劑水溶液置于第 二恒壓滴液裝置中（例如：恒壓滴液管）；在40~60°C的溫度下（可W采用油浴加熱并攬 拌），同時開啟第一恒壓滴液裝置和第二恒壓滴液裝置，在55~65min的時間內(nèi)，將丙締酸 與己酸己締醋的混合物、W及引發(fā)劑水溶液滴加入反應(yīng)器中，滴加結(jié)束后，在55~60°C的 溫度下繼續(xù)攬拌反應(yīng)30min;然后升溫至85~90°C，繼續(xù)反應(yīng)10~30min，將反應(yīng)后產(chǎn)物 冷卻至室溫，調(diào)節(jié)抑值為7~8,即制得聚離改性的聚駿酸助磨劑。
[0010] 本發(fā)明主要反應(yīng)過程如下：
[0011]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種聚醚改性的聚羧酸助磨劑的制備方法，其特征是包括下列步驟： a、 配料：按甲基烯丙醇聚氧乙烯醚：丙烯酸：乙酸乙烯酯=1~5:1~4:0. 1~0. 3的 摩爾比取甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、丙烯酸和乙酸乙烯酯，取甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、丙烯酸 與乙酸乙烯酯的總質(zhì)量用量0. 5~1. 6%的引發(fā)劑，取甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、丙烯酸與乙 酸乙烯酯的總質(zhì)量用量0. 1~0. 5%的鏈轉(zhuǎn)移劑，備用； 將引發(fā)劑配制成質(zhì)量百分比濃度為20%的引發(fā)劑水溶液； 將甲基烯丙醇聚氧乙烯醚配制成質(zhì)量百分比濃度為50%的甲基烯丙醇聚氧乙烯水溶 液； b、 反應(yīng)：將甲基烯丙醇聚氧乙烯醚水溶液和鏈轉(zhuǎn)移劑投入反應(yīng)器中，將丙烯酸與乙 酸乙烯酯混合后置于第一恒壓滴液裝置中，將引發(fā)劑水溶液置于第二恒壓滴液裝置中；在 40~60°C的溫度下，同時開啟第一恒壓滴液裝置和第二恒壓滴液裝置，在55~65min的時 間內(nèi)，將丙烯酸與乙酸乙烯酯的混合物、以及引發(fā)劑水溶液滴加入反應(yīng)器中，滴加結(jié)束后， 在55~60°C的溫度下繼續(xù)攪拌反應(yīng)30min ;然后升溫至85~90°C繼續(xù)反應(yīng)10~30min， 將反應(yīng)后產(chǎn)物冷卻至室溫，調(diào)節(jié)pH值為7~8,即制得聚醚改性的聚羧酸助磨劑。
2. 按權(quán)利要求1所述聚醚改性的聚羧酸助磨劑的制備方法，其特征是：步驟a中所述 甲基烯丙醇聚氧乙烯醚的平均分子量為200~1000。
3. 按權(quán)利要求1所述聚醚改性的聚羧酸助磨劑的制備方法，其特征是：步驟a中所述 鏈轉(zhuǎn)移劑為十>烷基硫醇或疏基乙醇。
4. 按權(quán)利要求1所述聚醚改性的聚羧酸助磨劑的制備方法，其特征是：步驟a中所述 引發(fā)劑為過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉中的任一種。
5. 按權(quán)利要求1所述聚醚改性的聚羧酸助磨劑的制備方法，其特征是：步驟a中所述 丙烯酸替換為甲基丙烯酸。
6. 按權(quán)利要求1所述聚醚改性的聚羧酸助磨劑的制備方法，其特征是：步驟b中所述 調(diào)節(jié)pH值是使用質(zhì)量百分比濃度為35~40%的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH值。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種聚醚改性的聚羧酸助磨劑的制備方法，其特征是：按甲基烯丙醇聚氧乙烯醚：丙烯酸：乙酸乙烯酯為1～5:1～4:0.1～0.3的摩爾比取量，取其總質(zhì)量0.5～1.6%引發(fā)劑和0.1～0.5%鏈轉(zhuǎn)移劑并制成水溶液；將甲基烯丙醇聚氧乙烯醚水溶液和鏈轉(zhuǎn)移劑投入反應(yīng)器中，將丙烯酸與乙酸乙烯酯混合后置于第一恒壓滴液裝置，將引發(fā)劑水溶液置于第二恒壓滴液裝置；在40～60℃的溫度下，開啟滴液裝置，在55～65min滴完，在55～60℃攪拌反應(yīng)30min；升溫至85～90℃反應(yīng)10～30min，冷卻，調(diào)節(jié)pH為7～8，即制得聚醚改性的聚羧酸助磨劑，用于生產(chǎn)通用硅酸鹽水泥，具有良好的助磨和減水效果。
【IPC分類】C08F220-06, C08F283-06, C04B24-26, C04B103-52, C08F218-08, C08F2-38
【公開號】CN104829792
【申請?zhí)枴緾N201510239698
【發(fā)明人】牛云輝, 蔣勇, 盧忠遠(yuǎn), 宋開平, 張博文, 楊佳秀
【申請人】西南科技大學(xué)
【公開日】2015年8月12日
【申請日】2015年5月12日