0053] 在本發(fā)明的一個實施方案中，稻米油中同時加入脂肪酶和磷脂酶進行催化，優(yōu)選 的，所述反應(yīng)體系中水分含量為〇-1〇%，優(yōu)選為〇. 51-5. 01%。在本發(fā)明的一個實施方案中， 使用的脂肪酶可以包括但不限于前面論述所提到的脂肪酶，所述酶可以為固定化酶或液體 酶，優(yōu)選為固定化酶。加入的酶通常為油脂重量的0-20%，優(yōu)選0.01-10%。在本發(fā)明的一個 實施方案中，使用的磷脂酶可以包括但不限于磷脂酶A1、磷脂酶A2、磷脂酶C、和/或磷脂酶 酶D,所述酶可以為固定化酶或液體酶，優(yōu)選為液體酶。加入的酶通常為油脂重量的0-10%, 優(yōu)選0.01-5%。在本發(fā)明中，可將醇洗、添加硅酮油、超級剪切、充入不與或基本不與反應(yīng) 體系中的物質(zhì)產(chǎn)生反應(yīng)的氣體(例如但不限于氮氣和/或惰性氣體）和添加有機溶劑(例如 但不限于正己烷、乙醇）等方法進行組合，例如同時采用其中的2種、3種、4種或5種，具體 而言，例如可同時進行以下操作：醇洗和添加硅酮油、或醇洗和超級剪切、或醇洗和充入不 與或基本不與反應(yīng)體系中的物質(zhì)產(chǎn)生反應(yīng)的氣體，或醇洗和添加有機溶劑，或添加硅酮油 和超級剪切，或添加硅酮油和充入不與或基本不與反應(yīng)體系中的物質(zhì)產(chǎn)生反應(yīng)的氣體，或 添加硅酮油添加有機溶劑，或超級剪切和充入不與或基本不與反應(yīng)體系中的物質(zhì)產(chǎn)生反應(yīng) 的氣體，或超級剪切和添加有機溶劑，或充入不與或基本不與反應(yīng)體系中的物質(zhì)產(chǎn)生反應(yīng) 的氣體和添加有機溶劑；或醇洗、添加硅酮油和超級剪切，或醇洗、添加硅酮油和充入不與 或基本不與反應(yīng)體系中的物質(zhì)產(chǎn)生反應(yīng)的氣體，或醇洗、添加硅酮油和添加有機溶劑，或醇 洗、超級剪切和充入不與或基本不與反應(yīng)體系中的物質(zhì)產(chǎn)生反應(yīng)的氣體，或醇洗、超級剪切 和添加有機溶劑，或醇洗、充入不與或基本不與反應(yīng)體系中的物質(zhì)產(chǎn)生反應(yīng)的氣體和添加 有機溶劑，或添加硅酮油、超級剪切和充入不與或基本不與反應(yīng)體系中的物質(zhì)產(chǎn)生反應(yīng)的 氣體，或添加硅酮油、超級剪切和添加有機溶劑，或添加硅酮油、充入不與或基本不與反應(yīng) 體系中的物質(zhì)產(chǎn)生反應(yīng)的氣體和添加有機溶劑，或超級剪切、充入不與或基本不與反應(yīng)體 系中的物質(zhì)產(chǎn)生反應(yīng)的氣體和添加有機溶劑；或添加硅酮油、超級剪切、充入不與或基本不 與反應(yīng)體系中的物質(zhì)產(chǎn)生反應(yīng)的氣體和添加有機溶劑，或醇洗、超級剪切、充入不與或基本 不與反應(yīng)體系中的物質(zhì)產(chǎn)生反應(yīng)的氣體和添加有機溶劑，或醇洗、添加硅酮油、充入不與或 基本不與反應(yīng)體系中的物質(zhì)產(chǎn)生反應(yīng)的氣體和添加有機溶劑，或醇洗、添加硅酮油、超級剪 切、和添加有機溶劑，或醇洗、添加硅酮油、超級剪切、和充入不與或基本不與反應(yīng)體系中的 物質(zhì)產(chǎn)生反應(yīng)的氣體；或醇洗、添加硅酮油、超級剪切、充入不與或基本不與反應(yīng)體系中的 物質(zhì)產(chǎn)生反應(yīng)的氣體和添加有機溶劑。在本發(fā)明中，醇洗、添加硅酮油、超級剪切、充入不與 或基本不與反應(yīng)體系中的物質(zhì)產(chǎn)生反應(yīng)的氣體(例如但不限于氮氣或惰性氣體）和添加有 機溶劑(例如但不限于正己烷、乙醇）的方法還可以單獨或組合在連續(xù)酶法酯化或酯交換設(shè) 備中進行反應(yīng)。在本發(fā)明中，在使用上述方法進行酶法酯化時，可以單獨使用脂肪酶或同 時使用脂肪酶和磷脂酶，使用的脂肪酶包括但不限于：CALB、LipozymeRMIM、LipozymeTL IM、Novo435、LipaseAP15、LipasePS、LipaseAK、LipaseA6、LipaseF、LipaseAY30、 LipaseG80、LipaseM-10;使用的磷脂酶包括但不限于：磷脂酶Al、磷脂酶A2、磷脂酶C、磷 脂酶D、。
[0054] 在本發(fā)明中，"低沸點有機溶劑"指的是：在lOlkPa壓力下，沸點低于100°C的有機 溶劑。具體而言，"低沸點有機溶劑"包括但不限于：正己烷、環(huán)己烷、異戊烷、正戊烷、環(huán)戊 烷、石油醚、乙醚、丙醚、苯、氯仿、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、丙醇等。
[0055] 在本發(fā)明的下述實施例中使用的米糠原油（毛稻米油)、脫膠稻米油、脫膠脫蠟稻 米油、脫膠脫蠟干燥稻米油：均購自秦皇島金海糧油工業(yè)有限公司。PLA1酶(磷脂酶A1)購 自諾維信中國投資有限公司。
[0056] 在本發(fā)明的下述實施例中，采用的檢測方法為：
[0057] 含磷量：GB/T5537-2008《糧油檢驗磷脂含量的測定》
[0058] 酸值：GB/T5530-2005《動植物油脂酸值和酸度測定》
[0059]甘二酯含量：AOCSOfficialMethodCdlld-96
[0060] 酯化率：在本發(fā)明的下述實施例中，酯化率計算方法為：
[0061]AV0IAVI
[0062]酯化率X100%
[0063] 其中，AV0為酯化前AV;AV1為酯化反應(yīng)后AV。
[0064]谷維素含量：CODEXSTAN210-1999. 5. 20Determinationofgammaoryzanol content。
[0065]總留醇含量：IS012228 (1999)Animalandvegetablefatsand oi1s_Determinationofindividualandtotalsterolscontents-Gas chromatographicmethod,ISOstandard。
[0066] 本發(fā)明的下述實施例中，使用的超級剪切設(shè)備為：fluko超級剪切成套設(shè)備，型號 FISC0-1.5L，購自：上海弗魯克有限公司。
[0067] 本發(fā)明的下述實施例中，Novozym435是一種由脂肪酶BCandida antarctic得到 的脂肪酶，購自諾維信中國有限公司。
[0068] 如圖1所示，在本發(fā)明的實施例30~實施例37中使用的連續(xù)酶法酯化或酯交換 設(shè)備結(jié)構(gòu)包括：
[0069] 1、原料和輔料進料口a:包含油脂和/或液體輔料的導(dǎo)入口（既可使用同一個導(dǎo)入 口導(dǎo)入油脂和輔料，也可采用不同導(dǎo)入口分別導(dǎo)入油脂和輔料)，導(dǎo)入口設(shè)有噴淋分散頭， 以將混合后的原料與輔料送入酶法反應(yīng)器c，優(yōu)選的，所述噴淋分散頭位于酶法反應(yīng)器c的 上方；優(yōu)選的，所述原料和輔料進料口a與加熱裝置連接，以將送入酶法反應(yīng)器c的混合后 的原料與輔料加熱至合適的溫度；
[0070] 2、酶法反應(yīng)器c:酶法反應(yīng)器c內(nèi)放置層疊式濾網(wǎng)。酶放置在層疊式濾網(wǎng)裝置內(nèi)， 每層酶的添加厚度優(yōu)選為15-25_。酶法反應(yīng)器c內(nèi)有篩網(wǎng)攔截的固定化酶層疊式濾網(wǎng)，優(yōu) 選的，所述篩網(wǎng)能攔截90%，優(yōu)選95%，更優(yōu)選98%，更優(yōu)選99%以上的固定化酶顆粒，優(yōu)選的 篩網(wǎng)孔徑不小于1_，更優(yōu)選不小于0. 〇75_，篩網(wǎng)底部優(yōu)選為十字或米字型加固結(jié)構(gòu)；酶 法反應(yīng)器c與帶有噴淋的填料系統(tǒng)d連接；優(yōu)選的，酶法反應(yīng)器c與控溫裝置連接，以控制 油樣反應(yīng)的溫度；
[0071] 3、帶有噴淋的填料系統(tǒng)d:頂部為填料層，填料層采用拉西環(huán)或不銹鋼絲網(wǎng)或鮑 爾環(huán)；底部配有泵，以將進入底部的油樣噴淋到頂部填料層進行循環(huán)脫水，其中使用的泵可 以但不限于為循環(huán)泵、離心泵、蠕動泵，優(yōu)選的，在填料系統(tǒng)d的底部還配有加熱裝置，以加 熱反應(yīng)油樣；經(jīng)帶有噴淋的填料系統(tǒng)d處理的油樣送入剪切分散系統(tǒng)e;
[0072] 4、剪切分散系統(tǒng)e:用于將油樣進行剪切分散，優(yōu)選的，可采用變頻高剪切力管式 剪切設(shè)備、底裝式高剪切分散乳化機、或均質(zhì)機；剪切分散系統(tǒng)e分別設(shè)有出油口和取樣 口，分別用于出油和取樣；優(yōu)選的，剪切分散系統(tǒng)e設(shè)有降溫裝置，以降低油樣溫度；
[0073] 5、真空系統(tǒng)g:分別與酶法反應(yīng)器c，帶有噴淋的填料系統(tǒng)d，和緩存罐f相連，以 提供真空環(huán)境，優(yōu)選的，使用1級或多級真空系統(tǒng)，例如2級真空系統(tǒng)，當使用2級真空系統(tǒng) 時，第一級真空系統(tǒng)可以但不限于使用水環(huán)真空泵、噴射真空泵或隔膜真空泵，第2級真空 系統(tǒng)可以但不限于使用機械刮片泵、羅茨泵、或擴散泵。
[0074] 在連續(xù)酶法酯化或酯交換設(shè)備中，可使用換熱器分別連接需要降溫和升溫的設(shè) 備，以進行熱交換，從而對油樣加熱或降溫，例如，可使用換熱器b連接原料和輔料進料口a 與酶法反應(yīng)器c，也可使用換熱器b連接帶有噴淋的填料系統(tǒng)d和剪切分散系統(tǒng)e。使用的 換熱器可以但不限于為板式換熱器，列管式換熱器，螺旋板式換熱器。
[0075] 在連續(xù)酶法酯化或酯交換設(shè)備中，可將酶法反應(yīng)器c、帶有噴淋的填料系統(tǒng)d、剪 切分散系統(tǒng)e作為子系統(tǒng)UNIT1，接入連續(xù)酶法酯化或酯交換設(shè)備中，以用于油脂進一步的 酶法酯化或酯交換反應(yīng)；也可將剪切分散系統(tǒng)e與酶法反應(yīng)器c連接，將經(jīng)剪切分散系統(tǒng)e 處理的反應(yīng)油脂再次進入酶法反應(yīng)器c中反應(yīng)。
[0076] 如圖2所示，在連續(xù)酶法酯化或酯交換設(shè)備中，還可加入緩存罐f，緩存罐f分別與 帶有噴淋的填料系統(tǒng)d和剪切分散系統(tǒng)e連接，用于儲存經(jīng)帶有噴淋的填料系統(tǒng)d處理后 的油料，并將緩沖罐f的油料，進入剪切分散系統(tǒng)e進行剪切分散。此時，可將酶法反應(yīng)器 c、帶有噴淋的填料系統(tǒng)d、緩存罐f、剪切分散系統(tǒng)e作為子系統(tǒng)UNIT2,接入連續(xù)酶法酯化 或酯交換設(shè)備中，以用于油脂進一步的酶法酯化或酯交換反應(yīng)；或?qū)⒓羟蟹稚⑾到y(tǒng)e與酶 法反應(yīng)器c連接，將經(jīng)剪切分散系統(tǒng)e處理的反應(yīng)油脂再次進入酶法反應(yīng)器c中反應(yīng)。
[0077] 在連續(xù)酶法酯化或酯交換設(shè)備中，可子系統(tǒng)UNIT1和/或子系統(tǒng)UNIT2進行串聯(lián) 或并列，以用于油脂的酶法酯化或酯交換反應(yīng)。
[0078] 實施例1、分散粒徑在1000納米以下的稻米油與甘油混合物酶法酯化反應(yīng)
[0079] 取1000g脫膠稻米油和20g甘油混合，進行剪切混合20m