所述高壓袋內(nèi)快速加壓到200-300MPa，然后保壓一定時(shí)間，然后快速卸壓，卸壓完畢后再重復(fù)加壓、保壓和卸壓，并操作3-5次，且保證加壓的速率為70MPa/s，所述卸壓速率為140MPa/s ；
[0027](5)超聲波提取:將步驟(4)中經(jīng)過(guò)處理后的溶液倒入燒杯中，置入超聲波萃取儀，對(duì)溶液進(jìn)行超聲波提取，超聲波的功率為120-140W，超聲波震蕩時(shí)間為20min，且每隔5min超聲震蕩一次，至少震蕩3次；然后采用濾紙過(guò)濾，采用濾紙過(guò)濾的次數(shù)為3次，取上清液；
[0028](6)乙醇提取:將步驟(3)中制備的上清液和步驟(5)中制得的上清液混合，邊攪拌邊向混合液中加入質(zhì)量濃度為95%的乙醇，混合液與95%的乙醇的體積比為1: 3至1: 4之間，然后在離心機(jī)上離心一段時(shí)間，離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為5000r/min，離心時(shí)間為5min，且離心后過(guò)濾的步驟重復(fù)至少3遍靜置2h，過(guò)濾后得到沉淀；
[0029](7)干燥得到活性物質(zhì):將沉淀負(fù)壓凍干，得到所需提取的活性物質(zhì)。且負(fù)壓凍干的溫度為低于5攝氏度，且將得到所需提取的活性物質(zhì)放于低于-10攝氏度的溫度下保存儲(chǔ)藏。
[0030]本發(fā)明首先采用脂提取，首先將溶于脂的活性物質(zhì)提取出來(lái)，然后脂提后的渣采用高壓聯(lián)合超聲提取技術(shù)，由于高壓作用，可以使原料內(nèi)外壓差發(fā)生變化，導(dǎo)致細(xì)胞結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，再結(jié)合超聲輔助提取，利用超聲空化作用，可以使目標(biāo)組分更易從被提取物中游離出來(lái)，可以快速、高效的從生物體內(nèi)提取活性物質(zhì)，得率大大提高，然后將脂提和乙醇提取的活性物質(zhì)混合，干燥，制得活性物質(zhì)，并低溫存儲(chǔ)，提取活性物質(zhì)的提取率大大提高。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高壓聯(lián)合超聲輔助提取蘑菇中活性物質(zhì)的工藝，其特征在于，其包括以下步驟: (1)原材料預(yù)處理:對(duì)原材料依次進(jìn)行清洗、切片和負(fù)壓脫水干燥； (2)粉碎:用組織搗碎機(jī)將負(fù)壓脫水干燥后的蘑菇片絞碎，并再次用負(fù)壓脫水干燥，得到實(shí)體粉末； (3)低溫脂提:按照一定比例加入石油醚，采用攪拌機(jī)攪拌一定時(shí)間，靜置8小時(shí)以上，采用濾紙過(guò)濾收集上清液，并重復(fù)操作4-5次，合并上清液； (4)濾渣加壓:將步驟(3)中濾紙濾下的濾渣加入一定濃度的氯化鈉溶液，混合均勻后加入高壓袋內(nèi)，密封，并向所述高壓袋內(nèi)快速加壓到200-300MPa，然后保壓一定時(shí)間，然后快速卸壓，卸壓完畢后再重復(fù)加壓、保壓和卸壓，并操作3-5次； (5)超聲波提取:將步驟(4)中經(jīng)過(guò)處理后的溶液倒入燒杯中，置入超聲波萃取儀，對(duì)溶液進(jìn)行超聲波提取，然后采用濾紙過(guò)濾，取上清液； (6)乙醇提取:將步驟(3)中制備的上清液和步驟(5)中制得的上清液混合，邊攪拌邊向混合液中加入質(zhì)量濃度為95%的乙醇，靜置2h，然后在離心機(jī)上離心一段時(shí)間，過(guò)濾后得到沉淀； (7)干燥得到活性物質(zhì):將沉淀負(fù)壓凍干，得到所需提取的活性物質(zhì)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高壓聯(lián)合超聲輔助提取蘑菇中活性物質(zhì)的工藝，其特征在于，步驟(I)中具體的步驟為:對(duì)原材料采用氣體擦除或者用干凈干抹布擦拭的方式進(jìn)行清洗，切片時(shí)切片的厚度保證小于3mm，負(fù)壓脫水干燥的溫度保持低于18攝氏度，且干燥后使切片的含水量低于5.5%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高壓聯(lián)合超聲輔助提取蘑菇中活性物質(zhì)的工藝，其特征在于，步驟(2)粉碎中，采用15目的過(guò)濾篩對(duì)組織搗碎機(jī)絞碎的蘑菇過(guò)濾得到蘑菇粉末，并再次用負(fù)壓脫水干燥，得到含水量低于4%的實(shí)體粉末。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高壓聯(lián)合超聲輔助提取蘑菇中活性物質(zhì)的工藝，其特征在于，步驟(3)的低溫脂提步驟中，加入石油醚的用量為實(shí)體粉末的3-4倍，在16攝氏度下先浸漬半個(gè)小時(shí)，然后采用攪拌機(jī)攪拌半個(gè)小時(shí)，所用的濾紙為定性濾紙，過(guò)濾后合并的上清液放置在18攝氏度以下的環(huán)境中放置待用。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高壓聯(lián)合超聲輔助提取蘑菇中活性物質(zhì)的工藝，其特征在于，步驟⑷濾渣加壓中，加入的氯化鈉溶液的濃度為0.4mol/LNaCl，且向所述高壓袋內(nèi)快速卸壓的速率至少為所述快速加壓的速率的1.4倍。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種高壓聯(lián)合超聲輔助提取蘑菇中活性物質(zhì)的工藝，其特征在于，所述加壓的速率至少為65MPa/s，所述卸壓速率不得高于300MPa/s。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高壓聯(lián)合超聲輔助提取蘑菇中活性物質(zhì)的工藝，其特征在于，所述步驟(5)的超聲波提取步驟中，超聲波的功率為120-140W，超聲波震蕩時(shí)間為20min，且每隔5min超聲震蕩一次，至少震蕩3次；采用濾紙過(guò)濾的次數(shù)為3_4次。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高壓聯(lián)合超聲輔助提取蘑菇中活性物質(zhì)的工藝，其特征在于，在步驟(6)乙醇提取步驟中:混合液與95%的乙醇的體積比為1: 3至1: 4之間，離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為5000r/min，離心時(shí)間為5min，且離心后過(guò)濾的步驟重復(fù)至少3遍。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高壓聯(lián)合超聲輔助提取蘑菇中活性物質(zhì)的工藝，其特征在于，在步驟(7)干燥得到活性物質(zhì)步驟中，所述負(fù)壓凍干的溫度為低于5攝氏度，且將得到所需提取的活性物質(zhì)放于低于-10攝氏度的溫度下保存儲(chǔ)藏。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供了一種高壓聯(lián)合超聲輔助提取蘑菇中活性物質(zhì)的工藝，其依次包括以下步驟：原材料預(yù)處理、粉碎、低溫脂提、濾渣加壓、超聲波提取、乙醇提取，最后干燥得到活性物質(zhì)。本發(fā)明首先采用脂提取，首先將溶于脂的活性物質(zhì)提取出來(lái)，然后將脂提后的渣采用高壓聯(lián)合超聲提取技術(shù)，使原料內(nèi)外壓差發(fā)生變化，導(dǎo)致細(xì)胞結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，再結(jié)合超聲輔助提取，利用超聲空化作用，可以使目標(biāo)組分更易從被提取物中游離出來(lái)，可以快速、高效的從生物體內(nèi)提取活性物質(zhì)，得率大大提高，然后將脂提和乙醇提取的活性物質(zhì)混合，干燥，制得活性物質(zhì)，并低溫存儲(chǔ)，提取活性物質(zhì)的提取率大大提高。
【IPC分類(lèi)】C08B37-00
【公開(kāi)號(hào)】CN104744600
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510166651
【發(fā)明人】劉韞滔, 李 誠(chéng), 劉書(shū)亮, 周康, 吳賀君, 劉愛(ài)平, 陳洪, 張清, 韓國(guó)全, 李美良
【申請(qǐng)人】四川農(nóng)業(yè)大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年7月1日
【申請(qǐng)日】2015年4月9日