一種實驗室制備乙烯的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及基礎實驗教學技術領域，尤其涉及一種實驗室制備乙烯的方法。
【背景技術】
[0002]乙烯的制備實驗是高中化學課本(第二冊)和大學有機化學實驗教材中一個重要的基礎實驗。實驗室制備乙烯的傳統方法是利用濃硫酸(催化劑)和乙醇的混合物共熱。用濃硫酸作催化劑，廉價易得，可降低實驗成本，但其也帶來該實驗至少存在以下三點不足:
(I)&H2S04的用量大，比熱又高，加熱到170°C所需的時間較長，且溫度難以控制。(2)由于濃硫酸的強氧化性和乙醇易炭化，得到的乙烯產量低，且純度不高，混有較多的C02、SO2,CO、乙醚等氣體(其中前兩種氣體的體積約占到氣體總體積的1/3)，不僅影響了實驗現象的真實性，而且造成了實驗室或教室空氣的嚴重污染。(3)乙醇的嚴重炭化使得反應后燒瓶中混合物呈棕黑色，積炭附于瓶壁難以清洗。因此，如何提高乙烯的產量和純度，不僅是基礎教育領域的重要教學課題，也是實驗技術的一個重要研宄方向。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種實驗室制備乙烯的方法。通過凸顯濃硫酸的催化性，削弱濃硫酸的氧化性，從而達到提高乙烯產率和純度的目的。
[0004]本發(fā)明采用如下技術方案:
[0005]本發(fā)明的實驗室制備乙烯的方法是將實驗中的95%乙醇和濃硫酸兩種液體試劑用固體粉末全部吸收，實驗由液體試劑變?yōu)椤肮腆w試劑”，被加熱的發(fā)生器也由燒瓶或蒸餾燒瓶改為普通的大試管，且不需要安裝溫度計。
[0006]本發(fā)明的方法的具體步驟如下:
[0007](I)將95 %乙醇與濃硫酸按1:3的體積比混合，制成醇酸混合液，經過6-12小時放置，使乙醇充分得到酯化而生成硫酸氫乙酯；
[0008](2)稱取混合的固體粉末，倒入燒杯中，再用量筒量取步驟(I)制備的酯化好的醇酸混合液，也倒入其中，然后拌勻，每10-15g固體粉末加入1ml醇酸混合液；
[0009](3)將拌勻的吸收了醇酸混合液的混合固體粉末裝入到大試管中，并塞上事先備好的單孔橡皮塞，按照常規(guī)固體加熱的方式固定好裝置，即可進行乙烯的制取和相關的性質試驗。
[0010]所述的固體粉末為無水硫酸鹽、金屬氧化物及干燥的煤灰的混合物，其重量份比例依次為5-10份；0.1-1份；1_5份。
[0011]作為優(yōu)選的技術方案之一:所述的固體粉末的組成為無水硫酸鈣粉末7重量份，氧化鈣粉末0.5重量份，干燥的煤灰2.5重量份。
[0012]作為優(yōu)選的技術方案之二:所述的固體粉末的組成為無水硫酸鎂粉末6重量份，氧化鎂0.35重量份、干燥的煤灰3.65重量份。
[0013]作為優(yōu)選的技術方案之三:所述的固體粉末的組成為無水硫酸鋅粉末5重量份、氧化鋅粉末0.5重量份，干燥的煤灰4.5重量份。
[0014]所述的煤灰為來自鍋爐房的干燥的煤渣灰，經過100目篩子而得。
[0015]本發(fā)明的積極效果如下:
[0016]在傳統的乙烯制備過程中，隨著反應溫度的升高，體系中乙醇和水的量不斷減少，濃硫酸的濃度會越來越大，其脫水和氧化作用也越來越強烈。而在本實驗中，濃硫酸被牢牢地固定在固體粉末的某個位置上而不能任意流動，參與完脫水反應后只得“臥床休息”，且部分多余的濃硫酸又被顯堿性的金屬氧化物“吃掉”。從而可減少硫酸濃度升高而導致的乙醇被氧化和炭化的副反應發(fā)生，從而大大地提高了乙烯的產量和純度。
[0017]本發(fā)明的方法制取乙烯的產率在90%以上，較傳統法提高一倍多。實驗完畢倒去反應殘渣(可回收)后試管內壁無碳粒附著，只需自來水即可沖洗干凈。制取的乙烯做性質實驗現象十分明顯；用于合成1，2-二溴乙烷的制備，也取得了很好的效果。
【具體實施方式】
[0018]下面的實施例是對本發(fā)明的進一步詳細描述。
[0019]實施例1
[0020](I)將95%乙醇與濃硫酸按1:3的體積比混合，制成醇酸混合液。經過6-12小時放置，使乙醇充分得到酯化而生成硫酸氫乙酯。
[0021](2)稱取約13.5g固體粉末A (固體粉末A的組成為無水硫酸鈣粉末7重量份，氧化鈣粉末0.5重量份，干燥的煤灰2.5重量份)，倒入燒杯中。
[0022](3)用量筒量取1ml提前酯化好的醇酸混合液。
[0023](4)用玻璃棒攪拌燒杯內的固體粉末，慢慢地將量筒內的醇酸混合液倒入其中，并不斷攪拌。直至燒杯中的固體粉末顆粒較為分散但依然處于粘結狀態(tài)為止。
[0024](5)將拌勻的吸收了醇酸混合液的固體粉末裝入到大試管中，并塞上事先準備好并插有導管的單孔橡皮塞。按照常規(guī)固體加熱的方式固定好裝置。
[0025](6)用酒精燈給大試管加熱(注意預熱，整體混合物受熱均勻；在加熱過程中需要慢慢地來回移動酒精燈)，待有氣體生成時，根據需要，可用排水法收集整瓶的氣體；也可將氣體通過尖咀點燃；或通入溴的四氯化碳溶液或高錳酸鉀的酸性溶液中，進行乙烯的相關性質試驗。
[0026]本實施例乙烯的產率為92.5%。用其做相關性質時，實驗現象十分明顯；用其制備1，2- 二溴乙烷時，效果也很好。
[0027]實施例2
[0028](I)將95%乙醇與濃硫酸按1:3的體積比混合，制成醇酸混合液。經過6_12小時放置，使乙醇充分得到酯化而生成硫酸氫乙酯。
[0029](2)稱取約12g固體粉末B (固體粉末B的組成為無水硫酸鎂粉末6重量份，氧化鎂0.35重量份、干燥的煤灰3.65重量份)，倒入燒杯中。
[0030](3)用量筒量取1ml提前酯化好的醇酸混合液。
[0031 ] (4)用玻璃棒攪拌燒杯內的固體粉末，慢慢地將量筒內的醇酸混合液倒入其中，并不斷攪拌。直至燒杯中的固體粉末顆粒較為分散但依然處于粘結狀態(tài)為止。
[0032](5)將拌勻的吸收了醇酸混合液的固體粉末裝入到大試管中，并塞上事先準備好并插有導管的單孔橡皮塞。按照常規(guī)固體加熱的方式固定好裝置。
[0033](6)用酒精燈給大試管加熱(注意預熱，整體混合物受熱均勻；在加熱過程中需要慢慢地來回移動酒精燈)，待有氣體生成時，根據需要，可用排水法收集整瓶的氣體；也可將氣體通過尖咀點燃；或通入溴的四氯化碳溶液或高錳酸鉀的酸性溶液中，進行乙烯的相關性質試驗。
[0034]本實施例乙烯的產率為90.8%。用其做相關性質時，實驗現象十分明顯；用其制備1，2- 二溴乙烷時，效果也很好。
[0035]實施例3
[0036](I)將95%乙醇與濃硫酸按1:3的體積比混合，制成醇酸混合液。經過6_12小時放置，使乙醇充分得到酯化而生成硫酸氫乙酯。
[0037](2)稱取約14.5g固體粉末C(固體粉末C的組成為無水硫酸鋅粉末5重量份、氧化鋅粉末0.5重量份，干燥的煤灰4.5重量份)，倒入燒杯中。
[0038](3)用量筒量取1ml提前酯化好的醇酸混合液。
[0039](4)用玻璃棒攪拌燒杯內的固體粉末，慢慢地將量筒內的醇酸混合液倒入其中，并不斷攪拌。直至燒杯中的固體粉末顆粒較為分散但依然處于粘結狀態(tài)為止。
[0040](5)將拌勻的吸收了醇酸混合液的固體粉末裝入到大試管中，并塞上事先準備好并插有導管的單孔橡皮塞。按照常規(guī)固體加熱的方式固定好裝置。
[0041](6)用酒精燈給大試管加熱(注意預熱，整體混合物受熱均勻；在加熱過程中需要慢慢地來回移動酒精燈)，待有氣體生成時，根據需要，可用排水法收集整瓶的氣體；也可將氣體通過尖咀點燃；或通入溴的四氯化碳溶液或高錳酸鉀的酸性溶液中，進行乙烯的相關性質試驗。
[0042]本實施例乙烯的產率為91.2%。用其做相關性質時，實驗現象十分明顯；用其制備1，2- 二溴乙烷時，效果也很好。
[0043]盡管已經示出和描述了本發(fā)明的實施例，對于本領域的普通技術人員而言，可以理解在不脫離本發(fā)明的原理和精神的情況下可以對這些實施例進行多種變化、修改、替換和變型，本發(fā)明的范圍由所附權利要求及其等同物限定。
【主權項】
1.一種實驗室制備乙烯的方法，其特征在于:將實驗中的95%乙醇和濃硫酸兩種液體試劑用固體粉末全部吸收，實驗由液體試劑變?yōu)楣腆w試劑，被加熱的發(fā)生器也由燒瓶或蒸餾燒瓶改為普通的大試管，且不需要安裝溫度計。
2.如權利要求1所述的實驗室制備乙烯的方法，其特征在于:所述方法的具體步驟如下: (1)將95%乙醇與濃硫酸按1:3的體積比混合，制成醇酸混合液，經過6-12小時放置，使乙醇充分得到酯化而生成硫酸氫乙酯； (2)稱取混合的固體粉末，倒入燒杯中，再用量筒量取步驟(I)制備的酯化好的醇酸混合液，也倒入其中，然后拌勻，每10-15g固體粉末加入1ml醇酸混合液； (3)將拌勻的吸收了醇酸混合液的混合固體粉末裝入到大試管中，并塞上事先備好的單孔橡皮塞，按照常規(guī)固體加熱的方式固定好裝置，即可進行乙烯的制取和相關的性質試驗。
3.如權利要求1所述的實驗室制備乙烯的方法，其特征在于:所述的固體粉末為無水硫酸鹽、金屬氧化物及干燥的煤灰的混合物，其重量份比例依次為5-10份；0.1-1份；1-5份。
4.如權利要求3所述的實驗室制備乙烯的方法，其特征在于:所述的固體粉末的組成為無水硫酸鈣粉末7重量份，氧化鈣粉末0.5重量份，干燥的煤灰2.5重量份。
5.如權利要求3所述的實驗室制備乙烯的方法，其特征在于:所述的固體粉末的組成為無水硫酸鎂粉末6重量份，氧化鎂0.35重量份、干燥的煤灰3.65重量份。
6.如權利要求3所述的實驗室制備乙烯的方法，其特征在于:所述的無水硫酸鋅粉末5重量份、氧化鋅粉末0.5重量份，干燥的煤灰4.5重量份。
7.如權利要求3所述的實驗室制備乙烯的方法，其特征在于:所述的煤灰為來自鍋爐房的干燥的煤渣灰，經過100目篩子而得。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種實驗室制備乙烯的方法，本發(fā)明是將實驗中的95％乙醇和濃硫酸兩種液體試劑用固體粉末全部吸收，實驗由液體試劑變?yōu)椤肮腆w試劑”，被加熱的發(fā)生器也由燒瓶或蒸餾燒瓶改為普通的大試管，且不需要安裝溫度計。本發(fā)明的方法制取乙烯的產率在90％以上，較傳統法提高一倍多。實驗完畢倒去反應殘渣(可回收)后試管內壁無碳粒附著,只需自來水即可沖洗干凈。制取的乙烯做性質試驗現象十分明顯；用于合成1,2-二溴乙烷的制備，也取得了很好的效果。
【IPC分類】C07C1-24, C07C11-04
【公開號】CN104744198
【申請?zhí)枴緾N201510134325
【發(fā)明人】任有良, 周春生, 張國春, 王建芳, 劉明寶, 李凱斌, 周敏娜
【申請人】商洛學院
【公開日】2015年7月1日
【申請日】2015年3月25日