一種從素馨花中提取高純度橄欖苦苷的方法
【專利說明】-種從轟馨花中提取高純度橄攬苦音的方法 【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于中藥有效成分提取技術(shù)領(lǐng)域。更具體地，本發(fā)明設(shè)及一種從素馨花中 提取高純度橄攬苦巧的方法。 【【背景技術(shù)】】
[0002] 素馨花為木犀科萊莉?qū)僦参锼剀埃↗asminum officinale L. var. grandiflorum) 的干燥花蕾，又名素馨針、耶悉茗花，具有疏肝解郁、行氣止痛之功效。我國民間用其治療消 化不良、十二指腸球部潰瘍、慢性肝炎、肝硬化等病癥。素馨在世界各地廣為栽培，資源十分 豐富。研究結(jié)果表明，素馨花主要含有環(huán)締離祗巧類、=祗皂巧類和黃酬類化合物，其中環(huán) 締離祗巧類化合物橄攬苦巧的含量相對較高，具有較大的研究開發(fā)價值。
[0003] 橄攬苦巧分子式為C25H32O13,具有多種生物活性，如抗病毒、抗菌、抗炎、降血糖等， 在醫(yī)藥、保健食品、化妝品等行業(yè)應(yīng)用前景廣闊。
[0004]目前，橄攬苦巧主要是從油橄攬（Olea europaea L.)、紫了香（Syringa oblate Lindl.)、小葉了香（Syringa 111；[沈0地如13 Diels)等植物中提取得到。提取方法主要有熱 提取、超聲波輔助提取、微博輔助提取等。該些方法均存在一定的技術(shù)缺陷，例如耗能大、耗 材多、提取溫度高導致橄攬苦巧易分解等。CN101955503A公開了一種從多花素馨（Jasminum polyanthum化anch.)中提取橄攬苦巧的方法：將干燥多花素馨花加到C02超臨界萃取器 中，用己醇作為夾帶劑，得到萃取物，加水溶解，W等量己酸己醋萃取1~3次，移取水相，通 過AB-8大孔吸附樹脂柱吸附，W 35 %己醇水溶液洗脫，收集3~8倍量柱體積洗脫液，減 壓回收己醇并濃縮，冷藏12~36小時，濾過，濾渣加入無水己醇重結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗漆、干 燥，得到純度大于97 %的橄攬苦巧。該方法沒有給出橄攬苦巧最終提取率，且使用的超臨界 C02萃取儀器投資費用高，操作條件苛刻。本發(fā)明人在《中國實驗方劑學雜志》第6期（2013 年）報告了應(yīng)用XDA-16型大孔樹脂富集純化素馨花中橄攬苦巧的工藝條件，應(yīng)用該工藝得 到的固體粉末中橄攬苦巧平均質(zhì)量分數(shù)僅為32. 82%。目前尚未見高純度橄攬苦巧規(guī)?；?制備工藝的研究報道，研究開發(fā)新的橄攬苦巧制備工藝，從素馨花中規(guī)模化制備高純度橄 攬苦巧，對于素馨花的應(yīng)用開發(fā)，W及對于橄攬苦巧的應(yīng)用開發(fā)，均具有重要的意義。
[0005] 本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)中從素馨花中富集得到的橄攬苦巧含量不高的問題，提供一 種從素馨花中提取高純度橄攬苦巧的方法。 【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0006][要解決的技術(shù)問題]
[0007] 本發(fā)明的目的是提供一種從素馨花中提取高純度橄攬苦巧的方法。
[000引[技術(shù)方案]
[0009] 本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)的。
[0010] 本發(fā)明設(shè)及一種從素馨花中提取高純度橄攬苦巧的方法。
[0011] 該方法的步驟如下：
[001引 A、己醇水溶液浸提
[0013] 取干燥的素馨花花蕾原料在己醇水溶液中在室溫的條件下浸泡2~4次，每次 46~50h，每次得到的提取液進行過濾，濾液合并，然后在溫度46~50°C的條件下進行濃 縮，干燥得到素馨花提取浸膏Ml;
[0014] B、大孔樹脂柱吸附
[0015] 步驟A得到的素馨花提取浸膏Ml用甲醇水溶液溶解，讓得到的溶液通過預處理大 孔樹脂柱進行吸附，接著用蒸饋水沖洗，再用W重量計65~75 %己醇水溶液洗脫，得到的 己醇洗脫液El在溫度42~48°C的條件下干燥濃縮，得到淡黃色粉末M2;
[0016] C、聚酷胺柱吸附
[0017] 經(jīng)過預處理的聚酷胺裝柱，步驟B得到的淡黃色粉末M2用甲醇水溶液溶解，讓得 到的溶液通過預處理聚酷胺柱進行吸附，接著用蒸饋水沖洗，再用W重量計75~85%己醇 水溶液洗脫，得到的己醇洗脫液E2在溫度42~48°C條件下干燥濃縮，得到乳白色粉末Ms; [001引 D、制備橄攬苦巧
[001引步驟C得到的乳白色粉末Ms通過硅膠柱層析分離，用干法方式上樣，接著用氯仿 甲醇混合溶劑洗脫，得到的洗脫液減壓除去溶劑，得到橄攬苦巧粗品在甲醇中在溫度0~ 4°C的條件下結(jié)晶，過濾，干燥，得到所述的橄攬苦巧。
[0020] 根據(jù)本發(fā)明的一種優(yōu)選實施方式，在步驟A中，素馨花花蕾與W重量計55~65% 己醇水溶液的重量比是1:10~14。
[0021] 根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實施方式，在步驟B中，所述的大孔樹脂選自XDA-16、 HPD-100、XDA-1或HPD-400、D-101型的大孔樹脂；所述的大孔樹脂預處理步驟如下；所述的 大孔樹脂使用W重量計90~95 %己醇水溶液浸泡22~26h，濕法裝柱，再用W重量計90~ 95%己醇水溶液洗脫，直至流出液與水混合不呈白色渾濁，然后用水洗脫至沒有己醇氣味。
[0022] 根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實施方式，在步驟B中，大孔樹脂柱吸附與洗脫條件如 下：上樣液質(zhì)量濃度為生藥0.06~0. lOg-ml/i，柱徑高比1:2~4,上樣量的重量比為Ml/ 大孔樹脂=3:8~12,吸附流速1. 5~2. 5BV 'tri，洗漆蒸饋水用量6~10BV ;洗脫溶劑為 W重量計65~75%己醇水溶液，其用量為3. 5~4. 5BV，洗脫流速為1. 5~2. 5BV ? h-i。
[0023] 根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實施方式，在步驟C中，所述的聚酷胺的粒度為30~90 目；
[0024] 所述聚酷胺預處理步驟如下；30~90目聚酷胺在W重量計90~95%己醇水溶 液中浸泡22~26h，然后裝入層析柱中，加入1. 8~2. 2mol/L氨氧化鋼水溶液浸泡3. 5~ 4. 5h，接著用蒸饋水洗漆至中性；然后加入3. 5~4. 5mol/L鹽酸水溶液浸泡7~化，接著 用蒸饋水洗漆至中性；最后加入W重量計90~95%己醇水溶液浸泡9~1化，再用蒸饋水 洗漆至無醇味。
[0025] 根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實施方式，在步驟C中，聚酷胺柱的吸附條件如下：上樣 量的重量比為Ms/聚酷胺=16. 0-16. 5mg ? g-i，上樣液質(zhì)量濃度為3. 40~3. 60mg ? m。，上 樣液抑為5. 8~6. 2,柱徑高比1:2~4,吸附流速為1. 8~2. 2BV ? h-i;洗漆蒸饋水用量 1. 8~2. 2BV，洗脫溶劑為W重量計75~85%己醇水溶液，其用量為3. 5~4. 5BV，洗脫流 速 1. 8 ~2. 2BV ? h-i。
[0026] 根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實施方式，在步驟D中，所述硅膠柱層析純化步驟如下： 讓步驟C得到的乳白色粉末MsW干法方式上樣，上樣量M 3:硅膠=1:8~12,然后用重量 比為6~8:1的氯仿甲醇混合溶劑洗脫，分段收集的洗脫液采用HPLC檢測橄攬苦巧含量， 將所述含量為W重量計90% W上的洗脫液合并，減壓回收溶劑，得到橄攬苦巧粗品，它再在 甲醇中在溫度0~4°C的條件下進行結(jié)晶，過濾，干燥，得到所述的橄攬苦巧。
[0027]根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實施方式，在步驟D中，讓步驟C得到的乳白色粉末Ms通 過葡聚糖凝膠柱層析進行純化。
[0028]根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實施方式，所述葡聚糖凝膠柱層析純化步驟如下；步驟 C得到的乳白色粉末Ms用己醇水溶液溶解，然后過濾，濾液通過葡聚糖凝膠柱，再用W重量 計30 %己醇水溶液洗脫，分段收集的洗脫液采用HPLC檢測橄攬苦巧含量，將所述含量為 W重量計90% W上的洗脫液合并，減壓回收溶劑，得到橄攬苦巧粗品，它再在甲醇中在溫度 0~4°C的條件下進行結(jié)晶，過濾，干燥，得到所述的橄攬苦巧。
[0029]根據(jù)本發(fā)明所述方法制備得到的橄攬苦巧產(chǎn)品，它的純度為W重量計98.0~ 99. 5%。
[0030]下面將更詳細地描述本發(fā)明