微反應(yīng)器法連續(xù)化合成鄰氨基苯乙醇的裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種微反應(yīng)器法連續(xù)化合成鄰氨基苯己醇的裝置及方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鄰氨基苯己醇是一種重要的精細(xì)化工基礎(chǔ)原料，廣泛用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、香料、食品 飼料添加劑、染料等領(lǐng)域，關(guān)于其應(yīng)用研究一直持久不衰，新的應(yīng)用領(lǐng)域仍在不斷被開發(fā)出 來。
[0003] 目前已經(jīng)工業(yè)化的鄰氨基苯己醇的合成技術(shù)主要是W鄰硝基甲苯為原料經(jīng)哲甲 基化和氨化制備而得。現(xiàn)有報道中，哲甲基化反應(yīng)中使用有機季錠堿Triton B為催化劑， 雖然可W使反應(yīng)得到較高的轉(zhuǎn)化率，但是該種催化劑價格昂貴，提高了生產(chǎn)成本；氨化反應(yīng) 中可W采用鋒粉還原法，但是該方法會造成=廢嚴(yán)重等問題的產(chǎn)生；另外，鄰硝基苯己醇催 化加氨階段還可W采用傳統(tǒng)間歇蓋式生產(chǎn)工藝，但是該方法反應(yīng)溫度高，生產(chǎn)周期長，氨氣 消耗量大，且需要用到大量的有機溶劑，不利于工藝的規(guī)?；?、連續(xù)化生產(chǎn)。
[0004]目前各種生產(chǎn)鄰氨基苯己醇的方法仍然存在生產(chǎn)效率低、成本高、=廢嚴(yán)重等缺 點，因此尋找反應(yīng)連續(xù)、收率高、質(zhì)量好、成本低、環(huán)境污染小的鄰氨基苯己醇的綠色工藝仍 具有重要的工業(yè)化價值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明提供了一種微反應(yīng)器法連續(xù)化合成鄰氨基 苯己醇的裝置及方法。
[0006] -種微反應(yīng)器法連續(xù)化合成鄰氨基苯己醇的裝置，所述裝置包括順次相連通的射 流混合器、第一微反應(yīng)器、第二微反應(yīng)器和產(chǎn)物收集罐，所述射流混合器的進(jìn)口端分別與第 一組分罐、第二組分罐相連通，射流混合器的出口端與第一微反應(yīng)器的進(jìn)口端相連通，第一 微反應(yīng)器的出口端與第二微反應(yīng)器的進(jìn)口端相連通，第二微反應(yīng)器的出口端與產(chǎn)物收集罐 相連通，所述第二微反應(yīng)器的進(jìn)口端還與氣體分布器相連通。
[0007] 作為優(yōu)選，所述第一組分罐通過第一計量累與射流混合器相連通，第二組分罐通 過第二計量累與射流混合器相連通；所述第一微反應(yīng)器與第二微反應(yīng)器之間通過增壓累相 連通；所述射流混合器為T型射流混合器。
[0008] 作為優(yōu)選，所述第一微反應(yīng)器、第二微反應(yīng)器分別為管式結(jié)構(gòu)，所述第一微反應(yīng)器 的管徑為1~5mm，管長為1~2. 5m ;第二微反應(yīng)器的管徑為5~12mm，管長為12~18m。
[0009] -種微反應(yīng)器法連續(xù)化合成鄰氨基苯己醇的方法，包括下述步驟： (1)將2-氯-6-硝基甲苯和第一極性溶劑的混合物作為第一組分，甲醒與堿、第二極性 溶劑按照一定比例混合后作為第二組分，將第一組分和第二組分按照一定的流速同時輸入 射流混合器中混合，然后進(jìn)入第一微反應(yīng)器中，在一定的溫度與時間內(nèi)進(jìn)行哲甲基化反應(yīng)， 得到含有2-氯-6-硝基苯己醇的混合物； (2 )將上述得到的含有2-氯-6-硝基苯己醇的混合物通過增壓累輸入裝載有加氨催化 劑的第二微反應(yīng)器中，同時經(jīng)氣體分布器連續(xù)通入氨氣進(jìn)行催化氨化，控制反應(yīng)溫度與停 留時間得到鄰氨基苯己醇； (3)催化加氨反應(yīng)結(jié)束后，過濾反應(yīng)液，減壓蒸饋后得到產(chǎn)品鄰氨基苯己醇。
[0010] 作為優(yōu)選，步驟（1)中，所述甲醒為甲醒水溶液、多聚甲醒或氣態(tài)甲醒中的一種，其 按甲醒百分含量折算后與2-氯-6-硝基甲苯的質(zhì)量比為0. 1~0. 3 ;1; 所述第一極性溶劑、第二極性溶劑分別為下述之一；C1~C6的低級燒姪醇、己二醇、己 二醇單甲離、己二醇單己離、己二醇二甲離、己二醇二己離、苯、甲苯、二甲苯、己苯、異丙苯、 二甲亞諷、丙二醇、丙酬、水、N，N-二甲基甲酯胺、二甲基己酷胺；所述第一極性溶劑、第二 極性溶劑與2-氯-6-硝基甲苯的質(zhì)量比為0:1~0. 8 ;0. 5~1 ;1; 所述堿為堿金屬氧化物、堿±金屬氧化物、堿金屬氨氧化物、堿±金屬氨氧化物、有機 季胺堿中的一種，其用量與2-氯-6-硝基甲苯的質(zhì)量比為0. 005~0. 02 ;1。
[0011] 作為優(yōu)選，步驟（1)中，所述第一微反應(yīng)器的管徑為1~5mm，管長為1~2. 5m，反 應(yīng)溫度為30~70°C，停留時間為10~45s。
[0012] 作為優(yōu)選，步驟（2)中，所述第二微反應(yīng)器的管徑為5~12mm，管長12~18m。
[0013] 作為優(yōu)選，步驟（2)中，所述加氨催化劑為20~100目的鈕碳、P205或雷巧鑲催化 劑中的一種；所述反應(yīng)溫度40~75°C，反應(yīng)體系的壓力為0. 5~2. OMPa，停留時間為300~ 900s。
[0014] 作為優(yōu)選，所述的微反應(yīng)器法連續(xù)化合成鄰氨基苯己醇的方法，包括下述步驟： (1) 將28. 6g 2-氯-6-硝基甲苯和6ml二甲亞諷混合均勻，作為第一組分；將5. 5g多 聚甲醒、0. 22g氨氧化鋼溶解于19ml甲醇中作為第二組分；將第一組分和第二組分同時輸 入T型射流混合器中混合，然后進(jìn)入第一微反應(yīng)器中進(jìn)行哲甲基化反應(yīng)，第一微反應(yīng)器管 徑5mm，管長1. 5m，控制反應(yīng)溫度65°C，停留時間25s，得到2-氯-6-硝基苯己醇、氨氧化鋼 和極性溶劑的混合物； (2) 將上述混合物通過增壓累輸入裝載有40目雷巧鑲催化劑的第二微反應(yīng)器中，同 時經(jīng)氣體分布器連續(xù)通入氨氣進(jìn)行催化氨化，第二微反應(yīng)器管徑6mm，管長10m，反應(yīng)溫度 62°C，反應(yīng)壓力1. 2MPa，停留時間325s ; (3) 催化加氨反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液過濾，在50°C，0.1 MI^a真空度條件下減壓蒸饋后得 到鄰氨基苯己醇。
[0015] 作為優(yōu)選，所述的微反應(yīng)器法連續(xù)化合成鄰氨基苯己醇的方法，包括下述步驟： (1) 將28. 6g 2-氯-6-硝基甲苯和12ml二甲基己酷胺混合均勻，作為第一組分；將 5. 5g多聚甲醒、0. 25g氨氧化鐘、2g己醇，溶解于37ml己二醇中作為第二組分；將第一組分 和第二組分同時輸入T型射流混合器中混合，然后進(jìn)入第一個微反應(yīng)器中進(jìn)行哲甲基化反 應(yīng)，第一個微反應(yīng)器管徑2mm，管長2m，控制反應(yīng)溫度60°C，停留時間25s，得到2-氯-6-硝 基苯己醇、氨氧化鐘和極性溶劑的混合物； (2) 將上述混合物通過增壓累輸入裝載有60目雷巧鑲催化劑的第二微反應(yīng)器中，同 時經(jīng)氣體分布器連續(xù)通入氨氣進(jìn)行催化氨化，第二微反應(yīng)器管徑5mm，管長18m，反應(yīng)溫度 65°C，反應(yīng)壓力1. 8MPa，停留時間400s ; (3) 催化加氨結(jié)束后，經(jīng)中和、減壓蒸饋后得到鄰氨基苯己醇。
[0016] 本發(fā)明合成路線如下：
【主權(quán)項】
1. 一