尼泊金丁酯的制備方法
【專利說明】尼泊金丁酯的制備方法
[0001]
技術領域
[0002]本發(fā)明涉及一種防腐劑的制備方法，具體涉及一種尼泊金丁酯的制備方法。
[0003]
【背景技術】
[0004]尼泊金酯又稱為對羥基苯鉀酸酯，是目前世界上用途最廣、用量最大、應用頻率最高的一系列防腐劑。它具有高效、低毒、光譜、易配伍等優(yōu)點，廣泛應用于日化、醫(yī)藥、食品、飼料及各種工業(yè)防腐等方面，在尼泊金酯類中，丁酯的防腐抗菌作用最強。尼泊金酯的合成通常采用對羥基苯甲酸與丁醇在濃硫酸作用下直接制備，但硫酸具有嚴重的腐蝕性，易發(fā)生副反應及污染環(huán)境。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于，提供一種尼泊金丁酯的制備方法，用硫酸氫鈉代替液體硫酸催化合成尼泊金酯，操作簡單，原料易得，對設備無腐蝕，對環(huán)境無污染，是一種綠色催化劑。
[0007]所述尼泊金丁酯的制備方法，包括以下步驟:
一、在裝有分水器、溫度計和回流冷凝管的三口燒瓶中加入對羥基苯甲酸、正丁醇和硫酸氫鈉，加熱回流5h ；
二、反應完畢，放出水層和分水器中的正丁醇，將粗產(chǎn)品分別經(jīng)水、碳酸鈉溶液、飽和食鹽水洗滌，干燥后進行蒸餾，回收正丁醇，冷卻后加水進行搖動、冷卻，析出白色產(chǎn)品，再經(jīng)抽濾、干燥，即得成品尼泊金丁酯。
[0008]本發(fā)明提供的尼泊金丁酯的制備方法，其有益效果在于，用硫酸氫鈉代替液體硫酸催化合成尼泊金酯，操作簡單，原料易得，對設備無腐蝕，對環(huán)境無污染，是一種綠色催化劑。
[0009]
【具體實施方式】
[0010]下面結合一個實施例，對本發(fā)明提供的尼泊金丁酯的制備方法進行詳細的說明。
[0011]實施例
一、在裝有分水器、溫度計和回流冷凝管的三口燒瓶中加入對羥基苯甲酸、正丁醇和硫酸氫鈉，加熱回流5h ；
二、反應完畢，放出水層和分水器中的正丁醇，將粗產(chǎn)品分別經(jīng)水、碳酸鈉溶液、飽和食鹽水洗滌，干燥后進行蒸餾，回收正丁醇，冷卻后加水進行搖動、冷卻，析出白色產(chǎn)品，再經(jīng)抽濾、干燥，即得成品尼泊金丁酯。
【主權項】
1.一種尼泊金丁酯的制備方法，其特征在于:它包括以下步驟: 一、在裝有分水器、溫度計和回流冷凝管的三口燒瓶中加入對羥基苯甲酸、正丁醇和硫酸氫鈉，加熱回流5h ； 二、反應完畢，放出水層和分水器中的正丁醇，將粗產(chǎn)品分別經(jīng)水、碳酸鈉溶液、飽和食鹽水洗滌，干燥后進行蒸餾，回收正丁醇，冷卻后加水進行搖動、冷卻，析出白色產(chǎn)品，再經(jīng)抽濾、干燥，即得成品尼泊金丁酯。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種尼泊金丁酯的制備方法，包括以下步驟：一、在裝有分水器、溫度計和回流冷凝管的三口燒瓶中加入對羥基苯甲酸、正丁醇和硫酸氫鈉，加熱回流5h；二、反應完畢，放出水層和分水器中的正丁醇，將粗產(chǎn)品分別經(jīng)水、碳酸鈉溶液、飽和食鹽水洗滌，干燥后進行蒸餾，回收正丁醇，冷卻后加水進行搖動、冷卻，析出白色產(chǎn)品，再經(jīng)抽濾、干燥，即得成品尼泊金丁酯。本發(fā)明提供的尼泊金丁酯的制備方法，用硫酸氫鈉代替液體硫酸催化合成尼泊金酯，操作簡單，原料易得，對設備無腐蝕，對環(huán)境無污染，是一種綠色催化劑。
【IPC分類】C07C69-84, C07C67-08
【公開號】CN104725232
【申請?zhí)枴緾N201310718323
【發(fā)明人】郝永明
【申請人】青島休閑食品有限公司
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2013年12月24日