一種無過氧化物乙酸的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種化學試劑的制備方法，尤其是一種無過氧化物乙酸的制備方法。
【背景技術】
[0002]無過氧化物乙酸，分子式CH3COOH,作為無水滴定試劑，對其產(chǎn)品的氧含量有特別嚴格的要求，要求必須符合GB/T5538-2005第5.4條要求，然而目前國內(nèi)尚無處理方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術問題在于提供一種無過氧化物乙酸的制備方法。
[0004]為解決上述技術問題，本發(fā)明的技術方案是:
[0005]—種無過氧化物乙酸的制備方法，具體制備步驟如下:
[0006](I)向乙酸中加入無水亞硫酸鈉，再加入乙酸鈉，在115°C條件下加熱回流0.5-2小時，其中，所述乙酸與無水亞硫酸鈉、乙酸鈉的體積/質(zhì)量/質(zhì)量比按ml/g/g計為100:0.5~2:0.5~2 ;
[0007](2)繼續(xù)進行精餾處理，收集沸點115°C _120°C餾分，即得。
[0008]優(yōu)選的，上述無過氧化物乙酸的制備方法，所述步驟(I)中乙酸與無水亞硫酸鈉、乙酸鈉的體積/質(zhì)量/質(zhì)量比按ml/g/g計為100:1:1。
[0009]優(yōu)選的，上述無過氧化物乙酸的制備方法，所述步驟(I)中加熱回流時間為I小時。
[0010]本發(fā)明的有益效果是:
[0011]上述無過氧化物乙酸的制備方法，操作簡單，所得無過氧化物乙酸氧含量符合GB/T5538-2005第5.4條要求，適合規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)的需要。
【具體實施方式】
[0012]下面結合具體實施例對本發(fā)明所述技術方案作進一步的說明。
[0013]實施例1
[0014]一種無過氧化物乙酸的制備方法，具體制備步驟如下:
[0015](I)向700ml乙酸工業(yè)原料中加入無水亞硫酸鈉7g，再加入乙酸鈉7g，在115°C條件下加熱回流I小時；
[0016](2)繼續(xù)進行精餾處理，收集沸點115°C _120°C餾分，得無過氧化物乙酸560ml，經(jīng)檢驗產(chǎn)品符合GB/T5538-2005第5.4條要求，檢驗結果合格。具體分析步驟如下:
[0017](I)將2份冰乙酸(樣品)與3份異辛烷按體積比2:3混合好備用；
[0018](2)配置新鮮的碘化鉀飽和溶液，不得含有游離的碘和碘酸鹽；
[0019]碘化鉀飽和溶液在配置時要確保有結晶存在，并存放于避光處；
[0020](3)取30ml乙酸-異辛烷溶液與10ml比色管中滴加0.5ml碘化鉀飽和溶液在30S內(nèi)不得出現(xiàn)黃色。
[0021]實施例2
[0022]—種無過氧化物乙酸的制備方法，具體制備步驟如下:
[0023](I)向700ml乙酸工業(yè)原料中加入無水亞硫酸鈉3.5g，再加入乙酸鈉3.5g，在115°C條件下加熱回流0.5小時；
[0024](2)繼續(xù)進行精餾處理，收集沸點115°C _120°C餾分，得無過氧化物乙酸549ml，經(jīng)檢驗產(chǎn)品符合GB/T5538-2005第5.4條要求。
[0025]實施例3
[0026]一種無過氧化物乙酸的制備方法，具體制備步驟如下:
[0027](I)向700ml乙酸工業(yè)原料中加入無水亞硫酸鈉14g，再加入乙酸鈉14g，在115°C條件下加熱回流2小時；
[0028](2)繼續(xù)進行精餾處理，收集沸點115°C _120°C餾分，得無過氧化物乙酸552ml，經(jīng)檢驗產(chǎn)品符合GB/T5538-2005第5.4條要求。
[0029]實施例4
[0030]一種無過氧化物乙酸的制備方法，具體制備步驟如下:
[0031](I)向700ml乙酸工業(yè)原料中加入無水亞硫酸鈉10g，再加入乙酸鈉10g，在115°C條件下加熱回流1.5小時；
[0032](2)繼續(xù)進行精餾處理，收集沸點115°C _120°C餾分，得無過氧化物乙酸557ml，經(jīng)檢驗產(chǎn)品符合GB/T5538-2005第5.4條要求。
[0033]實施例1-4之一所述反應物均為市售產(chǎn)品，將其用量按照相同比例增加或減少，均屬于本發(fā)明的保護范圍。
[0034]上述參照實施例對該一種無過氧化物乙酸的制備方法進行的詳細描述，是說明性的而不是限定性的，可按照所限定范圍列舉出若干個實施例，因此在不脫離本發(fā)明總體構思下的變化和修改，應屬本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權項】
1.一種無過氧化物乙酸的制備方法，其特征在于:具體制備步驟如下: (1)向乙酸中加入無水亞硫酸鈉，再加入乙酸鈉，在115°c條件下加熱回流0.5-2小時，其中，所述乙酸與無水亞硫酸鈉、乙酸鈉的體積/質(zhì)量/質(zhì)量比按ml/g/g計為100:0.5-2:0.5-2 ； (2)繼續(xù)進行精餾處理，收集沸點115°C_120°C餾分，即得。
2.根據(jù)權利要求1所述的無過氧化物乙酸的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中乙酸與無水亞硫酸鈉、乙酸鈉的體積/質(zhì)量/質(zhì)量比按ml/g/g計為100:1:1。
3.根據(jù)權利要求1所述的無過氧化物乙酸的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中加熱回流時間為I小時。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種無過氧化物乙酸的制備方法，具體步驟為：（1）向乙酸中加入無水亞硫酸鈉，再加入乙酸鈉，在115℃條件下加熱回流0.5-2小時，其中，所述乙酸與無水亞硫酸鈉、乙酸鈉的體積/質(zhì)量/質(zhì)量比按ml/g/g計為100：0.5-2：0.5-2；（2）繼續(xù)進行精餾處理，收集沸點115℃-120℃餾分，即得；所述制備方法操作簡單，所得無過氧化物乙酸氧含量符合GB/T5538-2005第5.4條要求，適合規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)的需要。
【IPC分類】C07C53-08, C07C51-42
【公開號】CN104725214
【申請?zhí)枴緾N201310739114
【發(fā)明人】王家濬
【申請人】天津市科密歐化學試劑有限公司
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2013年12月23日