聯(lián)芳烴化合物(化學(xué)式)，其產(chǎn)率為68%。
[0014]實施例3
在烘干的反應(yīng)容器中充滿氬氣，加入p-甲醋基苯甲醛(0.2mmol, 1.0eq),苯(1.5mL，80eq, 16.0mmol),并加入 TBHP (0.5mmol，2.5eq)作為氧化劑、1，2_ 二硝基苯(0.2mmol, 2.0eq)作為添加劑，將容器密封并在恒溫為150°C油浴鍋中反應(yīng)12h ;然后將將容器冷卻至室溫，然后將容器內(nèi)基物直接轉(zhuǎn)移到硅膠柱上，以石油醚和乙酸乙酯的混合溶劑為淋洗劑淋洗硅膠柱分離出產(chǎn)物，經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜法檢測得知為聯(lián)芳烴化合物(化學(xué)式)，其產(chǎn)率為63%。
[0015]實施例4
在烘干的反應(yīng)容器中充滿氬氣，加入P-甲酯基苯甲醛(0.2mmol, 1.0eq)，苯/二氯乙烷的混合溶劑(1.5mL，其中苯/ 二氯乙烷各0.75mL，80eq，16.0mmol )，并加入TBP (0.5mmol，2.5eq)作為氧化劑、1，2_ 二硝基苯(0.2mmol, 1.0eq)作為添加劑，將容器密封并在恒溫為150°C油浴鍋中反應(yīng)12h ;然后將將容器冷卻至室溫，然后將容器內(nèi)基物直接轉(zhuǎn)移到硅膠柱上，以石油醚和乙酸乙酯的混合溶劑為淋洗劑淋洗硅膠柱分離出產(chǎn)物，經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜法檢測得知為聯(lián)芳烴化合物(化學(xué)式)，其產(chǎn)率為43%。
[0016]實施例5
在烘干的反應(yīng)容器中充滿氬氣，加入P-甲酯基苯甲醛(0.2mmol, 1.0eq)，苯/乙腈的混合溶劑(1.5mL，其中苯 / 乙臆各 0.75mL，，80eq, 16.0mmoI),并加入 TBP (0.Smmol , 2.5eq)作為氧化劑、1，2- 二硝基苯(0.2mmol, 1.0eq)作為添加劑，將容器密封并在恒溫為150°C油浴鍋中反應(yīng)12h ;然后將將容器冷卻至室溫，然后將容器內(nèi)基物直接轉(zhuǎn)移到硅膠柱上，以石油醚和乙酸乙酯的混合溶劑為淋洗劑淋洗硅膠柱分離出產(chǎn)物，經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜法檢測得知為聯(lián)芳烴化合物(化學(xué)式)，其產(chǎn)率為35%。
[0017]實施例6
在烘干的反應(yīng)容器中充滿氬氣，加入p-甲醋基苯甲醛(0.2mmol, 1.0eq),苯(1.5mL，80eq, 16.0mmol),并加入 TBP (0.5mmol, 2.5eq)作為氧化劑、4-硝基苯甲酸(0.2mmol, 2.0eq)作為添加劑，將容器密封并在恒溫為150°C油浴鍋中反應(yīng)12h ;然后將將容器冷卻至室溫，然后將容器內(nèi)基物直接轉(zhuǎn)移到硅膠柱上，以石油醚和乙酸乙酯的混合溶劑為淋洗劑淋洗硅膠柱分離出產(chǎn)物，經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜法檢測得知為聯(lián)芳烴化合物(化學(xué)式)，其產(chǎn)率為38%。
[0018]實施例7
在烘干的反應(yīng)容器中充滿氬氣，加入p-甲醋基苯甲醛(0.2mmol, 1.0eq),苯(1.5mL，80eq, 16.0mmol),并加入 TBP (0.5mmol，2.5eq)作為氧化劑、4-硝基苯甲酰氯(0.2mmol, 2.0eq)作為添加劑，將容器密封并在恒溫為150°C油浴鍋中反應(yīng)12h ;然后將將容器冷卻至室溫，然后將容器內(nèi)基物直接轉(zhuǎn)移到硅膠柱上，以石油醚和乙酸乙酯的混合溶劑為淋洗劑淋洗硅膠柱分離出產(chǎn)物，經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜法檢測得知為聯(lián)芳烴化合物(化學(xué)式)，其產(chǎn)率為54%。
[0019]實施例8
在烘干的反應(yīng)容器中充滿氬氣，加入p-甲醋基苯甲醛(0.2mmol, 1.0eq),苯(1.5mL，80eq, 16.0mmoI),并加入 TBP (0.5mmol，2.5eq)作為氧化劑、1，2_ 二硝基苯(0.2mmol, 2.0eq)作為添加劑，將容器密封并在恒溫為150°C油浴鍋中反應(yīng)12h ;然后將將容器冷卻至室溫，然后將容器內(nèi)基物直接轉(zhuǎn)移到硅膠柱上，以石油醚和乙酸乙酯的混合溶劑為淋洗劑淋洗硅膠柱分離出產(chǎn)物，經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜法檢測得知為聯(lián)芳烴化合物(化學(xué)式)，其產(chǎn)率為60%。
[0020]實施例9
在烘干的反應(yīng)容器中充滿氬氣，加入p-甲醋基苯甲醛(0.2mmol, 1.0eq),苯(1.5mL，80eq, 16.0mmoI),并加入 TBP (0.5mmol，2.5eq)作為氧化劑、1，3_ 二硝基苯(0.2mmol, 2.0eq)作為添加劑，將容器密封并在恒溫為150°C油浴鍋中反應(yīng)12h ;然后將將容器冷卻至室溫，然后將容器內(nèi)基物直接轉(zhuǎn)移到硅膠柱上，以石油醚和乙酸乙酯的混合溶劑為淋洗劑淋洗硅膠柱分離出產(chǎn)物，經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜法檢測得知為聯(lián)芳烴化合物(化學(xué)式)，其產(chǎn)率為56%。
[0021]實施例10
在烘干的反應(yīng)容器中充滿氬氣，加入p-甲醋基苯甲醛(0.2mmol, 1.0eq),苯(1.5mL，80eq, 16.0mmoI),并加入 TBP (0.5mmol，2.5eq)作為氧化劑、1，4_ 二硝基苯(0.2mmol, 2.0eq)作為添加劑，將容器密封并在恒溫為150°C油浴鍋中反應(yīng)12h ;然后將將容器冷卻至室溫，然后將容器內(nèi)基物直接轉(zhuǎn)移到硅膠柱上，以石油醚和乙酸乙酯的混合溶劑為淋洗劑淋洗硅膠柱分離出產(chǎn)物，經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜法檢測得知為聯(lián)芳烴化合物(化學(xué)式)，其產(chǎn)率為48%。
[0022]實施例11
在烘干的反應(yīng)容器中充滿氬氣，加入p-甲醋基苯甲醛(0.2mmol, 1.0eq),苯(1.5mL，80eq, 16.0mmoI),并加入 TBP (0.5mmol，2.5eq)作為氧化劑、1，2_ 二硝基苯(0.2mmol, 1.0eq)作為添加劑，將容器密封并在恒溫為150°C油浴鍋中反應(yīng)12h ;然后將將容器冷卻至室溫，然后將容器內(nèi)基物直接轉(zhuǎn)移到硅膠柱上，以石油醚和乙酸乙酯的混合溶劑為淋洗劑淋洗硅膠柱分離出產(chǎn)物，經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜法檢測得知為聯(lián)芳烴化合物(化學(xué)式)，其產(chǎn)率為64%。
[0023]實施例12 在烘干的反應(yīng)容器中充滿氬氣，加入p-甲醋基苯甲醛(0.2mmol, 1.0eq),苯(1.5mL，80eq, 16.0mmoI),并加入 TBP (0.5mmol，2.5eq)作為氧化劑、1，2_ 二硝基苯(0.2mmol, 0.5eq)作為添加劑，將容器密封并在恒溫為150°C油浴鍋中反應(yīng)12h ;然后將將容器冷卻至室溫，然后將容器內(nèi)基物直接轉(zhuǎn)移到硅膠柱上，以石油醚和乙酸乙酯的混合溶劑為淋洗劑淋洗硅膠柱分離出產(chǎn)物，經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜法檢測得知為聯(lián)芳烴化合物(化學(xué)式)，其產(chǎn)率為46%。
[0024]實施例13
在烘干的反應(yīng)容器中充滿氬氣，加入p-甲醋基苯甲醛(0.2mmol, 1.0eq),苯(1.5mL，80eq, 16.0mmoI),并加入 TBP (0.5mmol，2.5eq)作為氧化劑、1，2_ 二硝基苯(0.2mmol, 2.0eq)作為添加劑，將容器密封并在恒溫為150°C油浴鍋中反應(yīng)12h ;然后將將容器冷卻至室溫，然后將容器內(nèi)基物直接轉(zhuǎn)移到硅膠柱上，以石油醚和乙酸乙酯的混合溶劑為淋洗劑淋洗硅膠柱分離出產(chǎn)物，經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜法檢測得知為聯(lián)芳烴化合物(化學(xué)式)，其產(chǎn)率為63%。
[0025]實施例14
在烘干的反應(yīng)容器中充滿氬氣，加入P-氰基苯甲醛(0.2mmol, 1.0eq),苯(1.5mL，80eq, 16.0mmoI),并加入 TBP (0.5mmol，2.5eq)作為氧化劑、1，2_ 二硝基苯(0.2mmol, 1.0eq)作為添加劑，將容器密封并在恒溫為150°C油浴鍋中反應(yīng)12h ;然后將將容器冷卻至室溫，然后將容器內(nèi)基物直接轉(zhuǎn)移到硅膠柱上，以石油醚和乙酸乙酯的混合溶劑為淋洗劑淋洗硅膠柱分離出產(chǎn)物，經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜法檢測得知為聯(lián)芳烴化合物(化學(xué)式)，其產(chǎn)率為63%。
[0026]實施例15
在烘干的反應(yīng)容器中充滿氬氣，加入m-氰基苯甲醛(0.2mmol, 1.0eq),苯(1.5mL，80eq, 16.0mmoI),并加入 TBP (0.5mmol，2.5eq)作為氧化劑、1，2_ 二硝基苯(0.2mmol, 1.0eq)作為添加劑，將容器密封并在恒溫為150°C油浴鍋中反應(yīng)12h ;然后將將容器冷卻至室溫，然后將容器內(nèi)基物直接轉(zhuǎn)移到硅膠柱上，以石油醚和乙酸乙酯的混合溶劑為淋洗劑淋洗硅膠柱分離出產(chǎn)物，經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜法檢測得知為聯(lián)芳烴化合物(化學(xué)式)，其產(chǎn)率為59%。
[0027]實施例16
在烘干的反應(yīng)容器中充滿氬氣，加入P-三氟甲基苯甲醛(0.2mmol, 1.0eq),苯(1.5mL，80eq, 1