體硫酸鈉和清夜，將固體硫酸鈉裝袋回收，該清夜再次送入蒸水釜16進行循環(huán)蒸發(fā)處理(注:蒸水釜和離心分離機分別有兩臺，可以切換使用)；
步驟5:按質(zhì)量比I?1.2:1，將步驟4得到的冷凝水與的粗品苯并三氮唑送入帶攪拌的水洗藎5中，攪拌30min?60min，靜置30min?60min,溶液分層，米上層水樣分析PH值，當PH值為6?7時，上層水溶液進入蒸水釜16中進行蒸發(fā)處理，將下層物料放入粗苯并三氮唑儲槽，然后送入脫水塔6，進行脫水處理，經(jīng)過脫水后的粗苯并三氮唑的水分含量低于 1000 ?2000ppm ；
步驟6:將粗苯并三氮唑送入精餾塔7內(nèi)進行負壓精餾，物料在精餾塔7內(nèi)回流，當精餾塔7塔頂?shù)恼婵斩葹?0?lOOPa、塔頂溫度為150?165°C、塔釜溫度為170?185°C時，打開排餾閥20，將前餾分排入前餾分儲槽，排出前餾分10?30分鐘，關閉排餾閥20，打開出料閥21，將精餾塔7內(nèi)生成的半成品苯并三氮唑回收到產(chǎn)品接受槽8內(nèi)；
將精餾塔7內(nèi)產(chǎn)生的渣滓含量為50?70%的殘余物送入殘渣濃縮釜22，開通殘渣濃縮釜夾套導熱油閥門，回收殘渣中的BTA進入精餾塔7內(nèi)，當殘渣濃縮釜內(nèi)的溫度為170?185°C時，停止?jié)饪s。關閉導熱油進口閥門，關閉連通精餾塔閥門，打開殘渣濃縮釜22底部閥門排渣，此時殘渣含量為90%以上。濃縮過程中產(chǎn)生的BTA送入精餾塔7進行再次精餾，濃縮后的殘渣排出殘渣濃縮釜22 ;
精餾塔7配置有防爆系統(tǒng)，當精餾塔7內(nèi)的真空環(huán)境遭到破壞后，壓力迅速上升且超過0.1MPa時，安全防爆片破裂，可及時泄壓。
[0011]將含氮、含硫煙氣排入堿洗塔12內(nèi)。堿洗塔I是一個獨立的系統(tǒng)，與反應釜2的保護器15和酸化釜3相連。
[0012]上述方法通過連續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng)實現(xiàn):依次相連接的溶解釜1、反應釜2、保護器15、酸化釜3，分離槽4、水洗釜5、脫水塔6、精餾塔7 ;反應釜2另一出口通過安全閥19與堿洗塔12連接，酸化釜3另一出口連接堿洗塔12 ;精餾塔7出口分別連接真空系統(tǒng)13、殘渣濃縮釜22和產(chǎn)品接受槽8，產(chǎn)品接受槽8出口依次連接產(chǎn)品冷卻盤9、產(chǎn)品粉碎機10、產(chǎn)品造粒機11 ;分離槽4另有一個出口連接廢水冷卻槽14，廢水冷卻槽14依次連接蒸水釜16和冷凝器18，冷凝器18出口連接溶解釜I ;蒸水釜16還與離心分離機17相連接；所述精餾塔7通過排鎦閥20與真空系統(tǒng)13相連接；精餾塔7通過出料閥21與產(chǎn)品接受槽8相連接；所述水洗釜5另一出口連接廢水冷卻槽14。
【主權項】
1.一種連續(xù)生產(chǎn)苯并三氮唑的方法，其特征在于由連續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng)實現(xiàn)，該連續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng)為:依次相連接的溶解釜(I)、反應釜(2)、保護器(15)、酸化釜(3)，分離槽(4)、水洗釜(5)、脫水塔(6)、精餾塔(7);反應釜(2)另一出口通過安全閥(19)與堿洗塔(12)連接，酸化釜(3)另一出口連接堿洗塔(12);精餾塔(7)出口分別連接真空系統(tǒng)(13)、殘渣濃縮釜(22)和產(chǎn)品接受槽(8)，產(chǎn)品接受槽(8)出口依次連接產(chǎn)品冷卻盤(9)、產(chǎn)品粉碎機(10)、產(chǎn)品造粒機(11);分離槽(4)另有一個出口連接廢水冷卻槽(14)，廢水冷卻槽(14)依次連接蒸水釜(16)和冷凝器(18)，冷凝器(18)出口連接溶解釜(O;蒸水釜(16)還與離心分離機(17)相連接； 具體步驟為: a.將工藝水和固體亞硝酸鈉按質(zhì)量比1: 0.4?0.7投進溶解釜(I)內(nèi)，開啟攪拌，溫度保持50°C?70°C使亞硝酸鈉完全溶解，形成亞硝酸鈉溶液； b.按質(zhì)量比0.4?0.6:1，將鄰苯二胺和亞硝酸鈉溶液分別泵入反應釜(2)進行反應，控制反應釜壓力為4.5?5.5MPa、溫度為250?300°C ； c.當反應釜(2)內(nèi)的壓力低于5.5MPa時，反應產(chǎn)物進入保護器(15 )內(nèi)，充分反應后進入酸化釜(3)作為反應液，控制溫度為60?70°C，將濃度為70%?98%的濃硫酸泵入酸化釜(3)內(nèi)，控制反應液的pH值< 3?4，使反應液分層，酸化過程中產(chǎn)生的氣體進入堿洗塔(12)，處理后形成的廢堿液從堿洗塔(12)中排出；酸化后的反應液送入分離槽(4)，經(jīng)分離形成粗品苯并三氮唑和廢水； d.將粗品苯并三氮唑送入水洗釜(5)，廢水送入廢水冷卻槽(14)進行冷卻，溫度降至30°C?50°C時，回收廢水上層漂浮的有機物后，再將廢水送入蒸水釜(16)，將生成的水蒸氣通入冷凝器(18)形成冷凝水，其中一部分作為工藝水送入溶解釜(I )，另一部分送入水洗釜(5)中；當蒸水釜(16)溫度達到100°C?120°C時，將生成的料漿送入離心分離機(17)，得到固體硫酸鈉和清液，將固體硫酸鈉裝袋回收，該清液再次送入蒸水釜(16)進行循環(huán)蒸發(fā)處理； e.上述冷凝水與粗品苯并三氮唑按質(zhì)量比I?1.2:1進入水洗釜(5)中攪拌3011^11?60min后，靜置30min?60min，溶液分層，控制上層水樣PH值為6?7，將上層水溶液進入蒸水釜(16)中；將下層物料放入脫水塔(6)，使脫水后的粗苯并三氮唑的水分含量低于1000 ?2000ppm ； f:將粗苯并三氮唑送入精餾塔(7)內(nèi)進行負壓精餾，得成品苯并三氮唑，進入產(chǎn)品接受槽(8)后，送入產(chǎn)品冷卻盤(9)冷卻結晶后，再送入產(chǎn)品粉碎機(10)進行粉碎，得到粒度小于0.5mm的粉末，最后送入產(chǎn)品造粒機(11)進行造粒，制得粒度小于5mm的苯并三氮挫。
2.如權利要求1所述的一種連續(xù)生產(chǎn)苯并三氮唑的方法，其特征在于所述精餾塔(7)通過排鎦閥(20)與真空系統(tǒng)(13)相連接；精餾塔(7)通過出料閥(21)與產(chǎn)品接受槽(8)相連接。
3.如權利要求1所述的一種連續(xù)生產(chǎn)苯并三氮唑的方法，其特征在于所述水洗釜(5)另一出口連接廢水冷卻槽(14)。
4.如權利要求1所述的一種連續(xù)生產(chǎn)苯并三氮唑的方法，其特征在于步驟f中粗苯并三氮唑送入精餾塔(7)內(nèi)進行負壓精餾，當精餾塔(7)塔頂?shù)恼婵斩葹?0?lOOPa、塔頂溫度為150?165°C、塔釜溫度為170?185°C時，打開排餾閥(20)，將前餾分排入前餾分儲槽，排出前餾分10?30分鐘，關閉排餾閥(20 )，打開出料閥(21)，將精餾塔(7)內(nèi)生成的半成品苯并三氮唑回收到產(chǎn)品接受槽(8)內(nèi)；將精餾塔(7)內(nèi)產(chǎn)生的渣滓含量為50?70%的殘余物送入殘渣濃縮釜(22)，回收殘渣中的BTA進入精餾塔(7)內(nèi)，當殘渣濃縮釜內(nèi)的溫度為170?185°C時，停止?jié)饪s，殘渣含量為90%以上。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種連續(xù)生產(chǎn)苯并三氮唑的方法，其特征在于由連續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng)實現(xiàn)，具體方法：將工藝水和固體亞硝酸鈉按比例投進溶解釜形成亞硝酸鈉溶液；按質(zhì)量比0.4～0.6：1，將鄰苯二胺和亞硝酸鈉溶液分別泵入反應釜進行反應；反應產(chǎn)物進入保護反應器內(nèi)，充分反應后進入酸化釜酸化過程中產(chǎn)生的氣體進入堿洗塔，酸化后的反應液經(jīng)分離形成粗品苯并三氮唑和廢水；將粗品苯并三氮唑送入水洗釜，將固體硫酸鈉裝袋回收；再進入水洗釜溶液分層，將下層物料脫水。提高了產(chǎn)能，降低了產(chǎn)品能耗，有效地減少了環(huán)境污染；使企業(yè)獲得可觀的效益，實現(xiàn)良性循環(huán)。
【IPC分類】C07D249-18
【公開號】CN104628664
【申請?zhí)枴緾N201510057990
【發(fā)明人】岳建龍, 李廣
【申請人】甘肅眾亨新材料科技股份有限公司
【公開日】2015年5月20日
【申請日】2015年2月5日