超聲波輔助催化糠醛合成糠醇的方法及實(shí)現(xiàn)該方法的裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及超聲波輔助固定相催化劑催化糠醛合成糠醇的方法，具體是在固定相催化劑條件下，利用超聲波輔助催化糠醛加氫合成糠醇的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著經(jīng)濟(jì)社會(huì)的不斷發(fā)展，糠醇的應(yīng)用范圍越來越廣泛，尤其它是酚醛樹脂的主要原料，該樹脂可以廣泛用于鑄造生產(chǎn)中造型、制芯?？反歼€是重要的有機(jī)合成原料之一。主要用于合成糠醇樹脂、呋喃樹脂等，以它為原料制成的增塑劑，其抗寒性優(yōu)于丁、辛醇脂類，又是呋喃樹脂、漆料、染料的良好溶劑，還可用于合成纖維、橡膠和農(nóng)藥等，還能用于火箭燃料。
[0003]目前糠醇的合成主要是液相催化加氫法，就是將催化劑與液相糠醛混合均勻后，通入一定壓力的氫氣，在一定的條件下進(jìn)行反應(yīng)。此法只能合成出粗糠醇，還需精餾才能得到精制糠醇。且催化劑在使用一次后即被副反應(yīng)生產(chǎn)的高聚物包裹，失去催化活力，無法繼續(xù)使用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種超聲波輔助固定相催化劑催化糠醛合成糠醇的方法，克服現(xiàn)有技術(shù)中催化劑無法循環(huán)使用，產(chǎn)物雜質(zhì)較多的缺陷。
[0005]本發(fā)明提供的技術(shù)方案是:
超聲波輔助催化糠醛合成糠醇的方法，在含有固定相催化劑銅硅系配合物反應(yīng)器內(nèi)加入氫氣、糠醛，在壓力6.5-7.5MPa，溫度205_230°C條件下，開啟頻率為20_85KHz的超聲波不斷震蕩至反應(yīng)完畢，可得到糠醇。
[0006]具體的，超聲波頻率是50KHz。
[0007]具體的，添加超聲波輔助增強(qiáng)添加劑聚丙烯酰胺或二甲基亞砜，用量為反應(yīng)體系總質(zhì)量的0.01-0.02%。
[0008]具體的,催化劑用量為反應(yīng)體系總質(zhì)量的0.1%-0.5%。
[0009]本發(fā)明還提供了實(shí)現(xiàn)超聲波輔助催化糠醛合成糠醇的方法的裝置，所述空腔體內(nèi)設(shè)有催化劑固定床、催化劑固定床下端設(shè)置有超聲波發(fā)生器。
[0010]具體的，所述空腔體外壁設(shè)置有控溫夾套。
[0011 ] 具體的，其特征在于，所述空腔體下端設(shè)置反應(yīng)器進(jìn)口，所述空腔體上端設(shè)置反應(yīng)器進(jìn)口。
[0012]按照本發(fā)明提供的方法，可以成功的合成糠醇，且催化劑可循壞利用，該方法具有條件容易控制、原料轉(zhuǎn)化率高、反應(yīng)時(shí)間短、效率高等技術(shù)優(yōu)勢(shì)，綠色環(huán)保，應(yīng)用前景較好。
[0013]本發(fā)明通過超聲波對(duì)糠醛合成糠醇反應(yīng)進(jìn)行輔助催化，提高了催化劑的活性，提高了催化劑的重復(fù)利用率，縮短了生產(chǎn)合成時(shí)間。液體反應(yīng)物在超聲波作用下，產(chǎn)生無數(shù)微小空腔，這種空化作用能產(chǎn)生具有高溫高壓性質(zhì)的空化泡，加快了物質(zhì)和能量的傳遞，有利于反應(yīng)物質(zhì)的裂解和自由基的形成，且空腔內(nèi)外壓力懸殊，致使空腔迅速塌落，產(chǎn)生極大沖擊力，從而起到攪拌作用，是反應(yīng)物料之間充分接觸，提高反應(yīng)效率。超聲波產(chǎn)生的空腔還能使催化劑與物料之間形成軟性隔膜，防止高聚物等雜質(zhì)附著于催化劑表面，影響催化活性。
【附圖說明】
[0014]圖1是本發(fā)明所述實(shí)現(xiàn)超聲波輔助催化糠醛合成糠醇的方法的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0015]I催化劑固定床 2超聲波發(fā)生器 3控溫夾套4反應(yīng)器進(jìn)口 5反應(yīng)器出口。
【具體實(shí)施方式】
[0016]實(shí)施例1
在含有固定相催化劑銅硅系配合物0.6Kg量的中試反應(yīng)器內(nèi)使用純度> 98%的氫氣15Kg，氫氣需持續(xù)緩慢加入，含量彡99.0%的糠醛490kg，在壓力6.5-7.5MPa，溫度205-230°C條件下，同時(shí)輔助添加超聲波增強(qiáng)添加劑聚丙烯酰胺0.08Kg，開啟頻率為50KHz的超聲波不斷震蕩，持續(xù)20min后即反應(yīng)完畢，可得到500Kg含量為97.5%的糠醇，且催化劑可重復(fù)利用。
[0017]實(shí)施例2
在含有固定相催化劑銅硅系配合物0.6Kg量的中試反應(yīng)器內(nèi)使用純度> 98%的氫氣14Kg，氫氣需持續(xù)緩慢加入，含量彡99.0%的糠醛490kg，在壓力6.5-7.5MPa，溫度205-230°C條件下，同時(shí)輔助添加超聲波增強(qiáng)添加劑聚丙烯酰胺0.07Kg，開啟功率為0.8千瓦/立方，頻率為60KHz的超聲波不斷震蕩，持續(xù)20min后即反應(yīng)完畢，可得到500Kg含量為97.6%的糠醇，且催化劑可重復(fù)利用。
[0018]實(shí)施例3
在含有固定相催化劑銅硅系配合物0.7Kg量的中試反應(yīng)器內(nèi)使用純度> 98%的氫氣15Kg，氫氣需持續(xù)緩慢加入，含量彡99.0%的糠醛480kg，在壓力6.5-7.5MPa，溫度205-230°C條件下，同時(shí)輔助添加超聲波增強(qiáng)添加劑二甲基亞砜0.06Kg，開啟功率為0.8千瓦/立方，頻率為80KHz的超聲波不斷震蕩，持續(xù)20min后即反應(yīng)完畢，可得到490Kg含量為97.7%的糠醇，且催化劑可重復(fù)利用。
[0019]實(shí)施例4
在含有固定相催化劑銅硅系配合物0.5Kg量的中試反應(yīng)器內(nèi)使用純度> 98%的氫氣15Kg，氫氣需持續(xù)緩慢加入，含量彡99.0%的糠醛485kg，在壓力6.5-7.5MPa，溫度205-230°C條件下，同時(shí)輔助添加超聲波增強(qiáng)添加劑二甲基亞砜0.05Kg，開啟功率為0.8千瓦/立方，頻率為80KHz的超聲波不斷震蕩，持續(xù)20min后即反應(yīng)完畢，可得到490Kg含量為97.6%的糠醇，且催化劑可重復(fù)利用。
[0020]最后應(yīng)當(dāng)說明的是:以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非對(duì)其限制；盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解:依然可以對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】進(jìn)行修改或者對(duì)部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明請(qǐng)求保護(hù)的技術(shù)方案范圍當(dāng)中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.超聲波輔助催化糠醛合成糠醇的方法，其特征在于，在含有固定相催化劑銅硅系配合物反應(yīng)器內(nèi)加入氫氣、糠醛，在壓力6.5-7.5MPa，溫度205_230°C條件下，開啟頻率為20-85KHZ的超聲波不斷震蕩至反應(yīng)完畢，可得到糠醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述超聲波輔助催化糠醛合成糠醇的方法，其特征在于，超聲波頻率是 20-85KHz。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述超聲波輔助催化糠醛合成糠醇的方法，其特征在于，添加超聲波輔助增強(qiáng)添加劑聚丙烯酰胺或二甲基亞砜，用量為反應(yīng)體系總質(zhì)量的0.01-0.02%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述超聲波輔助催化糠醛合成糠醇的方法，其特征在于，催化劑用量為反應(yīng)體系總質(zhì)量的0.1%-0.5%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1——4所述實(shí)現(xiàn)超聲波輔助催化糠醛合成糠醇的方法的裝置，其特征在于，包括空腔體，所述空腔體內(nèi)設(shè)有催化劑固定床、催化劑固定床下端設(shè)置有超聲波發(fā)生器。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述實(shí)現(xiàn)超聲波輔助催化糠醛合成糠醇的方法的裝置，其特征在于，所述空腔體外壁設(shè)置有控溫夾套。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述實(shí)現(xiàn)超聲波輔助催化糠醛合成糠醇的方法的裝置，其特征在于，所述空腔體下端設(shè)置反應(yīng)器進(jìn)口，所述空腔體上端設(shè)置反應(yīng)器進(jìn)口。
【專利摘要】本發(fā)明涉及超聲波輔助固定相催化劑催化糠醛合成糠醇的方法，具體是在固定相催化劑條件下，利用超聲波輔助催化糠醛加氫合成糠醇的方法。超聲波輔助催化糠醛合成糠醇的方法，在含有固定相催化劑銅硅系配合物反應(yīng)器內(nèi)加入氫氣、糠醛，在壓力6.5-7.5MPa，溫度205-230℃條件下，開啟頻率為20-85KHz的超聲波不斷震蕩至反應(yīng)完畢，可得到糠醇。按照本發(fā)明提供的方法，可以成功的合成糠醇，且催化劑可循壞利用，該方法具有條件容易控制、原料轉(zhuǎn)化率高、反應(yīng)時(shí)間短、效率高等技術(shù)優(yōu)勢(shì)，綠色環(huán)保，應(yīng)用前景較好。
【IPC分類】C07D307-44
【公開號(hào)】CN104557804
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410846262
【發(fā)明人】魏子勇, 賈東東, 趙紅陽, 宋建德, 周星奎, 李曉輝, 賈懷參, 魏麗麗, 杜梅慧
【申請(qǐng)人】宏業(yè)生化股份有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2014年12月31日