一種從裸花紫珠葉中提取制備毛蕊花糖苷標(biāo)準(zhǔn)品的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種毛蕊花糖苷的制備方法，特別是一種采用超臨界流體萃取技術(shù)從 裸花紫珠中制備高純毛蕊花糖苷產(chǎn)品的方法，以及所述制備方法獲得的毛蕊花糖苷產(chǎn)品作 為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途。
【背景技術(shù)】
[0002] 毛蕊花糖苷又稱麥角留苷，是一種存在于多科屬植物中的苯丙素類單體成分。 毛蕊花糖苷為白色針晶粉末，易溶于乙醇、甲醇或醋酸乙酯，分子式為C 29H36O15，分子量為 624. 59, CAS號為61276-17-3,其結(jié)構(gòu)式如下所示：
[0003]
【主權(quán)項】
1. 一種從裸花紫珠葉中制備高純毛蕊花糖苷的方法，其特征在于，具體步驟如下： (1) 將裸花紫珠葉粉碎、過篩； (2) 向步驟⑴處理后的原料中加入料液重量比為1:0. 2?0. 5的夾帶劑，浸泡12-24 小時后，攪拌均勻后加入到萃取釜中，釜中壓力為35MPa，利用超臨界流體萃取技術(shù)，在溫度 60?70°C下，靜態(tài)萃取0. 1?0. 5小時后，再以0. 1-1. OL/min動態(tài)萃取1. 5?2小時； (3) 將毛蕊花糖苷粗品溶于適量甲醇，加入適量乙醚冷藏結(jié)晶即得，所述毛蕊花糖苷的 純度 >99. 5%。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2)中所述料液重量比優(yōu)選為 1:0. 3,浸泡時間優(yōu)選為1. 5小時，所述超臨界流體為超臨界狀態(tài)的二氧化碳。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2)中所述萃取釜中壓力優(yōu)選為 35Mpa，所述溫度優(yōu)選為65°C，所述靜態(tài)萃取優(yōu)選為0. 3小時，所述動態(tài)萃取的條件為0. 7L/ min及2小時。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述夾帶劑由水、甲醇、正己烷和氨水組 成，四者的體積百分比為55% :15% :25% :5%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟（3)中，所述毛蕊花糖苷粗品和甲 醇的重量體積比為1:3-5,甲醇與乙醚的體積比為1:1。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種毛蕊花糖苷的制備方法，特別是一種采用超臨界流體萃取技術(shù)從裸花紫珠中制備高純毛蕊花糖苷產(chǎn)品的方法，以及所述制備方法獲得的毛蕊花糖苷產(chǎn)品作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途。超臨界流體萃取技術(shù)采用如下的萃取條件：夾帶劑用量原料質(zhì)量為0.2-0.5倍，浸泡12-24小時后，在35MPa、60-70℃的條件下，靜態(tài)萃取0.1-0.5小時后再以0.1-1.0L/min動態(tài)萃取1.5-2小時。所述夾帶劑由水、甲醇、正己烷和氨水組成，四者的體積百分比為55％：15％：25％：5％。
【IPC分類】C07H15-18, C07H1-08
【公開號】CN104530147
【申請?zhí)枴緾N201410705088
【發(fā)明人】肖軍平, 吳永忠, 康興東, 陳梁, 周朝忠
【申請人】普正藥業(yè)股份有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年11月27日