蘋果葉多酚的提取方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于植物活性成分提取技術領域,具體涉及蘋果葉多酚的提取方法。
【背景技術】
[0002]蘋果葉為薔薇科植物蘋果的葉,性味苦寒,涼血解毒。我國是世界上最大的蘋果生產(chǎn)國,產(chǎn)量占世界總產(chǎn)量的40%,其中遼寧、河北、山西、陜西、甘肅、山東等為主要的蘋果產(chǎn)地,僅陜西一省的蘋果葉年產(chǎn)量就高達400萬噸,大量蘋果葉掉落腐爛,造成資源的極大浪費。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種蘋果葉多酚的提取方法,該方法制得的蘋果葉多酚純度高,收率大。
[0004]本發(fā)明提供的技術方案是提供一種蘋果葉多酚的提取方法,包括以下步驟:
[0005]I)取蘋果葉清洗干凈,干燥,粉碎,得到蘋果葉干粉;
[0006]2)用乙醇對蘋果葉干粉進行超聲浸提,離心,收集上清液,減壓回收乙醇,得到粗提液;
[0007]3)將粗提液經(jīng)孔徑為3000道爾頓的膜過濾裝置,收集第一次流出液,將第一次濃縮液過20000道爾頓的膜過濾裝置,收集第二次濃縮液;
[0008]4)將第一次流出液和第二次濃縮液合并,調(diào)整pH值,然后上大孔樹脂柱,先水洗柱,然后乙醇洗脫,收集乙醇洗脫液,減壓濃縮,干燥,即為蘋果葉多酚。
[0009]上述步驟2)中,蘋果葉中含有蛋白質(zhì)和碳水化合物,采用乙醇為溶媒,不利于蛋白質(zhì)和碳水化合物的溶解,可減少雜質(zhì)成分的溶出,對后續(xù)純化有益。乙醇體積濃度為20?30%為佳,乙醇濃度過高會對蛋白質(zhì)產(chǎn)生凝聚作用,使得蛋白質(zhì)滯留在顆粒的內(nèi)部孔道中,反而增加蘋果葉多酚的擴散阻力,降低終產(chǎn)品的收率。乙醇濃度過低則雜質(zhì)含量較大,影響終產(chǎn)品的純度。
[0010]上述步驟4)中,pH值至4?5。
[0011 ] 上述步驟4)中,乙醇的體積濃度為60?90 %。
[0012]上述步驟4)中,合并液的上樣流速為0.5BV/h ;水洗流速為2.5?3BV/h,水的洗脫量為5?6BV ;乙醇的洗脫流速為2?2.5BV/h,乙醇的洗脫量為4?5BV。
[0013]與現(xiàn)有技術相比,本發(fā)明制得的蘋果葉多酚純度在98%以上,收率在10%以上,且色澤較淺。
【具體實施方式】
[0014]以下具體實施例對本發(fā)明作進一步闡述,但不作為對本發(fā)明的限定。
[0015]實施例1
[0016]I)取蘋果葉清洗干凈,干燥,粉碎,得到蘋果葉干粉;
[0017]2)用20?30v%乙醇對蘋果葉干粉進行超聲浸提,離心,收集上清液,減壓回收乙醇,得到粗提液;
[0018]3)將粗提液經(jīng)孔徑為3000道爾頓的膜過濾裝置,收集第一次流出液,將第一次濃縮液過20000道爾頓的膜過濾裝置,收集第二次濃縮液;
[0019]4)將第一次流出液和第二次濃縮液合并,調(diào)整pH至4?5值,然后上DA201大孔樹脂柱,上樣流速為0.5BV/h,先水洗柱,水洗流速為2.5?3BV/h,水的洗脫量為5?6BV ;然后用60?90v%乙醇洗脫,乙醇的洗脫流速為2?2.5BV/h,乙醇的洗脫量為4?5BV,收集乙醇洗脫液,減壓濃縮,干燥,即為11.1g蘋果葉多酚。經(jīng)HPLC檢測,成品中蘋果葉多酚的純度為98.2%。
[0020]實施例2
[0021]I)取蘋果葉清洗干凈,干燥,粉碎,得到蘋果葉干粉;
[0022]2)用20?30v%乙醇對蘋果葉干粉進行超聲浸提,離心,收集上清液,減壓回收乙醇,得到粗提液;
[0023]3)將粗提液經(jīng)孔徑為3000道爾頓的膜過濾裝置,收集第一次流出液,將第一次濃縮液過20000道爾頓的膜過濾裝置,收集第二次濃縮液;
[0024]4)將第一次流出液和第二次濃縮液合并,調(diào)整pH至4?5值,然后上DA201大孔樹脂柱,上樣流速為0.5BV/h,先水洗柱,水洗流速為2.5?3BV/h,水的洗脫量為5?6BV ;然后用60?90v%乙醇洗脫,乙醇的洗脫流速為2?2.5BV/h,乙醇的洗脫量為4?5BV,收集乙醇洗脫液,減壓濃縮,干燥,得到10.5g蘋果葉多酚成品。經(jīng)HPLC檢測,成品中蘋果葉多酚的純度為98.0%。
[0025]實施例3
[0026]I)取蘋果葉清洗干凈,干燥,粉碎,得到蘋果葉干粉;
[0027]2)用20?30v%乙醇對蘋果葉干粉進行超聲浸提,離心,收集上清液,減壓回收乙醇,得到粗提液;
[0028]3)將粗提液經(jīng)孔徑為3000道爾頓的膜過濾裝置,收集第一次流出液,將第一次濃縮液過20000道爾頓的膜過濾裝置,收集第二次濃縮液;
[0029]4)將第一次流出液和第二次濃縮液合并,調(diào)整pH至4?5值,然后上DM301大孔樹脂柱,上樣流速為0.5BV/h,先水洗柱,水洗流速為2.5?3BV/h,水的洗脫量為5?6BV ;然后用60?90v%乙醇洗脫,乙醇的洗脫流速為2?2.5BV/h,乙醇的洗脫量為4?5BV,收集乙醇洗脫液,減壓濃縮,干燥,得到10.Sg蘋果葉多酚成品。經(jīng)HPLC檢測,成品中蘋果葉多酚的純度為98.4%。
[0030]實施例4
[0031]I)取蘋果葉清洗干凈,干燥,粉碎,得到蘋果葉干粉;
[0032]2)用20?30v%乙醇對蘋果葉干粉進行超聲浸提,離心,收集上清液,減壓回收乙醇,得到粗提液;
[0033]3)將粗提液經(jīng)孔徑為3000道爾頓的膜過濾裝置,收集第一次流出液,將第一次濃縮液過20000道爾頓的膜過濾裝置,收集第二次濃縮液;
[0034]4)將第一次流出液和第二次濃縮液合并,調(diào)整pH至4?5值,然后上DM301大孔樹脂柱,上樣流速為0.5BV/h,先水洗柱,水洗流速為2.5?3BV/h,水的洗脫量為5?6BV ;然后用60?90v%乙醇洗脫,乙醇的洗脫流速為2?2.5BV/h,乙醇的洗脫量為4?5BV,收集乙醇洗脫液,減壓濃縮,干燥,得到10.5g蘋果葉多酚成品。經(jīng)HPLC檢測,成品中蘋果葉多酚的純度為98.1%。
【主權項】
1.蘋果葉多酚的提取方法,其特征在于:包括以下步驟: 1)取蘋果葉清洗干凈,干燥,粉碎,得到蘋果葉干粉; 2)用乙醇對蘋果葉干粉進行超聲浸提,離心,收集上清液,減壓回收乙醇,得到粗提液; 3)將粗提液經(jīng)孔徑為3000道爾頓的膜過濾裝置,收集第一次流出液,將第一次濃縮液過20000道爾頓的膜過濾裝置,收集第二次濃縮液; 4)將第一次流出液和第二次濃縮液合并,調(diào)整pH值,然后上大孔樹脂柱,先水洗柱,然后乙醇洗脫,收集乙醇洗脫液,減壓濃縮,干燥,即為蘋果葉多酚。
2.根據(jù)權利要求1所述的蘋果葉多酚的提取方法,其特征在于:步驟2)中,乙醇的體積濃度為20?30%。
3.根據(jù)權利要求1所述的蘋果葉多酚的提取方法,其特征在于:步驟4)中,pH值至4?5。
4.根據(jù)權利要求1所述的蘋果葉多酚的提取方法,其特征在于:步驟4)中,乙醇的體積濃度為60?90%。
5.根據(jù)權利要求1所述的蘋果葉多酚的提取方法,其特征在于:步驟4)中,合并液的上樣流速為0.5BV/h ;水洗流速為2.5?3BV/h,水的洗脫量為5?6BV ;乙醇的洗脫流速為2?2.5BV/h,乙醇的洗脫量為4?5BV。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種蘋果葉多酚的提取方法,包括以下步驟:1)取蘋果葉清洗干凈,干燥,粉碎,得到蘋果葉干粉;2)用乙醇對蘋果葉干粉進行超聲浸提,離心,收集上清液,減壓回收乙醇,得到粗提液;3)將粗提液經(jīng)孔徑為3000道爾頓的膜過濾裝置,收集第一次流出液,將第一次濃縮液過20000道爾頓的膜過濾裝置,收集第二次濃縮液;4)將第一次流出液和第二次濃縮液合并,調(diào)整pH值,然后上大孔樹脂柱,先水洗柱,然后乙醇洗脫,收集乙醇洗脫液,減壓濃縮,干燥,即為蘋果葉多酚。本方法制得的蘋果葉多酚純度高,收率大。
【IPC分類】C07G99-00
【公開號】CN104530142
【申請?zhí)枴緾N201410715237
【發(fā)明人】周冠旻
【申請人】桂林市和胤祥新型材料有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年11月28日