9,9,10,10-四苯基-9,10-去氧蒽醌的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種9, 9, 10, 10-四苯基-9, 10-去氧蒽醌的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，三苯基甲醇在三氟化硼-乙醚的作用下，以二氯甲烷作為溶劑，能夠合成出 9, 9, 10, 10-四苯基-9, 10-去氧蒽醌。通常反應(yīng)容器為反應(yīng)釜，對應(yīng)的反應(yīng)溫度為-30°C， 反應(yīng)時間為2h。但是，整個工藝過程很難控制在嚴(yán)格的低溫，反應(yīng)產(chǎn)率很低，只有15%，而 且會有7?8種副產(chǎn)物生成；并且全程需要滴加三氟化硼-乙醚至反應(yīng)完畢，不能有局部過 量、局部過熱的現(xiàn)象出現(xiàn)。若過程中操作稍有不慎，如攪拌不均勻、滴加速度過快、溫度控制 不佳，則整個反應(yīng)就會失敗。此外，最重要的是，傳統(tǒng)的制備方法重復(fù)性差，實(shí)驗(yàn)結(jié)果經(jīng)常由 于操作誤差導(dǎo)致全盤失敗。這就為該項技術(shù)的發(fā)展及普及帶來了很大的瓶頸，沒有大規(guī)模 生產(chǎn)的潛在價值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對技術(shù)現(xiàn)狀提供一種產(chǎn)率高、副產(chǎn)物少的 9, 9, 10, 10-四苯基_9, 10-去氧蒽醒的制備方法。
[0004] 本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為：一種9, 9, 10, 10-四苯 基-9, 10-去氧蒽醌的制備方法，三苯基甲醇的二氯甲烷溶液與三氟化硼-乙醚的二氯甲烷 溶液在微反應(yīng)器內(nèi)混合并反應(yīng)，制得9, 9, 10, 10-四苯基-9, 10-去氧蒽醌。
[0005] 其中，所述三苯基甲醇的二氯甲烷溶液的濃度為6?8mmol/L，所述三氟化硼-乙 醚的二氯甲烷溶液的濃度為12?17mmol/L，所述三苯基甲醇的二氯甲烷溶液與三氟化 硼-乙醚的二氯甲烷溶液的體積比為0. 5?2。
[0006] 其中，所述9, 9, 10, 10-四苯基-9, 10-去氧蒽醌在室溫下制備而得。
[0007] 其中，所述微反應(yīng)器包括第一物料入口管道、第二物料入口管道、物料出口管道和 至少一組反應(yīng)通道，每組所述反應(yīng)通道包括中空的第一微通道球和第二微通道球，所述第 一微通道球與第二微通道球之間設(shè)有若干中空的第三微通道球，相鄰的兩個所述第三微通 道球之間分別連接有第一微管道，相鄰的四個所述第三微通道球及第一微管道構(gòu)成菱形， 所述第一微通道球與相鄰的兩個第三微通道球通過第一微管道連接并構(gòu)成菱形，所述第二 微通道球與相鄰的兩個第三微通道球通過第一微管道連接并構(gòu)成菱形；所述第一物料入口 管道、第二物料入口管道分別與第一微通道球相通連接，所述物料出口管道與第二微通道 球相通連接。
[0008] 其中，所述微反應(yīng)器包括第一組反應(yīng)通道、第二組反應(yīng)通道和第三組反應(yīng)通道，所 述第一物料入口管道、第二物料入口管道分別與第一組反應(yīng)通道的第一微通道球相通連 接，所述第一組反應(yīng)通道的第二微通道球通過第二微通道與第二組反應(yīng)通道的第一微通道 球連接，所述第二組反應(yīng)通道的第二微通道球通過第三微通道與第三組反應(yīng)通道的第一微 通道球連接，所述第三組反應(yīng)通道的第二微通道球與物料出口管道相通連接。
[0009] 其中，所述第一微通道球、第二微通道球、第三微通道球分別為橢球體，所述橢球 體的長軸為〇. 5mm，短軸為0. 3mm。
[0010] 其中，所述第一微管道、第二微管道、第三微管道的斷截面分別為橢圓形，橢圓形 的長軸為〇. 3mm，短軸為0. 12mm。
[0011] 其中，所述微反應(yīng)器的比表面積為30000/m，即每m3體積的微反應(yīng)器的表面積為 30000m 2,傳熱因子為1000,而現(xiàn)在市場上流通的微反應(yīng)器的比表面積只為1000?4000/m。
[0012] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：制備9, 9, 10, 10-四苯基-9, 10-去氧蒽醌時 采用的反應(yīng)器為微反應(yīng)器，即采用微流控技術(shù)，利用連續(xù)流動化學(xué)反應(yīng)技術(shù)對其進(jìn)行制備。 因微反應(yīng)器的比表面積遠(yuǎn)大于傳統(tǒng)的反應(yīng)釜，其比表面積是反應(yīng)釜的幾百到幾千倍，從而 可以改善傳熱性能，提高反應(yīng)的產(chǎn)率，并降低反應(yīng)副產(chǎn)物的生成；另外，微反應(yīng)器相對于反 應(yīng)釜，其安全性能大大提高；又因微反應(yīng)器的比表面積大，消除了攪拌不均勻因素的干擾。
[0013] 此外，由于三氟化硼-乙醚的流速由計量泵精準(zhǔn)控制，消除了局部過量的干擾，且 由于微通道反應(yīng)器換熱性能極佳，全程無局部過熱現(xiàn)象出現(xiàn)。
[0014] 另外，本微反應(yīng)器是由微管道交叉而成的若干菱形構(gòu)成，其中微管道的交叉處設(shè) 有微通道球，與現(xiàn)有的微反應(yīng)器相比，本微反應(yīng)器混合效果增強(qiáng)，溫度更加穩(wěn)定，產(chǎn)率更高。 使用現(xiàn)有的微反應(yīng)器制備鋅離子-卟啉納米絡(luò)合物時，其產(chǎn)率只為20?30%，而使用本微 反應(yīng)器的產(chǎn)率可高達(dá)60%，遠(yuǎn)高于使用反應(yīng)釜的15%。
[0015] 總之，本制備方法重復(fù)性、穩(wěn)定性很好，產(chǎn)量隨泵流通量增大、微通道反應(yīng)器體積 增大而增大，產(chǎn)量放大過程中無放大效應(yīng)，產(chǎn)量最大可以達(dá)到1000噸/年，具有極大地工業(yè) 化生產(chǎn)潛在價值。
【附圖說明】
[0016] 圖1為實(shí)施例1微反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0017] 圖2為實(shí)施例2微反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0018] 圖3為實(shí)施例2制得的9, 9, 10, 10-四苯基-9, 10-去氧蒽醌的TLC檢測圖；
[0019] 圖4為實(shí)施例2制得的9, 9, 10, 10-四苯基_9, 10-去氧蒽醒的核磁檢測圖；
[0020] 圖5為對比實(shí)施例制得的9, 9, 10, 10-四苯基-9, 10-去氧蒽醌的TLC檢測圖。
【具體實(shí)施方式】
[0021] 以下結(jié)合附圖實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0022] 實(shí)施例1
[0023] 本實(shí)施例在制備9, 9, 10, 10-四苯基-9, 10-去氧蒽醌時，采用的反應(yīng)容器為微反 應(yīng)器，具體是將三苯基甲醇的二氯甲烷溶液與三氟化硼-乙醚的二氯甲烷溶液在微反應(yīng)器 內(nèi)混合并反應(yīng)，最終制得9, 9, 10, 10-四苯基-9, 10-去氧蒽醌。
[0024] 本實(shí)施例的微反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)，如圖1所示，包括第一物料入口管道1、第二物料入 口管道2、物料出口管道8和一組反應(yīng)通道9,這組反應(yīng)通道9包括中空的第一微通道球3 和第二微通道球4,第一微通道球3與第二微通道球4之間設(shè)有27個中空的第三微通道球 5,相鄰的兩