本發(fā)明涉及化工產(chǎn)品純化
技術(shù)領(lǐng)域：
，且特別涉及一種色譜純n，n-二甲基乙酰胺及其制備方法、生產(chǎn)系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
：色譜純是指進(jìn)行色譜分析時使用的標(biāo)準(zhǔn)試劑或者溶劑，其在低波長處的紫外吸光度比較低，在色譜條件下，只能出現(xiàn)指定化合物的峰，不能出現(xiàn)雜質(zhì)峰，因此，色譜純試劑的純度要求很高，除對指定化合物含量的要求很高以外，還對其中的微塵、水分等雜質(zhì)含量有很高的要求，屬于高純試劑的范疇。目前，國內(nèi)的色譜純市場多為國外試劑公司所壟斷，如merck、sigma、fisher、tedia等，國外試劑公司價格高，對于國內(nèi)的色譜純用戶來說，會導(dǎo)致成本過高過高。因此，打破國外技術(shù)壁障對我國的色譜純
技術(shù)領(lǐng)域：
的壟斷，建立我國自有的色譜純試劑的標(biāo)準(zhǔn)化產(chǎn)業(yè)具有極大的意義及作用。色譜純n，n-二甲基乙酰胺是常用的液相色譜流動相之一，國內(nèi)外已經(jīng)報道了多種n，n-二甲基乙酰胺的純化工藝，純化方法主要包括：包括：脫色、吸附、精餾，或者脫色、吸附、精餾相結(jié)合等步驟，這些純化方法的缺點(diǎn)是產(chǎn)品純度不高，不滿足科研要求，或者收率不高、成本過高。因此，需要一種生產(chǎn)成本低的n，n-二甲基乙酰胺制備方法，且采用該方法制得的色譜純n，n-二甲基乙酰胺品質(zhì)好、產(chǎn)率高，能滿足色譜純試劑要求。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于提供一種色譜純n，n-二甲基乙酰胺的制備方法，此方法生產(chǎn)成本低，制得的色譜純n，n-二甲基乙酰胺品質(zhì)好、產(chǎn)率高。本發(fā)明的另一目的在于提供一種色譜純n，n-二甲基乙酰胺，其品質(zhì)好、產(chǎn)率高，滿足色譜純試劑要求。本發(fā)明的另一目的在于提供一種色譜純n，n-二甲基乙酰胺的生產(chǎn)系統(tǒng)，其專門用于制備色譜純n，n-二甲基乙酰胺，實(shí)現(xiàn)色譜純n，n-二甲基乙酰胺的規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)。本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明提出一種色譜純n，n-二甲基乙酰胺的制備方法，其包括以下步驟：將工業(yè)級的n，n-二甲基乙酰胺作為原料，首先加入氧化鋇進(jìn)行反應(yīng)，其次通過活性炭進(jìn)行吸附，之后通過4a分子篩進(jìn)行吸附，接著進(jìn)行精餾。進(jìn)一步地，在本發(fā)明較佳實(shí)施例中，加入氧化鋇進(jìn)行反應(yīng)的具體方法是：在n，n-二甲基乙酰胺中加入氧化鋇，n，n-二甲基乙酰胺和氧化鋇的用量比為5～3000l：10～2000g，循環(huán)反應(yīng)2～3小時。進(jìn)一步地，在本發(fā)明較佳實(shí)施例中，通過活性炭進(jìn)行吸附的具體方法是：將加入氧化鋇反應(yīng)后的溶液循環(huán)通過活性炭柱進(jìn)行循環(huán)處理，控制溶液在活性炭柱中的流速為0.1～2m/s，循環(huán)時間3～5小時。進(jìn)一步地，在本發(fā)明較佳實(shí)施例中，通過4a分子篩進(jìn)行吸附的具體方法是：將通過活性炭吸附后的溶液循環(huán)通入4a分子篩柱中進(jìn)行循環(huán)處理，控制溶液在4a分子篩柱中的流速為0.1～2m/s，循環(huán)時間16～36小時。進(jìn)一步地，在本發(fā)明較佳實(shí)施例中，精餾的具體方法是：將通過4a分子篩吸附后的溶液進(jìn)行加熱精餾，產(chǎn)生的氣體經(jīng)過精餾塔，建立全回流，全回流1～3小時，開始采出，采出的合格品即成品。進(jìn)一步地，在本發(fā)明較佳實(shí)施例中，制備方法還包括在精餾后進(jìn)行的離子交換、過濾步驟。一種色譜純n，n-二甲基乙酰胺，其采用上述的色譜純n，n-二甲基乙酰胺的制備方法制得。一種色譜純n，n-二甲基乙酰胺的生產(chǎn)系統(tǒng)，其包括：反應(yīng)釜，用于作為加入氧化鋇進(jìn)行反應(yīng)的容器；活性炭柱，用于進(jìn)行活性炭吸附；4a分子篩柱，用于進(jìn)行4a分子篩吸附；精餾塔，用于進(jìn)行精餾；以及成品罐，用于收集成品，其中，反應(yīng)釜分別與活性炭柱、4a分子篩柱連接，反應(yīng)釜、精餾塔和成品罐順次連接。進(jìn)一步地，在本發(fā)明較佳實(shí)施例中，生產(chǎn)系統(tǒng)還包括安裝于反應(yīng)釜和活性炭柱、4a分子篩柱之間的循環(huán)泵，反應(yīng)釜的底部、循環(huán)泵和反應(yīng)釜的頂部之間形成用于進(jìn)行循環(huán)反應(yīng)的循環(huán)管路，反應(yīng)釜、循環(huán)泵和活性炭柱之間形成用于進(jìn)行循環(huán)吸附的循環(huán)管路，反應(yīng)釜、循環(huán)泵和4a分子篩柱之間形成用于進(jìn)行循環(huán)吸附的循環(huán)管路。進(jìn)一步地，在本發(fā)明較佳實(shí)施例中，生產(chǎn)系統(tǒng)還包括安裝于精餾塔頂部的冷凝器、回流罐，精餾塔、冷凝器和回流罐之間形成用于進(jìn)行全回流的循環(huán)管路。本發(fā)明實(shí)施例的色譜純n，n-二甲基乙酰胺及其制備方法、生產(chǎn)系統(tǒng)的有益效果是：本發(fā)明實(shí)施例的色譜純n，n-二甲基乙酰胺的制備方法是將工業(yè)級的n，n-二甲基乙酰胺作為原料，首先加入氧化鋇進(jìn)行反應(yīng)，其次通過活性炭進(jìn)行吸附，之后通過4a分子篩進(jìn)行吸附，接著進(jìn)行精餾，該制備方法生產(chǎn)成本低，制得的色譜純n，n-二甲基乙酰胺品質(zhì)好、產(chǎn)率高，滿足色譜純試劑要求。本發(fā)明實(shí)施例的色譜純n，n-二甲基乙酰胺的生產(chǎn)系統(tǒng)包括反應(yīng)釜、活性炭柱、4a分子篩柱、精餾塔、成品罐，其中，反應(yīng)釜分別與活性炭柱、4a分子篩柱連接，反應(yīng)釜、精餾塔和成品罐順次連接，該生產(chǎn)系統(tǒng)專門用于制備色譜純n，n-二甲基乙酰胺，實(shí)現(xiàn)色譜純n，n-二甲基乙酰胺的規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)。附圖說明為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案，下面將對實(shí)施例中所需要使用的附圖作簡單地介紹，應(yīng)當(dāng)理解，以下附圖僅示出了本發(fā)明的某些實(shí)施例，因此不應(yīng)被看作是對范圍的限定，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他相關(guān)的附圖。圖1為本發(fā)明實(shí)施例提供的色譜純n，n-二甲基乙酰胺的生產(chǎn)系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。圖標(biāo)：100-生產(chǎn)系統(tǒng)；001-原料輸送泵；002-反應(yīng)釜；003-循環(huán)泵；004-混合器；005-活性炭柱；006-4a分子篩柱；007-精餾塔；008-冷凝器；009-回流罐；010-成品罐；011-成品輸送泵；012-陽離子交換柱；013-過濾器。具體實(shí)施方式為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。實(shí)施例中未注明具體條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過市售購買獲得的常規(guī)產(chǎn)品。下面對本發(fā)明實(shí)施例的色譜純n，n-二甲基乙酰胺及其制備方法、生產(chǎn)系統(tǒng)進(jìn)行具體說明。本發(fā)明實(shí)施例提供一種色譜純n，n-二甲基乙酰胺的制備方法，其包括以下步驟：將工業(yè)級的n，n-二甲基乙酰胺作為原料，首先加入氧化鋇進(jìn)行反應(yīng)，其次通過活性炭進(jìn)行吸附，之后通過4a分子篩進(jìn)行吸附，接著進(jìn)行精餾，優(yōu)選還包括在精餾后進(jìn)行的離子交換、過濾步驟。本實(shí)施例中，色譜純n，n-二甲基乙酰胺的制備方法具體包括以下步驟：s1、加入氧化鋇進(jìn)行反應(yīng)：在n，n-二甲基乙酰胺中加入氧化鋇，n，n-二甲基乙酰胺和氧化鋇的用量比為5～3000l：10～2000g，循環(huán)反應(yīng)2～3小時。s2、通過活性炭進(jìn)行吸附：將加入氧化鋇反應(yīng)后的溶液循環(huán)通過活性炭柱進(jìn)行循環(huán)處理，控制溶液在活性炭柱中的流速為0.1～2m/s，循環(huán)時間3～5小時。s3、通過4a分子篩進(jìn)行吸附：將通過活性炭吸附后的溶液循環(huán)通入4a分子篩柱中進(jìn)行循環(huán)處理，控制溶液在4a分子篩柱中的流速為0.1～2m/s，循環(huán)時間16～36小時。s4、精餾：將通過4a分子篩吸附后的溶液進(jìn)行加熱精餾，產(chǎn)生的氣體經(jīng)過精餾塔，建立全回流，全回流1～3小時，開始采出，采出的合格品即成品。s5、離子交換：將精餾所得的溶液(即成品)通過陽離子交換柱進(jìn)行離子交換。s6、過濾：將離子交換所得的溶液通過過濾器進(jìn)行過濾，裝瓶，即得色譜純環(huán)己烷。本實(shí)施例中，過濾器為200nm過濾器。本發(fā)明實(shí)施例提供一種色譜純n，n-二甲基乙酰胺，其采用上述的色譜純n，n-二甲基乙酰胺的制備方法制得。參見圖1所示，本發(fā)明實(shí)施例提供一種色譜純n，n-二甲基乙酰胺的生產(chǎn)系統(tǒng)100，其包括：用于作為加入氧化鋇進(jìn)行反應(yīng)的容器的反應(yīng)釜002；用于進(jìn)行活性炭吸附的活性炭柱005；用于進(jìn)行4a分子篩吸附的4a分子篩柱006；用于進(jìn)行精餾的精餾塔007；以及用于收集成品的成品罐010；用于進(jìn)行離子交換的陽離子交換柱012；以及用于進(jìn)行過濾的過濾器013，其中，反應(yīng)釜002分別與活性炭柱005、4a分子篩柱006連接，反應(yīng)釜002、精餾塔007、成品罐010、陽離子交換柱012和過濾器013順次連接。其中，活性炭柱005中填充的是活化再生型活性炭；4a分子篩柱006中填充的是活化再生型4a分子篩；精餾塔007的高度為2m～30m，內(nèi)徑為4cm～220cm，塔內(nèi)裝填玻璃彈簧填料、不銹鋼西塔環(huán)、不銹鋼規(guī)整填料和陶瓷填料中的至少一種；陽離子交換柱012的型號為abd1upw3eh1+ido10-pfa-3/4300；過濾器013為200nm過濾器，其型號為flhf20010m3f300+ido10-pfa-3/4300，過濾器013材質(zhì)為純聚丙烯或純聚四氟乙烯。本實(shí)施例中，生產(chǎn)系統(tǒng)100還包括原料輸送泵001和成品輸送泵011，原料輸送泵001與反應(yīng)釜002連接，用于將原料自動輸送進(jìn)反應(yīng)釜002中；成品輸送泵011安裝于成品罐010和陽離子交換柱012之間，用于將成品罐010中的成品自動輸送至陽離子交換柱012。本實(shí)施例中，生產(chǎn)系統(tǒng)100還包括安裝于反應(yīng)釜002和活性炭柱005、4a分子篩柱006之間的循環(huán)泵003，反應(yīng)釜002的底部、循環(huán)泵003和反應(yīng)釜002的頂部之間形成用于進(jìn)行循環(huán)反應(yīng)的循環(huán)管路，反應(yīng)釜002、循環(huán)泵003和活性炭柱005之間形成用于進(jìn)行循環(huán)吸附的循環(huán)管路，反應(yīng)釜002、循環(huán)泵003和4a分子篩柱006之間形成用于進(jìn)行循環(huán)吸附的循環(huán)管路。本實(shí)施例中，反應(yīng)釜002的底部、循環(huán)泵003和反應(yīng)釜002的頂部之間形成的循環(huán)管路上設(shè)置有混合器004，具體的，反應(yīng)釜002的底部、循環(huán)泵003、混合器004和反應(yīng)釜002的頂部形成循環(huán)管路。本實(shí)施例中，生產(chǎn)系統(tǒng)100還包括安裝于精餾塔007頂部的冷凝器008、回流罐009，精餾塔007、冷凝器008和回流罐009形成用于進(jìn)行全回流的循環(huán)管路，以便充分進(jìn)行精餾。以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明的特征和性能作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。實(shí)施例1本實(shí)施例提供一種色譜純n，n-二甲基乙酰胺，其是采用圖1所示的生產(chǎn)系統(tǒng)100，并按照下述的制備方法制得：(1)將工業(yè)級的n，n-二甲基乙酰胺作為原料，通過原料輸送泵001輸送到反應(yīng)釜002，關(guān)閉原料輸送泵001，啟動反應(yīng)釜002攪拌，開啟循環(huán)泵003，建立形成反應(yīng)釜002的底部、循環(huán)泵003、混合器004和反應(yīng)釜002的頂部之間的循環(huán)管路，向反應(yīng)釜002內(nèi)1500l的n，n-二甲基乙酰胺中加氧化鋇1000g，反應(yīng)釜002內(nèi)的溶液在循環(huán)管路中循環(huán)反應(yīng)2.5小時。(2)建立形成反應(yīng)釜002、循環(huán)泵003和活性炭柱005之間的循環(huán)管路，反應(yīng)釜002內(nèi)的溶液(即加入氧化鋇反應(yīng)后的溶液)循環(huán)通過活性炭柱005進(jìn)行循環(huán)處理，控制溶液在活性炭柱005中的流速為1m/s，循環(huán)時間4.5小時。(3)建立形成反應(yīng)釜002、循環(huán)泵003、4a分子篩柱006之間的循環(huán)管路，反應(yīng)釜002內(nèi)的溶液(即通過活性炭吸附后的溶液)循環(huán)通過4a分子篩柱006進(jìn)行循環(huán)處理，控制溶液在4a分子篩柱006中的流速為1m/s，循環(huán)時間24小時。(4)對反應(yīng)釜002的溶液(即通過4a分子篩吸附后的溶液)加熱精餾，產(chǎn)生的氣體經(jīng)過精餾塔007，并在精餾塔007、冷凝器008和回流罐009之間建立全回流，全回流2小時，然后開始采出，除去前后不合格餾分，采出中間合格部分(即成品)輸送至成品罐010。(5)啟動成品輸送泵011，將成品罐010內(nèi)的溶液(即精餾所得的成品)通過陽離子交換柱012進(jìn)行離子交換。(6)將離子交換所得的溶液通過過濾器013進(jìn)行過濾，分裝裝瓶，即得到色譜純n，n-二甲基乙酰胺，收率達(dá)到95％以上。實(shí)施例2本實(shí)施例提供一種色譜純n，n-二甲基乙酰胺，其是采用圖1所示的生產(chǎn)系統(tǒng)100，并按照下述的制備方法制得：(1)將工業(yè)級的n，n-二甲基乙酰胺作為原料，通過原料輸送泵001輸送到反應(yīng)釜002，關(guān)閉原料輸送泵001，啟動反應(yīng)釜002攪拌，開啟循環(huán)泵003，建立形成反應(yīng)釜002的底部、循環(huán)泵003、混合器004和反應(yīng)釜002的頂部之間的循環(huán)管路，向反應(yīng)釜002內(nèi)500l的n，n-二甲基乙酰胺中加氧化鋇100g，反應(yīng)釜002內(nèi)的溶液在循環(huán)管路中循環(huán)反應(yīng)3小時。(2)建立形成反應(yīng)釜002、循環(huán)泵003和活性炭柱005之間的循環(huán)管路，反應(yīng)釜002內(nèi)的溶液(即加入氧化鋇反應(yīng)后的溶液)循環(huán)通過活性炭柱005進(jìn)行循環(huán)處理，控制溶液在活性炭柱005中的流速為0.2m/s，循環(huán)時間5小時。(3)建立形成反應(yīng)釜002、循環(huán)泵003、4a分子篩柱006之間的循環(huán)管路，反應(yīng)釜002內(nèi)的溶液(即通過活性炭吸附后的溶液)循環(huán)通過4a分子篩柱006進(jìn)行循環(huán)處理，控制溶液在4a分子篩柱006中的流速為0.2m/s，循環(huán)時間36小時。(4)對反應(yīng)釜002的溶液(即通過4a分子篩吸附后的溶液)加熱精餾，產(chǎn)生的氣體經(jīng)過精餾塔007，并在精餾塔007、冷凝器008和回流罐009之間建立全回流，全回流1小時，然后開始采出，除去前后不合格餾分，采出中間合格部分(即成品)輸送至成品罐010。(5)啟動成品輸送泵011，將成品罐010內(nèi)的溶液(即精餾所得的成品)通過陽離子交換柱012進(jìn)行離子交換。(6)將離子交換所得的溶液通過過濾器013進(jìn)行過濾，分裝裝瓶，即得到色譜純n，n-二甲基乙酰胺，收率達(dá)到95％以上。實(shí)施例3本實(shí)施例提供一種色譜純n，n-二甲基乙酰胺，其是采用圖1所示的生產(chǎn)系統(tǒng)100，并按照下述的制備方法制得：(1)將工業(yè)級的n，n-二甲基乙酰胺作為原料，通過原料輸送泵001輸送到反應(yīng)釜002，關(guān)閉原料輸送泵001，啟動反應(yīng)釜002攪拌，開啟循環(huán)泵003，建立形成反應(yīng)釜002的底部、循環(huán)泵003、混合器004和反應(yīng)釜002的頂部之間的循環(huán)管路，向反應(yīng)釜002內(nèi)3000l的n，n-二甲基乙酰胺中加氧化鋇2000g，反應(yīng)釜002內(nèi)的溶液在循環(huán)管路中循環(huán)反應(yīng)2小時。(2)建立形成反應(yīng)釜002、循環(huán)泵003和活性炭柱005之間的循環(huán)管路，反應(yīng)釜002內(nèi)的溶液(即加入氧化鋇反應(yīng)后的溶液)循環(huán)通過活性炭柱005進(jìn)行循環(huán)處理，控制溶液在活性炭柱005中的流速為2m/s，循環(huán)時間3小時。(3)建立形成反應(yīng)釜002、循環(huán)泵003、4a分子篩柱006之間的循環(huán)管路，反應(yīng)釜002內(nèi)的溶液(即通過活性炭吸附后的溶液)循環(huán)通過4a分子篩柱006進(jìn)行循環(huán)處理，控制溶液在4a分子篩柱006中的流速為2m/s，循環(huán)時間16小時。(4)對反應(yīng)釜002的溶液(即通過4a分子篩吸附后的溶液)加熱精餾，產(chǎn)生的氣體經(jīng)過精餾塔007，并在精餾塔007、冷凝器008和回流罐009之間建立全回流，全回流3小時，然后開始采出，除去前后不合格餾分，采出中間合格部分(即成品)輸送至成品罐010。(5)啟動成品輸送泵011，將成品罐010內(nèi)的溶液(即精餾所得的成品)通過陽離子交換柱012進(jìn)行離子交換。(6)將離子交換所得的溶液通過過濾器013進(jìn)行過濾，分裝裝瓶，即得到色譜純n，n-二甲基乙酰胺，收率達(dá)到95％以上。以下結(jié)合試驗(yàn)對本發(fā)明實(shí)施例中的色譜純n，n-二甲基乙酰胺進(jìn)行檢測。表1色譜純n，n-二甲基乙酰胺的各項(xiàng)指標(biāo)要求一、對實(shí)施例1～3中的色譜純n，n-二甲基乙酰胺進(jìn)行紫外吸光度檢測，結(jié)果如下：表2色譜純n，n-二甲基乙酰胺的紫外吸光度檢測結(jié)果波長270nm280nm290nm310nm320nm360nm原料10.610.320.160.10.06實(shí)施例10.70.210.060.030.0150.005實(shí)施例20.650.200.060.030.0120.005實(shí)施例30.650.200.0520.0260.0120.004色譜純標(biāo)準(zhǔn)≤1≤0.3≤0.15≤0.05≤0.03≤0.01農(nóng)殘標(biāo)準(zhǔn)≤1≤0.3≤0.15≤0.05≤0.03≤0.01二、對實(shí)施例1～3中的色譜純n，n-二甲基乙酰胺進(jìn)行水含量指標(biāo)檢測、蒸發(fā)殘渣指標(biāo)檢測和純度指標(biāo)檢測：水含量指標(biāo)檢測所用儀器型號：瑞士萬通metrohm831kf；蒸發(fā)殘渣指標(biāo)檢測所用儀器：分析天平、蒸發(fā)皿、恒溫水浴蒸發(fā)、烘箱；純度指標(biāo)檢測所用儀器：agilent6890氣相色譜的氫火焰離子化檢測器(gc-fid)。檢測結(jié)果如下所示：表3色譜純n，n-二甲基乙酰胺的水分含量、蒸發(fā)殘渣、純度檢測結(jié)果由上述檢測結(jié)果可以看出：本發(fā)明實(shí)施例的色譜純n，n-二甲基乙酰胺的各項(xiàng)性能指標(biāo)明顯優(yōu)于色譜純n，n-二甲基乙酰胺標(biāo)準(zhǔn)。綜上所述，本發(fā)明實(shí)施例的色譜純n，n-二甲基乙酰胺的制備方法的生產(chǎn)成本低，制得的色譜純n，n-二甲基乙酰胺品質(zhì)好、產(chǎn)率高，滿足色譜純試劑要求；本發(fā)明實(shí)施例的色譜純n，n-二甲基乙酰胺的生產(chǎn)系統(tǒng)專門用于制備色譜純n，n-二甲基乙酰胺，實(shí)現(xiàn)色譜純n，n-二甲基乙酰胺的規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)。以上所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。本發(fā)明的實(shí)施例的詳細(xì)描述并非旨在限制要求保護(hù)的本發(fā)明的范圍，而是僅僅表示本發(fā)明的選定實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。當(dāng)前第1頁12