本發(fā)明涉及一種化工產(chǎn)品純化
技術領域：
，且特別涉及一種色譜純叔丁基甲醚及其制備方法、生產(chǎn)系統(tǒng)。
背景技術：
：色譜純是指進行色譜分析時使用的標準試劑或者溶劑，其在低波長處的紫外透光率比較好，在色譜條件下，只能出現(xiàn)指定化合物的峰，不能出現(xiàn)雜質(zhì)峰，因此，色譜純試劑的純度要求很高，除對指定化合物含量的要求很高以外，還對其中的微塵、水分等雜質(zhì)含量有很高的要求，屬于高純試劑的范疇。目前，國內(nèi)的色譜純市場多為國外試劑公司所壟斷，如merck、sigma、fisher、tedia等，國外試劑公司價格高，對于國內(nèi)的色譜純用戶來說，會導致成本過高過高。因此，打破國外技術壁障對我國的色譜純
技術領域：
的壟斷，建立我國自有的色譜純試劑的標準化產(chǎn)業(yè)具有極大的意義及作用。色譜純叔丁基甲醚是常用的液相色譜流動相之一，國內(nèi)外已經(jīng)報道了多種叔丁基甲醚的純化工藝，純化方法主要包括：包括：脫色、吸附、精餾，或者脫色、吸附、精餾相結(jié)合等步驟，這些純化方法的缺點是產(chǎn)品純度不高，不滿足科研要求，或者收率不高、成本過高。因此，需要一種生產(chǎn)成本低的叔丁基甲醚制備方法，且采用該方法制得的色譜純叔丁基甲醚品質(zhì)好、產(chǎn)率高，能滿足色譜純試劑要求。技術實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于提供一種色譜純叔丁基甲醚的制備方法，此方法具有工藝簡單、操作方便、生產(chǎn)成本低的優(yōu)點，制得的色譜純叔丁基甲醚品質(zhì)好、產(chǎn)率高。本發(fā)明的另一目的在于提供一種色譜純叔丁基甲醚，其具有純度高、雜質(zhì)少的優(yōu)點。本發(fā)明的另一目的在于提供一種色譜純叔丁基甲醚的生產(chǎn)系統(tǒng)，其能夠制備低成本、高純度的色譜純叔丁基甲醚。本發(fā)明解決其技術問題是采用以下技術方案來實現(xiàn)的。本發(fā)明提出一種色譜純叔丁基甲醚的制備方法，其包括以下步驟：將工業(yè)級的叔丁基甲醚依次通過4a分子篩、氧化鋁吸附柱進行吸附處理，之后精餾。進一步地，在本發(fā)明較佳實施例中，上述叔丁基甲醚通過4a分子篩吸附的具體方法是：將叔丁基甲醚循環(huán)通入4a分子篩柱中進行循環(huán)吸附，循環(huán)時間為16～36h，控制叔丁基甲醚在4a分子篩柱中的流速為0.1～2m/s。進一步地，在本發(fā)明較佳實施例中，上述叔丁基甲醚循環(huán)通入4a分子篩柱中進行循環(huán)吸附時，循環(huán)時間為18～24h，流速為0.8～1.4m/s。進一步地，在本發(fā)明較佳實施例中，上述叔丁基甲醚通過氧化鋁吸附柱吸附的具體方法是：將叔丁基甲醚循環(huán)通入氧化鋁吸附柱中進行循環(huán)吸附，循環(huán)時間為3～8h，控制叔丁基甲醚在氧化鋁吸附柱中的流速為0.1～2m/s。進一步地，在本發(fā)明較佳實施例中，上述叔丁基甲醚循環(huán)通入氧化鋁吸附柱中進行循環(huán)吸附時，循環(huán)時間為5～6h，流速為0.6～1.2m/s。進一步地，在本發(fā)明較佳實施例中，上述精餾的具體方法是：對通過氧化鋁吸附柱吸附后的溶液加熱，產(chǎn)生的氣體經(jīng)過精餾塔，并建立全回流，全回流3～5小時，開始采出，采出的合格品即成品。進一步地，在本發(fā)明較佳實施例中，上述制備方法還包括在精餾后依次進行的離子交換、過濾步驟。本發(fā)明還提供了一種色譜純叔丁基甲醚，其采用上述的色譜純叔丁基甲醚的制備方法制得。本發(fā)明還提供了一種色譜純叔丁基甲醚的生產(chǎn)系統(tǒng)，其包括：反應釜，用于容納溶液，并作為反應容器；4a分子篩柱，用于進行4a分子篩吸附；氧化鋁吸附柱，用于進行氧化鋁吸附；精餾塔，用于進行精餾；以及成品罐，用于收集成品，其中，反應釜分別與4a分子篩柱和氧化鋁吸附柱連接，反應釜、精餾塔和成品罐順次連接。進一步地，在本發(fā)明較佳實施例中，還包括安裝于反應釜和4a分子篩柱、氧化鋁吸附柱之間的循環(huán)泵，以及安裝于精餾塔頂部的冷凝器、回流罐，反應釜、循環(huán)泵和4a分子篩柱形成用于進行循環(huán)反應的循環(huán)管路，反應釜、循環(huán)泵和氧化鋁吸附柱形成用于進行循環(huán)吸附的循環(huán)管路；精餾塔、冷凝器和回流罐形成用于進行全回流的循環(huán)管路。本發(fā)明實施例的色譜純叔丁基甲醚、色譜純叔丁基甲醚的制備方法及其生產(chǎn)系統(tǒng)的有益效果是：本發(fā)明實施例的色譜純叔丁基甲醚的制備方法是將工業(yè)級的叔丁基甲醚依次通過4a分子篩、氧化鋁吸附柱進行吸附處理，之后精餾。該制備方法工藝簡單、操作方便，且具有生產(chǎn)成本低，制得的色譜純叔丁基甲醚品質(zhì)好、產(chǎn)率高的優(yōu)點。本發(fā)明實施例提供的的色譜純叔丁基甲醚的生產(chǎn)系統(tǒng)包括依次連接的反應釜、4a分子篩柱、氧化鋁吸附柱、精餾塔、成品罐，該生產(chǎn)系統(tǒng)能夠快速、高效的制備色譜純叔丁基甲醚。附圖說明為了更清楚地說明本發(fā)明實施例的技術方案，下面將對實施例中所需要使用的附圖作簡單地介紹，應當理解，以下附圖僅示出了本發(fā)明的某些實施例，因此不應被看作是對范圍的限定，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他相關的附圖。圖1為本發(fā)明實施例提供的色譜純叔丁基甲醚的生產(chǎn)系統(tǒng)的結(jié)構示意圖。圖標：001-生產(chǎn)系統(tǒng)；100-反應釜；110-4a分子篩柱；120-氧化鋁吸附柱；130-精餾塔；140-成品罐；150-陽離子交換柱；160-過濾器；170-原料輸送泵；180-循環(huán)泵；190-冷凝器；200-回流罐；210-成品輸送泵。具體實施方式為使本發(fā)明實施例的目的、技術方案和優(yōu)點更加清楚，下面將對本發(fā)明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述。實施例中未注明具體條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過市售購買獲得的常規(guī)產(chǎn)品。下面對本發(fā)明實施例的色譜純叔丁基甲醚及其制備方法、生產(chǎn)系統(tǒng)進行具體說明。本發(fā)明實施例提供一種色譜純叔丁基甲醚的制備方法，其包括以下步驟：將工業(yè)級的叔丁基甲醚依次通過4a分子篩、氧化鋁吸附柱進行吸附處理，之后精餾；優(yōu)選還包括在精餾后進行的離子交換、過濾步驟，最后得到色譜純叔丁基甲醚。本實施例中，色譜純叔丁基甲醚的制備方法具體包括以下步驟：s1、4a分子篩吸附：將工業(yè)級的叔丁基甲醚循環(huán)通入4a分子篩柱中進行循環(huán)吸附，控制叔丁基甲醚在4a分子篩柱中的流速為0.1～2m/s，循環(huán)時間為16～36h；其中，優(yōu)選在叔丁基甲醚循環(huán)通入4a分子篩柱中進行循環(huán)吸附時，流速為0.8～1.4m/s，循環(huán)時間為18～24h。s2、氧化鋁吸附；將4a分子篩吸附后的叔丁基甲醚通入氧化鋁吸附柱中進行循環(huán)吸附，控制叔丁基甲醚在氧化鋁吸附柱中的流速為0.1～2m/s，循環(huán)時間為3～8h；其中，優(yōu)選在叔丁基甲醚循環(huán)通入氧化鋁吸附柱中進行循環(huán)吸附時，流速為0.6～1.2m/s，循環(huán)時間為5～6h。本實施例中，4a分子篩柱中填充的是活化再生型4a分子篩?；罨偕?a分子篩的制備方法為：將新4a分子篩經(jīng)過濃度為0.1％～3％的naoh溶液循環(huán)沖洗，且循環(huán)沖洗時間為10～36小時，再用脫離子水循環(huán)沖洗，直至清洗液為中性為止：然后在氮氣保護中，于450℃溫度下再生，得到活化再生型4a分子篩。s3、精餾的具體方法是：對氧化鋁吸附柱吸附后的叔丁基甲醚加熱，產(chǎn)生的氣體經(jīng)過精餾塔，并建立全回流，全回流3～5小時，開始采出，采出的合格品即成品。s4、離子交換：將精餾得到叔丁基甲醚通過陽離子交換柱進行離子交換。s5、過濾：將離子交換所得的溶液通過過濾器進行過濾，裝瓶，即得色譜純叔丁基甲醚。本實施例中，過濾器為200nm過濾器。本發(fā)明實施例提供一種色譜純叔丁基甲醚，其采用上述的色譜純叔丁基甲醚的制備方法制得。參見圖1所示，本發(fā)明實施例提供一種色譜純叔丁基甲醚的生產(chǎn)系統(tǒng)001，其包括用于容納溶液并作為反應容器的反應釜100，分別與反應釜100連接的4a分子篩柱110和氧化鋁吸附柱120；用于用于進行精餾的精餾塔130，用于收集成品的成品罐140；用于進行離子交換的陽離子交換柱150；以及用于進行過濾的過濾器160。其中，精餾塔130的高度為2m～30m，內(nèi)徑為4cm～220cm，塔內(nèi)裝填玻璃彈簧填料、不銹鋼西塔環(huán)、不銹鋼規(guī)整填料和陶瓷填料中的至少一種；4a分子篩柱110中填充的是活化再生型4a分子篩；陽離子交換柱150的型號為abd1upw3eh1+ido10-pfa-3/4300；過濾器160為200nm過濾器，其型號為flhf20010m3f300+ido10-pfa-3/4300，過濾器160材質(zhì)為純聚丙烯或純聚四氟乙烯。本實施例中，生產(chǎn)系統(tǒng)001還包括原料輸送泵170，原料輸送泵170與反應釜100連接，用于將原料自動輸送進反應釜100內(nèi)。本實施例中，生產(chǎn)系統(tǒng)001還包括安裝于反應釜100和4a分子篩柱110、氧化鋁吸附柱120之間的循環(huán)泵180，反應釜100的底部、循環(huán)泵180、4a分子篩柱110、反應釜100的頂部之間形成用于進行循環(huán)反應的循環(huán)管路，反應釜100的底部、循環(huán)泵180、氧化鋁吸附柱120、反應釜100的頂部之間形成用于進行循環(huán)吸附的循環(huán)管路。本實施例中，生產(chǎn)系統(tǒng)001還包括安裝于精餾塔130頂部的冷凝器190、回流罐200，精餾塔130、冷凝器190和回流罐200形成用于進行全回流的循環(huán)管路，以便充分進行精餾。本實施例中，成品罐140的底部連通有成品輸送泵210，成品輸送泵210依次連通有陽離子交換柱150以及用于進行過濾的過濾器160。以下結(jié)合實施例對本發(fā)明的特征和性能作進一步的詳細描述。實施例1本實施例提供一種色譜純叔丁基甲醚，其是采用圖1所示的生產(chǎn)系統(tǒng)001，并按照下述的制備方法制得：s101、4a分子篩吸附：將工業(yè)級的叔丁基甲醚作為原料，通過原料輸送泵170輸送到反應釜100，關閉原料輸送泵170，通過閥門(圖中未顯示)截斷反應釜100與氧化鋁吸附柱120之間的管路，以及連通反應釜100與4a分子篩柱110之間的管路，并開啟循環(huán)泵180，建立形成反應釜100的底部、循環(huán)泵180、4a分子篩柱110和反應釜100的頂部的循環(huán)管路進行循環(huán)吸附，通過循環(huán)泵180控制叔丁基甲醚在4a分子篩柱中的流速為1.2m/s，循環(huán)時間為24h。s102、氧化鋁吸附；關閉循環(huán)泵180，通過閥門截斷反應釜100與4a分子篩柱110之間的管路，以及連通反應釜100與氧化鋁吸附柱120之間的管路，開啟循環(huán)泵180，建立形成反應釜100的底部、循環(huán)泵180、氧化鋁吸附柱120和反應釜100的頂部的循環(huán)管路進行循環(huán)吸附，并通過循環(huán)泵180控制叔丁基甲醚在氧化鋁吸附柱中的流速為0.9m/s，循環(huán)時間為6h。s103、精餾；關閉循環(huán)泵180，對反應釜100中的液體加熱開始精餾，產(chǎn)生的氣體經(jīng)過精餾塔130，并在精餾塔130、冷凝器190和回流罐200之間建立全回流，全回流3小時，然后開始采出，除去采出前后不合格餾分，采出中間餾分合格品(即成品)輸送到成品罐140。s104、離子交換和過濾：使用成品輸送泵210將成品罐140中精餾得到的叔丁基甲醚依次通過陽離子交換柱150進行離子交換、和通過過濾器160進行過濾，裝瓶，即得色譜純叔丁基甲醚。實施例2本實施例提供一種色譜純叔丁基甲醚，其是采用圖1所示的生產(chǎn)系統(tǒng)001，并按照下述的制備方法制得：s201、4a分子篩吸附：將工業(yè)級的叔丁基甲醚作為原料，通過原料輸送泵170輸送到反應釜100，關閉原料輸送泵170，通過閥門(圖中未顯示)截斷反應釜100與氧化鋁吸附柱120之間的管路，以及連通反應釜100與4a分子篩柱110之間的管路，并開啟循環(huán)泵180，建立形成反應釜100的底部、循環(huán)泵180、4a分子篩柱110和反應釜100的頂部的循環(huán)管路進行循環(huán)吸附，通過循環(huán)泵180控制叔丁基甲醚在4a分子篩柱中的流速為0.5m/s，循環(huán)時間為36h。s202、氧化鋁吸附；關閉循環(huán)泵180，通過閥門截斷反應釜100與4a分子篩柱110之間的管路，以及連通反應釜100與氧化鋁吸附柱120之間的管路，開啟循環(huán)泵180，建立形成反應釜100的底部、循環(huán)泵180、氧化鋁吸附柱120和反應釜100的頂部的循環(huán)管路進行循環(huán)吸附，并通過循環(huán)泵180控制叔丁基甲醚在氧化鋁吸附柱中的流速為1.5m/s，循環(huán)時間為4h。s203、精餾；關閉循環(huán)泵180，對反應釜100中的液體加熱開始精餾，產(chǎn)生的氣體經(jīng)過精餾塔130，并在精餾塔130、冷凝器190和回流罐200之間建立全回流，全回流4小時，然后開始采出，除去采出前后不合格餾分，采出中間餾分合格品(即成品)輸送到成品罐140。s204、離子交換和過濾：使用成品輸送泵210將成品罐140中精餾得到的叔丁基甲醚依次通過陽離子交換柱150進行離子交換、和通過過濾器160進行過濾，裝瓶，即得色譜純叔丁基甲醚。實施例3本實施例提供一種色譜純叔丁基甲醚，其是采用圖1所示的生產(chǎn)系統(tǒng)001，并按照下述的制備方法制得：s301、4a分子篩吸附：將工業(yè)級的叔丁基甲醚作為原料，通過原料輸送泵170輸送到反應釜100，關閉原料輸送泵170，通過閥門(圖中未顯示)截斷反應釜100與氧化鋁吸附柱120之間的管路，以及連通反應釜100與4a分子篩柱110之間的管路，并開啟循環(huán)泵180，建立形成反應釜100的底部、循環(huán)泵180、4a分子篩柱110和反應釜100的頂部的循環(huán)管路進行循環(huán)吸附，通過循環(huán)泵180控制叔丁基甲醚在4a分子篩柱中的流速為1.8m/s，循環(huán)時間為20h。s302、氧化鋁吸附；關閉循環(huán)泵180，通過閥門截斷反應釜100與4a分子篩柱110之間的管路，以及連通反應釜100與氧化鋁吸附柱120之間的管路，開啟循環(huán)泵180，建立形成反應釜100的底部、循環(huán)泵180、氧化鋁吸附柱120和反應釜100的頂部的循環(huán)管路進行循環(huán)吸附，并通過循環(huán)泵180控制叔丁基甲醚在氧化鋁吸附柱中的流速為1m/s，循環(huán)時間為5.5h。s303、精餾；關閉循環(huán)泵180，對反應釜100中的液體加熱開始精餾，產(chǎn)生的氣體經(jīng)過精餾塔130，并在精餾塔130、冷凝器190和回流罐200之間建立全回流，全回流5小時，然后開始采出，除去采出前后不合格餾分，采出中間餾分合格品(即成品)輸送到成品罐140。s304、離子交換和過濾：使用成品輸送泵210將成品罐140中精餾得到的叔丁基甲醚依次通過陽離子交換柱150進行離子交換、和通過過濾器160進行過濾，裝瓶，即得色譜純叔丁基甲醚。以下結(jié)合試驗對本發(fā)明實施例中的色譜純叔丁基甲醚進行檢測。表1色譜純叔丁基甲醚的各項指標要求一、對實施例1～3中的色譜純叔丁基甲醚進行紫外透光率檢測：使用的儀器型號為上海光譜紫外分光光度計sp-752型，采用1cm石英比色皿，分光光度計開機后，預熱半個小時后，開始檢測，采用二次蒸餾水或者脫離子水做參比，檢測每個樣品在220nm，255nm，260nm，280nm，360nm波長下的紫外透光率，結(jié)果如下：表2色譜純叔丁基甲醚的紫外透光率檢測結(jié)果波長220nm255nm260nm280nm360nm原料0.80.130.10.080.05實施例10.20.050.020.0070.005實施例20.180.040.020.0050.004實施例30.180.040.0180.0050.004色譜純標準≤0.4≤0.07≤0.05≤0.01≤0.01農(nóng)殘標準≤0.4≤0.07≤0.05≤0.01≤0.01二、對實施例1～3中的色譜純叔丁基甲醚進行水含量指標檢測、蒸發(fā)殘渣指標檢測和純度指標檢測：水含量指標檢測所用儀器型號：瑞士萬通metrohm831kf；蒸發(fā)殘渣指標檢測所用儀器：分析天平、蒸發(fā)皿、恒溫水浴蒸發(fā)、烘箱；純度指標檢測所用儀器：agilent6890氣相色譜的氫火焰離子化檢測器(gc-fid)。檢測結(jié)果如下所示：表3色譜純叔丁基甲醚的水分含量、蒸發(fā)殘渣、純度檢測結(jié)果由上述檢測結(jié)果可以看出：本發(fā)明實施例的色譜純叔丁基甲醚的各項性能指標明顯優(yōu)于色譜純叔丁基甲醚標準。綜上所述，本發(fā)明實施例的色譜純叔丁基甲醚的制備方法工藝簡單，操作方便，能夠生產(chǎn)得到成本低，品質(zhì)好、產(chǎn)率高的色譜純叔丁基甲醚；本發(fā)明實施例的色譜純叔丁基甲醚的生產(chǎn)系統(tǒng)能夠快速高效的生產(chǎn)色譜純叔丁基甲醚，實現(xiàn)色譜純叔丁基甲醚的規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)。以上所描述的實施例是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。本發(fā)明的實施例的詳細描述并非旨在限制要求保護的本發(fā)明的范圍，而是僅僅表示本發(fā)明的選定實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。當前第1頁12