本發(fā)明涉及電子器件制造領(lǐng)域，具體涉及一種復(fù)合有機(jī)硅封裝材料的制備方法。

背景技術(shù)：

隨著微電子集成技術(shù)和組裝技術(shù)的快速發(fā)展，電子器件的體積越來越小。電子器件加工過程中，經(jīng)常需要采用合適的方式予以封裝。

由于電子封裝材料對電子器件的可靠性和使用壽命有重要的影響，近年來電子封裝材料的研究受到了越來越多的關(guān)注。電子封裝材料是用于承載電子元器件及其相互聯(lián)線，起機(jī)械支撐、密封環(huán)境保護(hù)、信號專遞等作用的基體材料。

聚合物基導(dǎo)電復(fù)合材料中的導(dǎo)電填料組分一般為炭黑、炭黑、金屬及其化合物的纖維、微粒和納米顆粒，它們作為填料分散于以聚合物為基體的材料中，常見的聚合物基體包括聚烯烴、樹脂類物質(zhì)等。這種聚合物基導(dǎo)電復(fù)合材料既具有導(dǎo)電組分的電學(xué)特性，同時(shí)又具有聚合物材料可拉伸、可變形、柔性和塑性好等特點(diǎn)，因此，二者的結(jié)合實(shí)現(xiàn)了優(yōu)勢互補(bǔ)，擴(kuò)展了其在各自領(lǐng)域的應(yīng)用范圍。

導(dǎo)電聚合物材料無論是制成導(dǎo)線或是薄膜，理論上其任意位置導(dǎo)電特性相同，材料整體都是導(dǎo)電的。若導(dǎo)電體裸露在空氣中，則容易受外界環(huán)境的干擾，最終影響實(shí)際的使用效果。對于這種裸導(dǎo)體，通常需要在其外部額外包裹一層絕緣物質(zhì)進(jìn)行封裝，這樣處理后，不僅避免了干擾，而且便于安裝和運(yùn)輸。

氟硅化合物的介電常數(shù)和極化因子很小，且分子空間結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，對碳碳鍵具有很好的紫外屏蔽作用。此前國內(nèi)外主要報(bào)道了含氟材料應(yīng)用于織物的封裝，但有關(guān)在電子器件封裝上的應(yīng)用并不多見。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供一種復(fù)合有機(jī)硅封裝材料的制備方法，所述導(dǎo)電封裝材料中的碳化物體積百分比占較高，所得產(chǎn)品導(dǎo)電性能優(yōu)良、柔性好、可塑性強(qiáng)；所述制備方法通過在制備過程中引入改性乙烯基聚硅氧烷，使得封裝材料具有較好的耐紫外輻射性能和熱性能。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種復(fù)合有機(jī)硅封裝材料的制備方法，該方法包括如下步驟：

（1）制備復(fù)合碳材料粉體

炭黑預(yù)處理，在納米炭黑粉中摻入氟化鈉，并加入金屬催化劑，混勻，在惰性氣體保護(hù)下在600-650℃加熱，加熱時(shí)間控制在10-15min，將氟化鈉固定在納米炭黑粉表面上；

納米碳纖維預(yù)處理，將納米碳纖維用濃硫酸與高錳酸鉀進(jìn)行混合酸氧化，經(jīng)超聲劇烈攪拌之后，得到羧基化的納米碳纖維，加入表面處理劑，在150-200℃加熱處理10-15min，在氮?dú)夂秃獾幕旌蠚怏w保護(hù)下在400-450℃加熱30-45min，得到預(yù)處理的納米碳纖維材料；

將預(yù)處理的炭黑和預(yù)處理的納米碳纖維置于容器內(nèi)，用150-250份異丙醇溶解，用強(qiáng)力混合器共混，然后再用超聲波分散儀進(jìn)行超聲分散，超聲頻率為25-30khz，時(shí)間為1-2h，形成均質(zhì)的納米碳導(dǎo)電纖維材料溶液；

將得到的納米碳導(dǎo)電纖維材料溶液與化學(xué)共混物進(jìn)行化學(xué)共混，所述化學(xué)共混物為聚氯乙烯，所述化學(xué)共混物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)占原溶液的25-30％，用靜電紡絲法制備出復(fù)合碳材料，球磨粉碎得到復(fù)合碳材料粉體；

（2）制備改性乙烯基聚硅氧烷

將45-50份的乙烯基聚硅氧烷和偶聯(lián)劑加入到密閉的四口燒瓶中，常溫下均勻攪拌1-2h后升溫至55-65℃，邊攪拌邊滴加溶有3-3.2份含氟甲基丙烯酸庚酯單體和3-3.5份催化劑的乙二醇混合液，反應(yīng)3-4h后繼續(xù)攪拌直至溶液透明無分層現(xiàn)象存在；降溫至28-30℃，減壓蒸餾除去甲苯溶劑并保溫1.5-2h，然后冷卻至室溫，真空脫泡后密封保存；

（3）按照如下重量份配料:

上述復(fù)合碳材料粉體11-13份

上述改性乙烯基聚硅氧烷4-5份

正硅酸乙酯2-5份

氟硅酸鈉6-9份

聚羥基乙酸1-1.5份

聚乙烯20-24份

鎳粉0.5-1份

含氫硅油交聯(lián)劑2-4份；

（4）按上述組分按比例混合均勻，加熱攪拌至混合均勻，將混合物在真空脫泡機(jī)中進(jìn)行脫泡，脫泡時(shí)間為5-7h；

再將混合物加入模具中進(jìn)行固化，固化溫度為240℃-250℃，固化后冷卻至室溫，制備得到復(fù)合有機(jī)硅封裝材料。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例一

炭黑預(yù)處理，在納米炭黑粉中摻入氟化鈉，并加入金屬催化劑，混勻，在惰性氣體保護(hù)下在600℃加熱，加熱時(shí)間控制在10min，將氟化鈉固定在納米炭黑粉表面上。

納米碳纖維預(yù)處理，將納米碳纖維用濃硫酸與高錳酸鉀進(jìn)行混合酸氧化，經(jīng)超聲劇烈攪拌之后，得到羧基化的納米碳纖維，加入表面處理劑，在150℃加熱處理10min，在氮?dú)夂秃獾幕旌蠚怏w保護(hù)下在400℃加熱30min，得到預(yù)處理的納米碳纖維材料。

將預(yù)處理的炭黑和預(yù)處理的納米碳纖維置于容器內(nèi)，用150份異丙醇溶解，用強(qiáng)力混合器共混，然后再用超聲波分散儀進(jìn)行超聲分散，超聲頻率為25khz，時(shí)間為1h，形成均質(zhì)的納米碳導(dǎo)電纖維材料溶液。

將得到的納米碳導(dǎo)電纖維材料溶液與化學(xué)共混物進(jìn)行化學(xué)共混，所述化學(xué)共混物為聚氯乙烯，所述化學(xué)共混物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)占原溶液的25％，用靜電紡絲法制備出復(fù)合碳材料，球磨粉碎得到復(fù)合碳材料粉體。

將45份的乙烯基聚硅氧烷和偶聯(lián)劑加入到密閉的四口燒瓶中，常溫下均勻攪拌1后升溫至55℃，邊攪拌邊滴加溶有3份含氟甲基丙烯酸庚酯單體和3份催化劑的乙二醇混合液，反應(yīng)3h后繼續(xù)攪拌直至溶液透明無分層現(xiàn)象存在；降溫至28℃，減壓蒸餾除去甲苯溶劑并保溫1.5h，然后冷卻至室溫，真空脫泡后密封保存。

按照如下重量份配料:

上述復(fù)合碳材料粉體11份

上述改性乙烯基聚硅氧烷4份

正硅酸乙酯2份

氟硅酸鈉6份

聚羥基乙酸1份

聚乙烯20份

鎳粉0.5份

含氫硅油交聯(lián)劑2份。

按上述組分按比例混合均勻，加熱攪拌至混合均勻，將混合物在真空脫泡機(jī)中進(jìn)行脫泡，脫泡時(shí)間為5h；再將混合物加入模具中進(jìn)行固化，固化溫度為240℃，固化后冷卻至室溫，制備得到復(fù)合有機(jī)硅封裝材料。

實(shí)施例二

炭黑預(yù)處理，在納米炭黑粉中摻入氟化鈉，并加入金屬催化劑，混勻，在惰性氣體保護(hù)下在650℃加熱，加熱時(shí)間控制在15min，將氟化鈉固定在納米炭黑粉表面上。

納米碳纖維預(yù)處理，將納米碳纖維用濃硫酸與高錳酸鉀進(jìn)行混合酸氧化，經(jīng)超聲劇烈攪拌之后，得到羧基化的納米碳纖維，加入表面處理劑，在200℃加熱處理15min，在氮?dú)夂秃獾幕旌蠚怏w保護(hù)下在450℃加熱45min，得到預(yù)處理的納米碳纖維材料。

將預(yù)處理的炭黑和預(yù)處理的納米碳纖維置于容器內(nèi)，用250份異丙醇溶解，用強(qiáng)力混合器共混，然后再用超聲波分散儀進(jìn)行超聲分散，超聲頻率為30khz，時(shí)間為2h，形成均質(zhì)的納米碳導(dǎo)電纖維材料溶液。

將得到的納米碳導(dǎo)電纖維材料溶液與化學(xué)共混物進(jìn)行化學(xué)共混，所述化學(xué)共混物為聚氯乙烯，所述化學(xué)共混物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)占原溶液的30％，用靜電紡絲法制備出復(fù)合碳材料，球磨粉碎得到復(fù)合碳材料粉體。

將50份的乙烯基聚硅氧烷和偶聯(lián)劑加入到密閉的四口燒瓶中，常溫下均勻攪拌2h后升溫至65℃，邊攪拌邊滴加溶有3.2份含氟甲基丙烯酸庚酯單體和3.5份催化劑的乙二醇混合液，反應(yīng)4h后繼續(xù)攪拌直至溶液透明無分層現(xiàn)象存在；降溫至30℃，減壓蒸餾除去甲苯溶劑并保溫2h，然后冷卻至室溫，真空脫泡后密封保存。

按照如下重量份配料:

上述復(fù)合碳材料粉體13份

上述改性乙烯基聚硅氧烷5份

正硅酸乙酯5份

氟硅酸鈉9份

聚羥基乙酸1.5份

聚乙烯24份

鎳粉1份

含氫硅油交聯(lián)劑4份。

按上述組分按比例混合均勻，加熱攪拌至混合均勻，將混合物在真空脫泡機(jī)中進(jìn)行脫泡，脫泡時(shí)間為7h；再將混合物加入模具中進(jìn)行固化，固化溫度為250℃，固化后冷卻至室溫，制備得到復(fù)合有機(jī)硅封裝材料。