本發(fā)明涉及一種有機(jī)硅類增深劑的制備方法，屬于紡織
技術(shù)領(lǐng)域：
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背景技術(shù)：
：目前，紡織品的深色染色加工仍存在一些問題，特別是細(xì)旦或超細(xì)旦化學(xué)纖維、或具有鱗片結(jié)構(gòu)的蛋白質(zhì)纖維，很難獲得高色牢度的深色染色紡織制品。為改善紡織制品的深色染色，一般采用以下方式：一是選擇對纖維具有很好上染性的染料，二是選擇合適的染色工藝或染色方法，三是選擇增深整理技術(shù)。增深整理是通過紡織纖維表面覆蓋低折射率的材料來達(dá)到的，最典型的紡織品增深劑是水。簡要地說，增深劑的增深機(jī)理就是減弱纖維對光的反射能力，增加吸收更多的可見光進(jìn)入纖維內(nèi)部，以至碰到染料分子再反射（或透射）出來的有色光增多，從而讓人感覺色澤變深的視覺效果。紡織品的增深劑必須解決二個問題，一是如何獲得最大的增深效果，以達(dá)到紡織品染色時減少染料用量的目的；二是如何解決增深劑與纖維的結(jié)合牢度，既避免因紡織品增深高分子物的覆蓋引起的紡織品手感變硬，又起到改善紡織品色牢度的作用。目前增深劑使用較多的為有機(jī)氟、有機(jī)硅以及丙烯酸酯樹脂。其中，有機(jī)氟類增深劑，雖然其增深效果較好，但是該類有機(jī)物價格昂貴，且本身具有毒性，對人體健康會造成傷害。有機(jī)硅類樹脂隨然其柔軟性較好，但是該類增深劑的增深效果有限，增深效率不高，無法滿足人們的需求。丙烯酸酯樹脂的增深效果良好，但單獨(dú)使用會使織物變得僵硬，影響手感。因此，迫切尋找一種增深效果好，且在使用時不會影響織物手感的增深劑。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題：針對傳統(tǒng)的增深劑增深效率差，無法滿足人們的需求，且會使織物變得僵硬，影響手感的問題，提供了一種有機(jī)硅類增深劑的制備方法，為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種有機(jī)硅類增深劑的制備方法，其特征在于，它由下述重量份原料制備：24～48份明膠1～3份氨基化改性二氧化硅96～192份去離子水150～300份環(huán)氧改性硅油20～60份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5～10%氫氧化鈉溶液取明膠和氨基化改性二氧化硅，加入去離子水中，在40～50℃恒溫水浴下，攪拌30～40min，得明膠混合液，將明膠混合液加入環(huán)氧改性硅油中，攪拌15～20min，再加入氫氧化鈉溶液，攪拌并加熱至60～65℃，保溫反應(yīng)3～4h，冷卻至室溫后出料。所述氨基化改性二氧化硅為納米二氧化硅加熱至105～110℃活化6～8h后與硅烷偶聯(lián)劑kh-550甲苯溶液混合，在氮?dú)夥諊拢訜嶂?10～120℃反應(yīng)6～8h制得。所述硅烷偶聯(lián)劑kh-550甲苯溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1～5%，用量為納米二氧化硅質(zhì)量的4～12倍。所述環(huán)氧改性硅油為烯丙基縮水甘油醚和高含氫硅油按體積比0.6:1～2.4:1混合，在80～85℃下，經(jīng)氯鉑酸異丙醇溶液催化反應(yīng)后精餾制得。所述氯鉑酸異丙醇溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1～0.2%，用量為烯丙基縮水甘油醚體積的2～5%。本發(fā)明的有益技術(shù)效果是：本發(fā)明以烯丙基縮水甘油醚和高含氫硅油為原料，在氯鉑酸催化作用下發(fā)生硅氫加成反應(yīng)，制得環(huán)氧改性硅油，再將氨基化改性二氧化硅，分散在明膠中，通過與明膠蛋白結(jié)構(gòu)中的活性基團(tuán)和環(huán)氧改性硅油中的環(huán)氧活性基團(tuán)交聯(lián)反應(yīng)，制得有機(jī)硅類增深劑。本發(fā)明制備的有機(jī)硅類增深劑使蛋白纖維表面帶上正電荷，降低纖維與染料之間的斥力，使染料容易吸附到蛋白纖維上，并使蛋白纖維表面帶上更多的極性基團(tuán)，增加染料在纖維表面的吸附量。同時，增深劑的蛋白結(jié)構(gòu)與鱗片層結(jié)構(gòu)間有很好的親和力，能夠促進(jìn)纖維溶脹，從而打開染料擴(kuò)散的通道，促進(jìn)染料在纖維內(nèi)部的擴(kuò)散，提高增深效率，且不會影響織物的柔軟性，手感好，具有廣闊的應(yīng)用前景。具體實(shí)施方式取120～240ml烯丙基縮水甘油醚，5～6ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%氯鉑酸異丙醇溶液，裝入三口燒瓶中，以200～300r/min攪拌混合均勻，并加熱至80～85℃，隨后以1～2ml/min滴加100～200ml高含氫硅油，滴加完畢后恒溫反應(yīng)5～6h，得環(huán)氧改性硅油混合液；將環(huán)氧改性硅油混合液裝入減壓蒸餾裝置中，在70～80℃下減壓蒸餾3～5h，去除過量的烯丙基縮水甘油醚和低沸物，隨后冷卻至室溫出料，得環(huán)氧改性硅油；再稱取3～5g納米二氧化硅，置于烘箱中，在105～110℃下活化6～8h，再將活化后的納米二氧化硅加入至30～40ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%硅烷偶聯(lián)劑kh550甲苯溶液中，在氮?dú)夥諊?，加熱?10～120℃反應(yīng)6～8h，隨后抽濾，將濾餅置于真空干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，得氨基化改性二氧化硅；最后稱取24～48g明膠，1～3g氨基化改性二氧化硅，加入96～192ml去離子水中，在40～50℃恒溫水浴下，以200～300r/min攪拌30～40min，冷卻至室溫后，得明膠混合液，將明膠混合液加入150～300g環(huán)氧改性硅油中，以300～400r/min攪拌15～20min，隨后以1～2ml/min滴加25～50ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5～10%氫氧化鈉溶液，繼續(xù)攪拌并加熱至60～65℃，保溫反應(yīng)3～4h，冷卻至室溫后出料，得有機(jī)硅類增深劑。實(shí)例1取240ml烯丙基縮水甘油醚，6ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%氯鉑酸異丙醇溶液，裝入三口燒瓶中，以300r/min攪拌混合均勻，并加熱至85℃，隨后以2ml/min滴加200ml高含氫硅油，滴加完畢后恒溫反應(yīng)6h，得環(huán)氧改性硅油混合液；將環(huán)氧改性硅油混合液裝入減壓蒸餾裝置中，在80℃下減壓蒸餾5h，去除過量的烯丙基縮水甘油醚和低沸物，隨后冷卻至室溫出料，得環(huán)氧改性硅油；再稱取5g納米二氧化硅，置于烘箱中，在110℃下活化8h，再將活化后的納米二氧化硅加入至40ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%硅烷偶聯(lián)劑kh550甲苯溶液中，在氮?dú)夥諊?，加熱?20℃反應(yīng)8h，隨后抽濾，將濾餅置于真空干燥箱中，在110℃下干燥至恒重，得氨基化改性二氧化硅；最后稱取48g明膠，3g氨基化改性二氧化硅，加入192ml去離子水中，在50℃恒溫水浴下，以300r/min攪拌40min，冷卻至室溫后，得明膠混合液，將明膠混合液加入300g環(huán)氧改性硅油中，以400r/min攪拌20min，隨后以2ml/min滴加50ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%氫氧化鈉溶液，繼續(xù)攪拌并加熱至65℃，保溫反應(yīng)4h，冷卻至室溫后出料，得有機(jī)硅類增深劑。首先按質(zhì)量比120:1，將水與本發(fā)明制備的有機(jī)硅類增深劑進(jìn)行攪拌混合均勻后，得到增深劑溶液，再將染色后的織物置于增深劑溶液中進(jìn)行浸泡，于92℃處理40min，然后經(jīng)水洗、干燥，即可完成對織物的增深。實(shí)例2取120ml烯丙基縮水甘油醚，5ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%氯鉑酸異丙醇溶液，裝入三口燒瓶中，以200r/min攪拌混合均勻，并加熱至80℃，隨后以1ml/min滴加100ml高含氫硅油，滴加完畢后恒溫反應(yīng)5h，得環(huán)氧改性硅油混合液；將環(huán)氧改性硅油混合液裝入減壓蒸餾裝置中，在70℃下減壓蒸餾3h，去除過量的烯丙基縮水甘油醚和低沸物，隨后冷卻至室溫出料，得環(huán)氧改性硅油；再稱取3g納米二氧化硅，置于烘箱中，在105℃下活化6h，再將活化后的納米二氧化硅加入至30ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%硅烷偶聯(lián)劑kh550甲苯溶液中，在氮?dú)夥諊?，加熱?10℃反應(yīng)6h，隨后抽濾，將濾餅置于真空干燥箱中，在105℃下干燥至恒重，得氨基化改性二氧化硅；最后稱取24g明膠，1g氨基化改性二氧化硅，加入96ml去離子水中，在40℃恒溫水浴下，以200r/min攪拌30min，冷卻至室溫后，得明膠混合液，將明膠混合液加入150g環(huán)氧改性硅油中，以300r/min攪拌15min，隨后以1ml/min滴加25ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%氫氧化鈉溶液，繼續(xù)攪拌并加熱至60℃，保溫反應(yīng)3h，冷卻至室溫后出料，得有機(jī)硅類增深劑。首先按質(zhì)量比150:1，將水與本發(fā)明制備的有機(jī)硅類增深劑進(jìn)行攪拌混合均勻后，得到增深劑溶液，再將染色后的織物置于增深劑溶液中進(jìn)行浸泡，于95℃處理45min，然后經(jīng)水洗、干燥，即可完成對織物的增深。實(shí)例3取220ml烯丙基縮水甘油醚，5ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%氯鉑酸異丙醇溶液，裝入三口燒瓶中，以2r/min攪拌混合均勻，并加熱至82℃，隨后以1ml/min滴加150ml高含氫硅油，滴加完畢后恒溫反應(yīng)5h，得環(huán)氧改性硅油混合液；將環(huán)氧改性硅油混合液裝入減壓蒸餾裝置中，在75℃下減壓蒸餾4h，去除過量的烯丙基縮水甘油醚和低沸物，隨后冷卻至室溫出料，得環(huán)氧改性硅油；再稱取4g納米二氧化硅，置于烘箱中，在107℃下活化7h，再將活化后的納米二氧化硅加入至35ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%硅烷偶聯(lián)劑kh550甲苯溶液中，在氮?dú)夥諊?，加熱?15℃反應(yīng)7h，隨后抽濾，將濾餅置于真空干燥箱中，在107℃下干燥至恒重，得氨基化改性二氧化硅；最后稱取40g明膠，2g氨基化改性二氧化硅，加入100ml去離子水中，在45℃恒溫水浴下，以250r/min攪拌35min，冷卻至室溫后，得明膠混合液，將明膠混合液加入200g環(huán)氧改性硅油中，以350r/min攪拌17min，隨后以2ml/min滴加40ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7%氫氧化鈉溶液，繼續(xù)攪拌并加熱至62℃，保溫反應(yīng)4h，冷卻至室溫后出料，得有機(jī)硅類增深劑。首先按質(zhì)量比100:1，將水與本發(fā)明制備的有機(jī)硅類增深劑進(jìn)行攪拌混合均勻后，得到增深劑溶液，再將染色后的織物置于增深劑溶液中進(jìn)行浸泡，于90℃處理30min，然后經(jīng)水洗、干燥，即可完成對織物的增深。采用datacolor650型測色儀測定有機(jī)硅類增深劑增深效果即織物表觀顏色深度k/s值：（其中k/s1增深前織物的k/s值，k/s1增深前織物的k/s值，k/s值越大，即顏色越深）采用yg(b)033d型數(shù)字式撕裂儀，測試增深后的織物的撕破強(qiáng)力。按gb/t3920-2008《紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)湍Σ辽味取窐?biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測定實(shí)例1至實(shí)例3測試結(jié)果如下：實(shí)例2實(shí)例38990911352.01324.31318.2454從上表可看出，本發(fā)明增深率滿足人們的需求，可廣泛應(yīng)用。當(dāng)前第1頁12