技術(shù)特征:
技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及一種顏料紅177的中間體DAS的制備方法;在溴氨酸烏爾曼偶聯(lián)反應(yīng)混合物中添加分散劑的制備方法,將溴氨酸、銅粉、有機(jī)溶劑、分散劑混合后,在75?95℃下反應(yīng),然后經(jīng)過過濾,去掉未反應(yīng)的銅粉,溶劑中再加入甲醇沉析就得到DAS。本發(fā)明所用有機(jī)溶劑是DMF(N,N?二甲基甲酰胺)與離子液的混合物,通過DMF與離子液二者混合,調(diào)整溶劑的極性,使其有利于反應(yīng)。本發(fā)明的溴氨酸烏爾曼偶聯(lián)在有機(jī)溶劑中進(jìn)行反應(yīng),通過添加分散劑,提高銅粉的分散性,使催化反應(yīng)效果更好,生產(chǎn)操作容易,工藝簡單,易于工業(yè)化。本發(fā)明的用于溴氨酸的烏爾曼偶聯(lián)反應(yīng)合成DAS方法,DAS收率高于96%。
技術(shù)研發(fā)人員:張?zhí)煊?李彬;姜爽;呂東軍;陳都方
受保護(hù)的技術(shù)使用者:山東宇虹新顏料股份有限公司;天津大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日:2017.07.05
技術(shù)公布日:2017.11.14