一種c.i.顏料紅185的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002] 本發(fā)明涉及顏料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體是涉及C. I.顏料紅185的制備方法。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004] (：.1.顏料紅185，^(2,3-二氫-2-氧代-5-苯并咪唑)-3-羥基-4-[[2-甲氧基-5-甲 基-4-[(甲氨基)磺酰]苯基]重氮]萘-2-甲酰胺;2-萘甲酰胺，N-(2,3-二氫-2-氧代-1H-苯 并咪唑-5-基)-3-羥基-4- ((2-甲氧基-5-甲基-4-((甲基氨基)磺酰基)苯基)偶氮）；2-萘甲 酰胺，N-(2，3_二氫-2-氧代-1H-苯并咪唑-5-基)-3-羥基-4-(2-(2-甲氧基-5-甲基-4-((甲 基氨基)磺酰基)苯基)二氮烯基）。
[0005] 具有如下令子結(jié)抝.
C. I.顏料紅185色相藍(lán)光紅色，相對(duì)密度：1.45，堆積密度/(lb/gal): 11.2-11.6，平均 粒徑Aim: 180，粒子形狀:小薄片狀，比表面積/(m2/g): 43-47，pH值/(10%漿料）：6.5，吸油 量/(g/100g):97,遮蓋力:透明型。色相角為358.0度（1/3SD，HDPE)，幾乎完全不溶于一般有 機(jī)溶劑中，耐滅菌處理。在印墨中耐熱為220°C/10min，適用于金屬裝飾及層壓塑料薄膜印 墨，耐光牢度為6-7級(jí)（1/1SD);用于塑料著色，在軟質(zhì)PVC中耐迀移性好，耐光牢度6-7級(jí)（1/ 3SD)，也用于PE著色，耐熱<200°C，以及聚丙烯原漿著色。
[0006] 現(xiàn)有文獻(xiàn)報(bào)到顏料紅185的方法： 發(fā)明專利200610147212.8中，顏料紅185制備方法是在偶合進(jìn)行到一定程度，暫停加重 氮液，然后將偶合液的pH值升到10~14溶解未反應(yīng)的偶合組分，隨后再降低pH值到2~9重 新析出偶合組分，以使未反應(yīng)的偶合組分反過來包裹顏料顆粒。恢復(fù)加重氮液直到所有重 氮液加完。使偶合順利進(jìn)行完畢。此發(fā)明中，采用溶解再析出的方法，偶合組分利用率提高， 但會(huì)增加大量的成本，而且已析出的顏料黃置于強(qiáng)堿溶液中，會(huì)降低顏料的應(yīng)用性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明提供了一種C.I.顏料紅185的制備方法，該方法采用兩種顏料在合成過程 中復(fù)配，重氮化采用兩段重氮，5_(2~羥基萘基）甲酰胺基苯并咪唑酮不需要溶解，采用碳 酸氫鈉控制pH值的方法，加入高分子表面活性劑經(jīng)過研磨，最終制備得到的C. I.顏料紅185 粒徑均勻、顆粒松軟，色澤鮮艷，著色力強(qiáng)，耐熱性能優(yōu)良，耐酸，耐堿性，無迀移性。
[0008] 一種C. I.顏料紅185的制備方法，包括如下步驟： (1) 在打漿鍋中加入水和30%的鹽酸，開啟攪拌，加入2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺，在 室溫下打漿半小時(shí)；打畢，備用；2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺:30%的鹽酸的摩爾比為1: 1.0~1.5;水的重量是30%的鹽酸重量的2~4倍； (2) 在重氮鍋中加入水和30%的鹽酸，開啟攪拌，加入2-甲氧基-4-甲氨基磺?；?5-甲 基苯胺，加入冰，打漿1小時(shí);備用;2-甲氧基-4-甲氨基磺?；?5-甲基苯胺:30%的鹽酸的摩 爾比為1:2.0~2.5;水的重量是30%的鹽酸重量的2~4倍； (3) 在溶解鍋中，加入水和亞硝酸鈉，直至溶解透徹;亞硝酸鈉：（2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺+2-甲氧基-4-甲氨基磺?；?5-甲基苯胺）的摩爾比為1.0~1.05:1;水的重量:亞 硝酸鈉的重量比為1.5~2:1; (4) 在重氮鍋中加入冰，降溫至0°C，第一次重氮化:開始滴加第一次亞硝酸鈉溶液，滴 加數(shù)量為亞硝酸鈉:2_甲氧基-4-甲氨基磺?；?5-甲基苯胺的摩爾比為1.0~1.05:1;滴加 時(shí)間為10~15分鐘，溫度保持在0~5°C，滴加好亞硝酸鈉溶液，測(cè)亞硝酸鈉過量，保持半小時(shí)； 第二次重氮化:加入打漿鍋中的溶液，溫度保持在5~10°C，攪拌10分鐘，開始滴加第二次亞 硝酸鈉溶液，滴加時(shí)間5~10分鐘，溫度5~10 °C，滴加數(shù)量為亞硝酸鈉:2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺的摩爾比為1. 〇~1.05:1;滴加完成后，溫度保持在5~10°C，反應(yīng)半小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束 后，加入氨基磺酸或尿素，除去多余的亞硝酸鈉，保溫10分鐘，加入活性碳或硅藻土;攪拌10 分鐘，過濾，備用；2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺:2_甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺 的摩爾比為0.1~0.5:1;氨基磺酸或尿素的加入量為2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺加2-甲 氧基-4-甲氨基磺?；?5-甲基苯胺重量的1~3%，活性碳或硅藻土的加入量為2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺加2-甲氧基-4-甲氨基磺?；?5-甲基苯胺重量的1~3%; (5) 在打漿鍋中加入水，投入碳酸氫鈉，攪拌至全部溶解;碳酸氫鈉:水的重量比為1:4~ 5; (6) 在偶合鍋中加入水和乳化劑，投入5-(2~羥基萘基）甲酰胺基苯并咪唑酮，打漿1小 時(shí)，加冰降溫至5°C，開始滴加已過濾的重氮液，同時(shí)滴加已溶解好的碳酸氫鈉溶液，pH保持 在4.5~5.5，溫度保持在5~10°C，滴加時(shí)間1~2小時(shí)，滴加完畢后保溫1小時(shí)，加入表面活性 劑，升溫到70~90°C，保溫1~2小時(shí);過濾，洗滌;得到顏料粗品；5-(2~羥基萘基）甲酰胺基苯 并咪唑酮：（2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺+2-甲氧基-4-甲氨基磺?；?5-甲基苯胺）的摩 爾比為0.95~1.05:1;乳化劑加入量為5-(2二羥基萘基）甲酰胺基苯并咪唑酮質(zhì)量的1~3% ; 表面活性劑加入量為5-( 2~羥基萘基）甲酰胺基苯并咪唑酮質(zhì)量的1~3%; (7) 在顏料粗品加入高分子表面活性劑，研磨，烘干即得C.I.顏料紅185成品。
[0009] 所述在步驟（1)中，所述的2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺:30%的鹽酸的摩爾比為 1:1.0~1.5〇
[0010] 所述在步驟(2)中，所述的2-甲氧基-4-甲氨基磺?；?5-甲基苯胺：30%的鹽酸的 摩爾比為1:2.0~2.5。
[0011] 所述在步驟(2)中，所述的加冰打漿即為冰磨。
[0012] 所述在步驟(3)中，所述的亞硝酸鈉：（2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺+2-甲氧基- 4-甲氨基磺?；?5-甲基苯胺)的摩爾比為1.0~1.05:1。
[0013] 所述在步驟(4)中，所述的2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺:2_甲氧基-4-甲氨基磺 ?；?5-甲基苯胺的摩爾比為0.1~0.5:1。
[0014] 所述在步驟(4)中，所述的重氮化順序?yàn)橄?-甲氧基-4-甲氨基磺?；?5-甲基苯 胺，再2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺。
[0015] 所述在步驟(4)中，所述的亞硝酸鈉滴加數(shù)量:第一次為亞硝酸鈉:2_甲氧基-4-甲 氨基磺酰基-5-甲基苯胺的摩爾比為1.0~1.05:1。第二次為亞硝酸鈉:2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺的摩爾比為1.0~1.05:1。
[0016] 所述在步驟(4)中，所述的重氮化溫度:第一次為0~5°C;第二次為5~10°C。
[0017] 所述在步驟(6)中，所述的乳化劑為平平加0、乳化劑FM、非離子型表面活性劑0P-10中的一種或幾種。
[0018] 所述在步驟(6)中，所述的采用碳酸氫鈉溶液保持偶合pH值，pH保持在4.5~5.5。
[0019] 所述在步驟(6)中，所述的表面活性劑為木質(zhì)素磺酸鈉。
[0020] 所述在步驟(6)中，所述的5_(2二羥基萘基）甲酰胺基苯并咪唑酮：（2_甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺+2-甲氧基-4-甲氨基磺?；?5-甲基苯胺）的摩爾比為0.95~1.05:1。
[0021] 所述在步驟(7)中，所述的高分子表面活性劑為磺化松香、氫化石蠟;加入量為顏 料紅185重量的1~5%。
[0022] 其中重氮組分①為2-甲氧基-4-甲氨基磺?；?5-甲基苯胺，其結(jié)構(gòu)式： 1 '3'
其中重氮組分②為2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺，其結(jié)構(gòu)式：
其中偶合組分為5-( 2~羥基萘基）甲酰胺基苯并咪唑酮，其結(jié)構(gòu)式： 其反應(yīng)方程式為：
(1)重氮化反應(yīng)
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在： 步驟(1)中為本發(fā)明的核心步驟，為本發(fā)明的重點(diǎn)改進(jìn)之處。在2-甲氧基-4-磺酸-5-甲 基苯胺重氮化打漿用酸量摩爾比為2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺的1:1，充分利用2-甲氧 基-4-磺酸-5-甲基苯胺的酸性，減少用酸量，降低生產(chǎn)成本。
[0023] 步驟(4)中為本發(fā)明的核心步驟，為本發(fā)明的重點(diǎn)改進(jìn)之處。該方法采用兩種重氮 組分，并且分段一鍋法重氮化，根據(jù)兩種重氮組分的活性依次不同溫重氮化。這樣做的好處 是重氮化較為完全，重氮化反應(yīng)完全收率較高。也可減少操作步驟。
[0024] 步驟(4)中為本發(fā)明的核心步驟，為本發(fā)明的重點(diǎn)改進(jìn)之處。該方法5_(2~羥基萘 基）甲酰胺基苯并咪唑酮先和乳化劑打漿分散，分散成較小的顆粒，有助于偶合，且不需要 加堿溶解和加酸析出，偶合過程利用碳酸氫鈉控制pH值的同時(shí)，未反應(yīng)的5_(2~羥基萘基） 甲酰胺基苯并咪唑酮也不斷溶解出來，降低成本的同時(shí)，減少生產(chǎn)環(huán)節(jié)，還可降低廢水量及 廢水中的C0D。
[0025]
【具體實(shí)施方式】
[0026] 實(shí)施例1 在打漿鍋中加入24.33kg水和12.17kg30%的鹽酸，開啟攪拌，加入21.7kg2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺，在室溫下打漿半小時(shí)。打畢，備用。2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基