酸鈉，得到重氮鹽溶液。
[0062] 320kg5-氨基乙?；阴１讲⑦溥蛲?，溶解于200kg質(zhì)量百分比濃度為30%的氫氧 化鈉水溶液和2000kg水中，在偶合液中添加乳化劑，加入醋酸和醋酸鈉為緩沖劑，調(diào)整溫度 為5°C，得到偶合溶液。
[0063] 再將偶合液加入到重氮液中。在反應(yīng)結(jié)束后，將含水的濾餅再用水打成漿，然后在 壓力釜中加熱到150 °C處理5h。水洗，于85-90 °C下烘干、粉碎得到520kg產(chǎn)品。
[0064] 對(duì)比例2 將230kg2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺、300kg質(zhì)量百分比濃度為30%的鹽酸 和900kg水?dāng)嚢璐驖{，加2000kg冰降溫至5°C，加入175kg質(zhì)量百分比濃度40%的亞硝酸鈉重 氮化，重氮結(jié)束消除多余的亞硝酸鈉，得到重氮鹽溶液。
[0065] 320kg5-氨基乙?；阴１讲⑦溥蛲?，溶解于200kg質(zhì)量百分比濃度為30%的氫氧 化鈉水溶液和2000kg水中，調(diào)整溫度為5°C，細(xì)流加入1200質(zhì)量濃度10%的稀冰醋酸，直至酸 析結(jié)束，pH值為7，得到偶合溶液。
[0066]將重氮鹽溶液于3小時(shí)內(nèi)慢慢加入到偶合溶液中進(jìn)行反應(yīng)，偶合過程中用600kg質(zhì) 量濃度30%的碳酸氫鈉控制體系的pH值為7，偶合結(jié)束，升溫至90°C，保溫2小時(shí)，過濾，得顏 料粗品濾餅。
[0067] 1310kg含固量為40%的粗品顏料濾餅，加至3000kgDMF中打漿，在良好的攪拌下加 熱至回流、保溫5-8小時(shí)、水洗、于85-90 °C下烘干、粉碎得到525kg產(chǎn)品。
[0068] 對(duì)比例3 將230kg2-甲氧基-4-甲氨基磺?；?5-甲基苯胺、300kg質(zhì)量百分比濃度為30%的鹽酸 和900kg水?dāng)嚢璐驖{，加2000kg冰降溫至5°C，加入175kg質(zhì)量百分比濃度40%的亞硝酸鈉重 氮化，重氮結(jié)束消除多余的亞硝酸鈉，得到重氮鹽溶液。
[0069] 320kgAABI(5-氨基乙?；阴１讲⑦溥蛲芙庥?00kg質(zhì)量百分比濃度為30% 的氫氧化鈉水溶液和2000kg水中，得到偶合溶液。
[0070] 在偶合時(shí)以磷酸和磷酸鈉為緩沖劑，再將偶合液核重氮液同時(shí)加到緩沖劑中，偶 合結(jié)束，升溫至90°C，保溫2小時(shí)，過濾，得顏料粗品濾餅。
[0071] 1310kg含固量為40%的粗品顏料濾餅，加至3000kg異丁醇中打漿，在良好的攪拌下 加熱至回流、保溫5-8小時(shí)、水洗、于85-90 °C下烘干、粉碎得到530kg產(chǎn)品。
[0072] 實(shí)施例1~5與對(duì)比例1~3的性能對(duì)比如表1所示： 表1
從上對(duì)比可以看出，本發(fā)明得到的C.I.顏料紅185粒徑均勻、顆粒松軟，色澤鮮艷，著色 力強(qiáng)，耐熱性能優(yōu)良，耐酸，耐堿性，無迀移性。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種C. I.顏料紅185的制備方法，其特征在于:包括如下步驟： (1) 在打漿鍋中加入水和30%的鹽酸，開啟攪拌，加入2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺，在 室溫下打漿半小時(shí)；打畢，備用；2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺:30%的鹽酸的摩爾比為1: 1.0~1.5;水的重量是30%的鹽酸重量的2~4倍； (2) 在重氮鍋中加入水和30%的鹽酸，開啟攪拌，加入2-甲氧基-4-甲氨基磺?；?5-甲 基苯胺，加入冰，打漿1小時(shí);備用;2-甲氧基-4-甲氨基磺?；?5-甲基苯胺:30%的鹽酸的摩 爾比為1:2.0~2.5;水的重量是30%的鹽酸重量的2~4倍； (3) 在溶解鍋中，加入水和亞硝酸鈉，直至溶解透徹；亞硝酸鈉：（2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺+2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺）的摩爾比為1.0~1.05:1;水的重量:亞 硝酸鈉的重量比為1.5~2:1; (4) 在重氮鍋中加入冰，降溫至0 °C，第一次重氮化:開始滴加第一次亞硝酸鈉溶液，滴 加數(shù)量為亞硝酸鈉:2_甲氧基-4-甲氨基磺?；?5-甲基苯胺的摩爾比為1.0~1.05:1;滴加 時(shí)間為10~15分鐘，溫度保持在0~5°C，滴加好亞硝酸鈉溶液，測(cè)亞硝酸鈉過量，保持半小時(shí)； 第二次重氮化:加入打漿鍋中的溶液，溫度保持在5~10°C，攪拌10分鐘，開始滴加第二次亞 硝酸鈉溶液，滴加時(shí)間5~10分鐘，溫度5~10 °C，滴加數(shù)量為亞硝酸鈉:2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺的摩爾比為1. 〇~1.05:1;滴加完成后，溫度保持在5~10°C，反應(yīng)半小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束 后，加入氨基磺酸或尿素，除去多余的亞硝酸鈉，保溫10分鐘，加入活性碳或硅藻土;攪拌10 分鐘，過濾，備用；2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺:2_甲氧基-4-甲氨基磺?；?5-甲基苯胺 的摩爾比為0.1~0.5:1;氨基磺酸或尿素的加入量為2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺加2-甲 氧基-4-甲氨基磺?；?5-甲基苯胺重量1~3%，活性碳或硅藻土的加入量為2-甲氧基-4-磺 酸-5-甲基苯胺加2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺重量的1~3% ; (5) 在打漿鍋中加入水，投入碳酸氫鈉，攪拌至全部溶解;碳酸氫鈉:水的重量比為1:4~ 5; (6) 在偶合鍋中加入水和乳化劑，投入5-(2~羥基萘基）甲酰胺基苯并咪唑酮，打漿1小 時(shí)，加冰降溫至5°C，開始滴加已過濾的重氮液，同時(shí)滴加已溶解好的碳酸氫鈉溶液，pH保持 在4.5~5.5，溫度保持在5~10°C，滴加時(shí)間1~2小時(shí)，滴加完畢后保溫1小時(shí)，加入表面活性 劑，升溫到70~90°C，保溫1~2小時(shí);過濾，洗滌;得到顏料粗品；5-(2~羥基萘基）甲酰胺基苯 并咪唑酮：（2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺+2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺）的摩 爾比為0.95~1.05:1;乳化劑加入量為5-(2二羥基萘基）甲酰胺基苯并咪唑酮質(zhì)量的1~3% ; 表面活性劑加入量為5-( 2~羥基萘基）甲酰胺基苯并咪唑酮質(zhì)量的1~3%; (7) 在顏料粗品加入高分子表面活性劑，研磨，烘干即得C.I.顏料紅185成品。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的C.I.顏料紅185的制備方法，其特征在于，所述在步驟（1)中， 所述的2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺:30%的鹽酸的摩爾比為1:1.0~1.5。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的C.I.顏料紅185的制備方法，其特征在于，所述在步驟(2)中， 所述的2-甲氧基-4-甲氨基磺?；?5-甲基苯胺:30%的鹽酸的摩爾比為1:2.0~2.5。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的C.I.顏料紅185的制備方法，其特征在于，所述在步驟(2)中， 所述的加冰打漿即為冰磨。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的C.I.顏料紅185的制備方法，其特征在于，所述在步驟(3)中， 所述的亞硝酸鈉：（2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺+2-甲氧基-4-甲氨基磺?；?5-甲基苯 胺）的摩爾比為1.0~1.05:1。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的C.I.顏料紅185的制備方法，其特征在于，所述在步驟(4)中， 所述的2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺:2_甲氧基-4-甲氨基磺?；?5-甲基苯胺的摩爾比為 0 · 1~0 · 5:1 〇7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的C.I.顏料紅185的制備方法，其特征在于，所述在步驟(4)中， 所述的重氮化順序?yàn)橄?-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺，再2-甲氧基-4-磺酸-5-甲 基苯胺。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的C.I.顏料紅185的制備方法，其特征在于，所述在步驟(4)中， 所述的亞硝酸鈉滴加數(shù)量:第一次為亞硝酸鈉:2_甲氧基-4-甲氨基磺?；?5-甲基苯胺的 摩爾比為1.0~1.05:1;第二次為亞硝酸鈉:2_甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺的摩爾比為1.0~ 1.05:1 〇9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的C.I.顏料紅185的制備方法，其特征在于，所述在步驟(4)中， 所述的重氮化溫度:第一次為0~5°C ;第二次為5~10°C。10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的C.I.顏料紅185的制備方法，其特征在于，所述在步驟(6)中， 所述的乳化劑為平平加〇、乳化劑FM、非離子型表面活性劑0P-10中的一種或幾種。11. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的C.I.顏料紅185的制備方法，其特征在于，所述在步驟(6)中， 所述的采用碳酸氫鈉溶液保持偶合pH值，pH保持在4.5~5.5。12. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的C.I.顏料紅185的制備方法，其特征在于，所述在步驟(6)中， 所述的表面活性劑為木質(zhì)素磺酸鈉。13. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的C.I.顏料紅185的制備方法，其特征在于，所述在步驟(6)中， 所述的5_(2~羥基萘基）甲酰胺基苯并咪唑酮：（2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺+2-甲氧基-4_甲氨基磺?；?5-甲基苯胺)的摩爾比為0.95~1.05:1。14. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的C.I.顏料紅185的制備方法，其特征在于，所述在步驟(7)中， 所述的高分子表面活性劑為磺化松香、氫化石錯(cuò);加入量為顏料紅185重量的1~5%。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種C.I.顏料紅185的制備方法，該方法采用兩種顏料在合成過程中復(fù)配，重氮化采用兩段重氮，5-（2′-羥基萘基）甲酰胺基苯并咪唑酮不需要溶解，采用碳酸氫鈉控制pH值的方法，加入高分子表面活性劑經(jīng)過研磨，最終制備得到的C.I.顏料紅185粒徑均勻、顆粒松軟，色澤鮮艷，著色力強(qiáng)，耐熱性能優(yōu)良，耐酸，耐堿性，無遷移性。
【IPC分類】C09B29/20
【公開號(hào)】CN105647221
【申請(qǐng)?zhí)枴?br>【發(fā)明人】陳建新, 倪越彪, 章立新, 方標(biāo)
【申請(qǐng)人】上虞市新利化工有限公司
【公開日】2016年6月8日
【申請(qǐng)日】2016年1月14日