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一種c.i.顏料紅185的制備方法_2

文檔序號(hào):9881554閱讀:來(lái)源:國(guó)知局
苯胺:30%的 鹽酸的摩爾比為1:1.0~1.5。水的重量是30%的鹽酸重量的2~4倍。
[0027] 在重氮鍋中加入486.661^水和243.331^30%的鹽酸,開(kāi)啟攪拌,加入2301^2-甲氧 基-4-甲氨基磺?;?5-甲基苯胺,加入500kg冰,打漿1小時(shí)。備用。
[0028] 在溶解鍋中,加入113.85kg水和75.9kg亞硝酸鈉,直至溶解透徹。
[0029] 在重氮鍋中加入2000kg冰,降溫至0°C,第一次重氮化:開(kāi)始滴加第一次172.67kg 亞硝酸鈉溶液,滴加時(shí)間為10~15分鐘,溫度保持在0~5°C,滴加好亞硝酸鈉溶液,測(cè)亞硝酸 鈉過(guò)量,保持半小時(shí)。第二次重氮化:加入打漿鍋中的溶液,溫度保持在5~10°C,攪拌10分 鐘,開(kāi)始滴加第二次剩余的亞硝酸鈉溶液,滴加時(shí)間5~10分鐘,溫度5~10°C,滴加完成后,溫 度保持在5~10°C,反應(yīng)半小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后,加入2.3kg氨基磺酸,除去多余的亞硝酸鈉,保 溫10分鐘,加入2.3kg活性碳。攪拌10分鐘,過(guò)濾,備用。
[0030] 在打漿鍋中加入360kg水,投入92.4kg碳酸氫鈉,攪拌至全部溶解。
[0031] 在偶合鍋中加入2000kg水和3.5kg平平加0,投入350.9kg5-( 2二羥基萘基)甲酰胺 基苯并咪唑酮,打漿丨小時(shí),加冰降溫至5°C,開(kāi)始滴加已過(guò)濾的重氮液,同時(shí)滴加已溶解好 的碳酸氫鈉溶液,pH保持在4.5~5.5,溫度保持在5~10°C,滴加時(shí)間1~2小時(shí),滴加完畢后保 溫1小時(shí),加入3.5kg木質(zhì)素磺酸鈉,升溫到70°C,保溫1~2小時(shí)。過(guò)濾,洗滌。得到顏料粗品。 [0032]在顏料粗品加入6kg磺化松香,研磨,烘干即得585kgC. I.顏料紅185成品。
[0033] 實(shí)施例2 在打漿鍋中加入80kg水和30kg30%的鹽酸,開(kāi)啟攪拌,加入43.4kg2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺,在室溫下打漿半小時(shí)。打畢,備用。2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺:30%的鹽酸的 摩爾比優(yōu)選為1:1.0~1.2。
[0034] 在重氮鍋中加入800kg水和304.17kg30%的鹽酸,開(kāi)啟攪拌,加入230kg2-甲氧基-4_甲氨基磺?;?5-甲基苯胺,加入500kg冰,打漿1小時(shí)。備用。
[0035] 在溶解鍋中,加入120kg水和83kg亞硝酸鈉,直至溶解透徹。
[0036] 在重氮鍋中加入2000kg冰,降溫至0°C,第一次重氮化:開(kāi)始滴加第一次170kg亞硝 酸鈉溶液,滴加時(shí)間為10~15分鐘,溫度保持在0~5 °C,滴加好亞硝酸鈉溶液,測(cè)亞硝酸鈉過(guò) 量,保持半小時(shí)。第二次重氮化:加入打漿鍋中的溶液,溫度保持在5~10°C,攪拌10分鐘,開(kāi) 始滴加第二次剩余的亞硝酸鈉溶液,滴加時(shí)間5~10分鐘,溫度5~10°C,滴加完成后,溫度保 持在5~10°C,反應(yīng)半小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后,加入4kg尿素,除去多余的亞硝酸鈉,保溫10分鐘,加 入4kg娃藻土。攪拌10分鐘,過(guò)濾,備用。
[0037] 在打漿鍋中加入450kg水,投入100kg碳酸氫鈉,攪拌至全部溶解。
[0038] 在偶合鍋中加入2000kg水和4kgFM,投入385kg5-( 2二羥基萘基)甲酰胺基苯并咪 唑酮,打漿1小時(shí),加冰降溫至5°C,開(kāi)始滴加已過(guò)濾的重氮液,同時(shí)滴加已溶解好的碳酸氫 鈉溶液,pH保持在4.5~5.5,溫度保持在5~10°C,滴加時(shí)間1~2小時(shí),滴加完畢后保溫1小時(shí), 加入4kg木質(zhì)素磺酸鈉,升溫到90°C,保溫1~2小時(shí)。過(guò)濾,洗滌。得到顏料粗品。
[0039] 在顏料粗品加入12kg氫化石蠟,研磨,烘干即得640kgC.I.顏料紅185成品。
[0040] 實(shí)施例3 在打漿鍋中加入70kg水和36.51kg30%的鹽酸,開(kāi)啟攪拌,加入65. Ikg2-甲氧基-4-磺 酸-5-甲基苯胺,在室溫下打漿半小時(shí)。打畢,備用。
[0041 ] 在重氮鍋中加入1200kg水和304kg30%的鹽酸,開(kāi)啟攪拌,加入230kg2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺,加入冰,打漿1小時(shí)。備用。
[0042] 在溶解鍋中,加入130kg水和90kg亞硝酸鈉,直至溶解透徹。
[0043] 在重氮鍋中加入2000kg冰,降溫至0°C,第一次重氮化:開(kāi)始滴加第一次170kg亞硝 酸鈉溶液,滴加時(shí)間為10~15分鐘,溫度保持在0~5 °C,滴加好亞硝酸鈉溶液,測(cè)亞硝酸鈉過(guò) 量,保持半小時(shí)。第二次重氮化:加入打漿鍋中的溶液,溫度保持在5~10°C,攪拌10分鐘,開(kāi) 始滴加第二次剩余的亞硝酸鈉溶液,滴加時(shí)間5~10分鐘,溫度5~10°C,滴加完成后,溫度保 持在5~10°C,反應(yīng)半小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后,加入5kg氨基磺酸,除去多余的亞硝酸鈉,保溫10分 鐘,加入5kg活性碳。攪拌10分鐘,過(guò)濾,備用。
[0044] 在打衆(zhòng)鍋中加入600kg水,投入150kg碳酸氫鈉,攪拌至全部溶解。
[0045] 在偶合鍋中加入6kg水和6kg0P-10,投入415kg5-(2二羥基萘基)甲酰胺基苯并咪 唑酮,打漿1小時(shí),加冰降溫至5°C,開(kāi)始滴加已過(guò)濾的重氮液,同時(shí)滴加已溶解好的碳酸氫 鈉溶液,pH保持在4.5~5.5,溫度保持在5~10°C,滴加時(shí)間1~2小時(shí),滴加完畢后保溫1小時(shí), 加入6kg木質(zhì)素磺酸鈉,升溫到80°C,保溫1~2小時(shí)。過(guò)濾,洗滌。得到顏料粗品。
[0046]在顏料粗品加入15kg磺化松香,研磨,烘干即得690kgC. I.顏料紅185成品。
[0047] 實(shí)施例4 在打漿鍋中加入150kg水和50kg30%的鹽酸,開(kāi)啟攪拌,加入86.8kg2-甲氧基-4-磺酸-5_甲基苯胺,在室溫下打漿半小時(shí)。打畢,備用。
[0048] 在重氮鍋中加入900kg水和280kg30%的鹽酸,開(kāi)啟攪拌,加入230kg2-甲氧基-4-甲 氨基磺酰基-5-甲基苯胺,加入500kg冰,打漿1小時(shí)。備用。
[0049] 在溶解鍋中,加入140kg水和100kg亞硝酸鈉,直至溶解透徹。
[0050] 在重氮鍋中加入2000kg冰,降溫至0°C,第一次重氮化:開(kāi)始滴加第一次172kg亞硝 酸鈉溶液,滴加時(shí)間為10~15分鐘,溫度保持在0~5 °C,滴加好亞硝酸鈉溶液,測(cè)亞硝酸鈉過(guò) 量,保持半小時(shí)。第二次重氮化:加入打漿鍋中的溶液,溫度保持在5~10°C,攪拌10分鐘,開(kāi) 始滴加第二次剩余的亞硝酸鈉溶液,滴加時(shí)間5~10分鐘,溫度5~10 °C,滴加完成后,溫度保 持在5~10°C,反應(yīng)半小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后,加入6kg尿素,除去多余的亞硝酸鈉,保溫10分鐘,加 入6kg娃藻土。攪拌10分鐘,過(guò)濾,備用。
[0051 ] 在打漿鍋中加入800kg水,投入180kg碳酸氫鈉,攪拌至全部溶解。
[0052] 在偶合鍋中加入2000kg水和8kg平平加0,投入450kg5-(2二羥基萘基)甲酰胺基苯 并咪唑酮,打漿1小時(shí),加冰降溫至5°C,開(kāi)始滴加已過(guò)濾的重氮液,同時(shí)滴加已溶解好的碳 酸氫鈉溶液,pH保持在4.5~5.5,溫度保持在5~10°C,滴加時(shí)間1~2小時(shí),滴加完畢后保溫1小 時(shí),加入8kg木質(zhì)素磺酸鈉,升溫到80°C,保溫1~2小時(shí)。過(guò)濾,洗滌。得到顏料粗品。
[0053] 在顏料粗品加入20kg氫化石蠟,研磨,烘干即得740kgC.I.顏料紅185成品。
[0054] 實(shí)施例5 在打漿鍋中加入240kg水和60.83kg30%的鹽酸,開(kāi)啟攪拌,加入108.5kg2-甲氧基-4-磺 酸-5-甲基苯胺,在室溫下打漿半小時(shí)。打畢,備用。
[0055] 在重氮鍋中加入1200kg水和305kg30%的鹽酸,開(kāi)啟攪拌,加入230kg2-甲氧基-4-甲氨基磺?;?5-甲基苯胺,加入500kg冰,打漿1小時(shí)。備用。
[0056] 在溶解鍋中,加入150kg水和108.68kg亞硝酸鈉,直至溶解透徹。
[0057] 在重氮鍋中加入2000kg冰,降溫至0°C,第一次重氮化:開(kāi)始滴加第一次172.5kg亞 硝酸鈉溶液,滴加時(shí)間為10~15分鐘,溫度保持在0~5°C,滴加好亞硝酸鈉溶液,測(cè)亞硝酸鈉 過(guò)量,保持半小時(shí)。第二次重氮化:加入打漿鍋中的溶液,溫度保持在5~10°C,攪拌10分鐘, 開(kāi)始滴加第二次剩余的亞硝酸鈉溶液,滴加時(shí)間5~10分鐘,溫度5~10°C,滴加完成后,溫度 保持在5~10°C,反應(yīng)半小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后,加入7kg氨基磺酸,除去多余的亞硝酸鈉,保溫10 分鐘,加入7kg活性碳。攪拌10分鐘,過(guò)濾,備用。
[0058] 在打漿鍋中加入1000kg水,投入260kg碳酸氫鈉,攪拌至全部溶解。
[0059] 在偶合鍋中加入2000kg水和1 OkgFM,投入500kg5-( 2二羥基萘基)甲酰胺基苯并咪 唑酮,打漿1小時(shí),加冰降溫至5°c,開(kāi)始滴加已過(guò)濾的重氮液,同時(shí)滴加已溶解好的碳酸氫 鈉溶液,pH保持在4.5~5.5,溫度保持在5~10°C,滴加時(shí)間1~2小時(shí),滴加完畢后保溫1小時(shí), 加入10kg木質(zhì)素磺酸鈉,升溫到70°C,保溫1~2小時(shí)。過(guò)濾,洗滌。得到顏料粗品。
[0060] 在顏料粗品加入30kg磺化松香,研磨,烘干即得790kgC. I.顏料紅185成品。
[0061] 對(duì)比例1 將230kg2-甲氧基-4-甲氨基磺?;?5-甲基苯胺、300kg質(zhì)量百分比濃度為30%的鹽酸 和900kg水?dāng)嚢璐驖{,加2000kg冰降溫至5°C,加入175kg質(zhì)量百分比濃度40%的亞硝酸鈉重 氮化,重氮結(jié)束消除多余的亞硝
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