本發(fā)明屬于復合材料
技術領域：
，特別是涉及一種抗菌ncc薄膜的制備方法。
背景技術：
：納米纖維素(ncc)是直徑＜100nm，長度可到微米的纖維聚集體。它具有優(yōu)異的機械性能、巨大的比表面積、高結晶度、高親水性、高透明度、低密度、良好的生物可降解性、生物相容性以及穩(wěn)定的化學性質。因此，納米纖維素在生物制藥、食品加工、造紙、能源材料、功能材料等領域已顯示出巨大的應用潛力。ncc薄膜具有不同于普通纖維薄膜的優(yōu)異力學性能、光學性能及阻隔性，這與其結構有著密不可分的關系。宏觀上，ncc薄膜和普通的塑料類似。但是在掃描電鏡下可以觀察到，在薄膜表面上，納米纖維素呈無序排列，并且具有納米孔隙結構，孔的大小通常在10~50nm之間，在縱向上纖維呈層狀堆積。ncc薄膜的多孔三維層狀結構可以緩解紙張承受的應力，從而賦予薄膜優(yōu)異的力學性能。但是傳統ncc薄膜并不具備抗菌作用。技術實現要素：本發(fā)明要解決的技術問題是克服現有技術的不足，提供一種抗菌ncc薄膜的制備方法，。一種抗菌ncc薄膜的制備方法，包括以下步驟：(1)將表面帶負電的納米纖維素分散于去離子水中，經超聲、靜置，得到ncc分散液；(2)將步驟(1)中的ncc分散液用過濾法生產ncc薄膜，得到表面帶負電的ncc薄膜；(3)取硝酸銀溶于蒸餾水制成硝酸銀水溶液，用硝酸銀水溶液對步驟(2)中制得的表面帶負電的ncc薄膜按50-200ml/m2規(guī)格進行1-10次噴淋處理，且每次噴淋后干燥，得到表面沉積ag+的ncc薄膜。進一步地，步驟（1）所述的超聲處理時間為10-100min。進一步地，步驟（1）所述的ncc分散液的濃度為0.01%-0.2%。進一步地，步驟(3)所述的硝酸銀溶液濃度為0.5%~1%。。進一步地，步驟(1)所述的表面帶負電的ncc是通過硫酸水解ncc原材料制得。優(yōu)選地，所述的表面帶負電的ncc的制備原材料選自棉短絨、廢紙或者木材。進一步地，步驟(2)所述的過濾法為：將步驟(1)所述的ncc分散液通過濾膜除掉80%的水分，制成ncc凝膠，然后將ncc凝膠轉移到模具，施加15n的壓力，在常溫下干燥成表面帶負電的ncc薄膜。更進一步地，所述濾膜厚度為0.45μm。本發(fā)明的有益效果：方法直接在帶負電的ncc薄膜表面噴灑硝酸銀水溶液，通過靜電作用在ncc薄膜表面沉積ag+，提出了一種表面沉積ag+的新的抗菌ncc的薄膜的制備方法。該方法簡單易行，成本低，ncc薄膜尺寸和抗菌性能都可實現調控，并且ncc來源廣泛，因此具有很好的實用性。具體實施方式下面結合具體實施例，進一步闡明本發(fā)明，實施例1一種抗菌ncc薄膜的制備方法，包括以下步驟：(1)將硫酸水解棉短絨得到表面帶負電的ncc，將表面帶負電的ncc分散于去離子水中，經超聲10min、靜置，得到濃度為0.01%的ncc分散液；(2)將步驟(1)所述的ncc分散液通過0.45μm濾膜除掉80%的水分，制成ncc凝膠，然后將ncc凝膠轉移到模具，施加15n的壓力，在常溫下干燥成表面帶負電的ncc薄膜；(3)取硝酸銀溶于蒸餾水制成濃度為0.5%的硝酸銀水溶液，用硝酸銀水溶液對步驟(2)中制得的表面帶負電的ncc薄膜按50ml/m2規(guī)格進行1次噴淋處理，然后干燥，得到表面沉積ag+的ncc薄膜。實施例2一種抗菌ncc薄膜的制備方法，包括以下步驟：(1)將硫酸水解棉短絨得到表面帶負電的ncc，將表面帶負電的ncc分散于去離子水中，經超聲100min、靜置，得到濃度為0.2%的ncc分散液；(2)將步驟(1)所述的ncc分散液通過0.45μm濾膜除掉80%的水分，制成ncc凝膠，然后將ncc凝膠轉移到模具，施加15n的壓力，在常溫下干燥成表面帶負電的ncc薄膜；(3)取硝酸銀溶于蒸餾水制成濃度為1%的硝酸銀水溶液，用硝酸銀水溶液對步驟(2)中制得的表面帶負電的ncc薄膜按200ml/m2規(guī)格進行噴淋處理，然后干燥，重復上述噴淋、干燥過程10次，得到表面沉積ag+的ncc薄膜。實施例3(1)將硫酸水解棉短絨得到表面帶負電的ncc，將表面帶負電的ncc分散于去離子水中，經超聲55min、靜置，得到濃度為0.1%的ncc分散液；(2)將步驟(1)所述的ncc分散液通過0.45μm濾膜除掉80%的水分，制成ncc凝膠，然后將ncc凝膠轉移到模具，施加15n的壓力，在常溫下干燥成表面帶負電的ncc薄膜；(3)取硝酸銀溶于蒸餾水制成濃度為0.8%的硝酸銀水溶液，用硝酸銀水溶液對步驟(2)中制得的表面帶負電的ncc薄膜按125ml/m2規(guī)格進行噴淋處理，然后干燥，重復上述噴淋、干燥過程5次，得到表面沉積ag+的ncc薄膜。實施例4(1)將硫酸水解棉短絨得到表面帶負電的ncc，將表面帶負電的ncc分散于去離子水中，經超聲55min、靜置，得到濃度為0.01%的ncc分散液；(2)將步驟(1)所述的ncc分散液通過0.45μm濾膜除掉80%的水分，制成ncc凝膠，然后將ncc凝膠轉移到模具，施加15n的壓力，在常溫下干燥成表面帶負電的ncc薄膜；(3)取硝酸銀溶于蒸餾水制成濃度為1%的硝酸銀水溶液，用硝酸銀水溶液對步驟(2)中制得的表面帶負電的ncc薄膜按125ml/m2規(guī)格進行噴淋處理，然后干燥，重復上述噴淋、干燥過程5次，得到表面沉積ag+的ncc薄膜。實施例5(1)將硫酸水解棉短絨得到表面帶負電的ncc，將表面帶負電的ncc分散于去離子水中，經超聲100min、靜置，得到濃度為0.2%的ncc分散液；(2)將步驟(1)所述的ncc分散液通過0.45μm濾膜除掉80%的水分，制成ncc凝膠，然后將ncc凝膠轉移到模具，施加15n的壓力，在常溫下干燥成表面帶負電的ncc薄膜；(3)取硝酸銀溶于蒸餾水制成濃度為0.5%的硝酸銀水溶液，用硝酸銀水溶液對步驟(2)中制得的表面帶負電的ncc薄膜按125ml/m2規(guī)格進行噴淋處理，然后干燥，重復上述噴淋、干燥過程10次，得到表面沉積ag+的ncc薄膜。實施例6(1)將硫酸水解棉短絨得到表面帶負電的ncc，將表面帶負電的ncc分散于去離子水中，經超聲10min、靜置，得到濃度為0.1%的ncc分散液；(2)將步驟(1)所述的ncc分散液通過0.45μm濾膜除掉80%的水分，制成ncc凝膠，然后將ncc凝膠轉移到模具，施加15n的壓力，在常溫下干燥成表面帶負電的ncc薄膜；(3)取硝酸銀溶于蒸餾水制成濃度為1%的硝酸銀水溶液，用硝酸銀水溶液對步驟(2)中制得的表面帶負電的ncc薄膜按50ml/m2規(guī)格進行噴淋處理，然后干燥，重復上述噴淋、干燥過程5次，得到表面沉積ag+的ncc薄膜。實施例7(1)將硫酸水解棉短絨得到表面帶負電的ncc，將表面帶負電的ncc分散于去離子水中，經超聲100min、靜置，得到濃度為0.1%的ncc分散液；(2)將步驟(1)所述的ncc分散液通過0.45μm濾膜除掉80%的水分，制成ncc凝膠，然后將ncc凝膠轉移到模具，施加15n的壓力，在常溫下干燥成表面帶負電的ncc薄膜；(3)取硝酸銀溶于蒸餾水制成濃度為0.5%的硝酸銀水溶液，用硝酸銀水溶液對步驟(2)中制得的表面帶負電的ncc薄膜按200ml/m2規(guī)格進行噴淋處理，然后干燥，重復上述噴淋、干燥過程1次，得到表面沉積ag+的ncc薄膜。實施例8(1)將硫酸水解棉短絨得到表面帶負電的ncc，將表面帶負電的ncc分散于去離子水中，經超聲55min、靜置，得到濃度為0.01%的ncc分散液；(2)將步驟(1)所述的ncc分散液通過0.45μm濾膜除掉80%的水分，制成ncc凝膠，然后將ncc凝膠轉移到模具，施加15n的壓力，在常溫下干燥成表面帶負電的ncc薄膜；(3)取硝酸銀溶于蒸餾水制成濃度為0.8%的硝酸銀水溶液，用硝酸銀水溶液對步驟(2)中制得的表面帶負電的ncc薄膜按125ml/m2規(guī)格進行噴淋處理，然后干燥，重復上述噴淋、干燥過程6次，得到表面沉積ag+的ncc薄膜。實施例9(1)將硫酸水解棉短絨得到表面帶負電的ncc，將表面帶負電的ncc分散于去離子水中，經超聲55min、靜置，得到濃度為0.2%的ncc分散液；(2)將步驟(1)所述的ncc分散液通過0.45μm濾膜除掉80%的水分，制成ncc凝膠，然后將ncc凝膠轉移到模具，施加15n的壓力，在常溫下干燥成表面帶負電的ncc薄膜；(3)取硝酸銀溶于蒸餾水制成濃度為0.7%的硝酸銀水溶液，用硝酸銀水溶液對步驟(2)中制得的表面帶負電的ncc薄膜按125ml/m2規(guī)格進行噴淋處理，然后干燥，重復上述噴淋、干燥過程6次，得到表面沉積ag+的ncc薄膜。將上述實施例1-9制得的表面沉積ag+的ncc薄膜，分別進行抗菌性能測試，測試方法為：使用lb培養(yǎng)基，各取10ul標準大腸桿菌、金黃色葡萄球菌和枯草芽抱桿菌菌懸液添加到5ml無菌lb液體培養(yǎng)液中進行活化，將活化的菌懸液稀釋至10-5cfu/ml。取0.1ml細菌懸液均勻噴灑在50mm×50mm的ncc薄膜表面，在37℃培養(yǎng)箱中培養(yǎng)20h，觀察表面菌落情況。將測試結果統計如下表：實施例123456789測試結果未發(fā)現菌落未發(fā)現菌落未發(fā)現菌落未發(fā)現菌落未發(fā)現菌落未發(fā)現菌落未發(fā)現菌落未發(fā)現菌落未發(fā)現菌落由上表所示測試結果可知，本發(fā)明的方法制得的ncc薄膜具有很好的抗菌性能?？傊景l(fā)明提出了一種表面沉積ag+的新的抗菌ncc的薄膜的制備方法，該方法簡單易行，成本低，ncc薄膜尺寸和抗菌性能都可實現調控，并且ncc來源廣泛，因此具有很好的實用性。當前第1頁12