本發(fā)明涉及陶瓷添加劑技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種葵花籽殼木質(zhì)素的一次接枝化學(xué)改性的方法。

背景技術(shù)：

陶瓷添加劑是應(yīng)用在陶瓷工業(yè)中，能滿足多項工藝和性能的需求而添加的一類化學(xué)添加劑的總稱，主要分為有機(jī)物質(zhì)、無機(jī)物質(zhì)及兩者的復(fù)合物、衍生物等。其在陶瓷生產(chǎn)過程中添加量不大，但起到的作用卻是不可忽視的：其作為過程性添加劑，能夠改善工藝流程，提高生產(chǎn)效率；作為功能性添加劑，能夠改善陶瓷制品的質(zhì)量，滿足不同使用性能的需要。

木質(zhì)素基陶瓷添加劑中代表物質(zhì)為木質(zhì)素磺酸鹽，是一種陰離子型表面活性劑，擁有良好的吸附與分散性能，應(yīng)用在陶瓷漿料中能夠分解成大分子陰離子和金屬陽離子，其中陰離子帶負(fù)電荷，帶負(fù)電荷的陰離子吸附在陶土顆粒表面會產(chǎn)生一定的靜電斥力，從而使陶土顆粒分散開來；同時，木質(zhì)素磺酸鹽的親水基團(tuán)吸附在陶土顆粒的周圍能夠進(jìn)一步阻礙陶土的團(tuán)聚，從而提高陶瓷漿料的流動性。然而目前很多對木質(zhì)素基添加劑的應(yīng)用，只是單純地將堿木素磺化，或者將亞硫酸鹽法制漿過程中生成的黑液直接噴霧干燥后制成減水劑產(chǎn)品，由于黑液中含雜質(zhì)多，制漿縮合反應(yīng)嚴(yán)重，導(dǎo)致其活性基團(tuán)減少，減水效果較差，限制了其在陶瓷領(lǐng)域的應(yīng)用。作為陶瓷行業(yè)節(jié)能降耗的關(guān)鍵性技術(shù)之一，高效、經(jīng)濟(jì)、性能穩(wěn)定、無副產(chǎn)物的環(huán)境友好型陶瓷添加劑的研發(fā)意義重大。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明目的就是為了彌補(bǔ)已有技術(shù)的缺陷，提供一種葵花籽殼木質(zhì)素的一次接枝化學(xué)改性的方法。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

一種葵花籽殼木質(zhì)素的一次接枝化學(xué)改性的方法，制備出的改性木質(zhì)素可以作為陶瓷添加劑添加到陶瓷漿料的制備中。

所述的一種葵花籽殼木質(zhì)素的一次接枝化學(xué)改性的方法，葵花籽木質(zhì)素的具體提取方法如下：

（1）將葵花籽殼用蒸餾水洗干凈，烘箱中以60-70℃烘干，粉碎，過篩，得50-60目樣品，然后與2-3倍量的甲苯乙醇等體積混合溶液混合，置于索式抽提器中加熱至60-70℃抽提4-5小時，過濾，將產(chǎn)物放入烘箱中65-75℃烘干6-8小時，得預(yù)處理后的葵花籽殼粉；

（2）將適量處理后的葵花籽殼粉放入15-16倍量的濃度為90wt%的醋酸溶液中，加入處理后的葵花籽殼粉質(zhì)量10%的濃度為4wt%鹽酸作為催化劑，加熱至110-115℃，油浴下以300-400轉(zhuǎn)/份的速度攪拌120-150分鐘，自然冷卻后過濾，將濾渣用濃度為90wt%的醋酸溶液沖洗1-2次后用去離子水繼續(xù)沖洗至中性，然后將其在60-65℃條件下減壓濃縮，加入10-12倍量的去離子水?dāng)嚢韬箪o置沉淀，離心分離，將沉淀物冷凍干燥即可。

所述的一種葵花籽殼木質(zhì)素的一次接枝化學(xué)改性的方法，具體步驟如下：

（1）將一定量的葵花籽殼木質(zhì)素加入10-12倍量的去離子水中，攪拌至完全溶解，然后通入氮氣保護(hù)下加熱至50-55℃，加入適量的硫酸亞鐵銨，以300-400轉(zhuǎn)/分的速度攪拌反應(yīng)20-30分鐘；

（2）將一定量的丙烯酸和對乙烯基苯磺酸鈉單體加入總量10-120倍量的去離子水，攪拌均勻后用適量的濃度為25wt%的氨水調(diào)節(jié)體系ph為6-7，通入氮氣保護(hù)下，加入過硫酸鉀，加熱至60-70℃攪拌反應(yīng)15-20分鐘；

（3）將步驟（1）產(chǎn)物與步驟（2）產(chǎn)物按照2-2.5:1的比例混合，加入總量0.3-0.4%的n，n－亞甲基雙丙烯酰胺，以500-600轉(zhuǎn)/分的攪拌狀態(tài)下加熱至70-75℃，恒溫反應(yīng)4.5-5小時，反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)產(chǎn)物加入1.5-2倍量的無水乙醇中進(jìn)行攪拌，靜置60-90分鐘后過濾，將得到的固體產(chǎn)物放入烘箱中，以60-70℃干燥2-3小時即可。

一種葵花籽殼木質(zhì)素的一次接枝化學(xué)改性的方法的具體步驟，步驟（1）中所述的硫酸亞鐵銨的添加量是葵花籽殼木質(zhì)素的2-3%。

一種葵花籽殼木質(zhì)素的一次接枝化學(xué)改性的方法的具體步驟，步驟（2）中所述的過硫酸鉀的添加量是丙烯酸與對乙烯基苯磺酸鈉總量的1.5-2%。

一種葵花籽殼木質(zhì)素的一次接枝化學(xué)改性的方法的具體步驟，步驟（2）中所述的丙烯酸和對乙烯基苯磺酸鈉單體的物質(zhì)的量比為2:1。

本發(fā)明的優(yōu)點是：本發(fā)明首先利用葵花籽殼進(jìn)行木質(zhì)素的提取，廢物利用節(jié)約了資源，同時葵花籽殼中的木質(zhì)素含量豐富，同時采用醋酸法提取木質(zhì)素，此方法提取的木質(zhì)素分散性能好，均一性較好，含有較多的活性官能團(tuán)：酚羥基、甲氧基等，為下面木質(zhì)素的化學(xué)改性提供了良好的基礎(chǔ)；然后利用硫酸亞鐵銨引發(fā)木質(zhì)素，過硫酸鉀引發(fā)丙烯酸和對乙烯基苯磺酸鈉，將兩種引發(fā)后的物質(zhì)混合，在n，n－亞甲基雙丙烯酰胺的作用下進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)，控制一定的添加量，增大單體的濃度，木質(zhì)素與單體的碰撞幾率大，就可以很容易的將將丙烯酸和對乙烯基苯磺酸鈉單體分子接枝在木質(zhì)素的結(jié)構(gòu)上；與現(xiàn)有技術(shù)只是單純的對木質(zhì)素進(jìn)行堿化等改性工藝先比，雙重有機(jī)單體對木質(zhì)素的改性，能夠進(jìn)一步提高木質(zhì)素的分散性、溶脹性，穩(wěn)定性，且采用一次接枝的工藝，簡化了改性工藝，提高了生產(chǎn)效率，同時減少了原料消耗。

利用本發(fā)明制備出來的改性葵花籽殼木質(zhì)素，生產(chǎn)效率高效、對環(huán)境友好，添加到陶瓷漿料的制造過程中，可以提高陶瓷漿料的球磨效率，分散性能，且性能穩(wěn)定，同時利用此陶瓷漿料制成的陶瓷坯體，強(qiáng)度得到提升。

具體實施方式

一種葵花籽殼木質(zhì)素的一次接枝化學(xué)改性的方法，制備出的改性木質(zhì)素可以作為陶瓷添加劑添加到陶瓷漿料的制備中。

所述的一種葵花籽殼木質(zhì)素的一次接枝化學(xué)改性的方法，葵花籽木質(zhì)素的具體提取方法如下：

（1）將葵花籽殼用蒸餾水洗干凈，烘箱中以60℃烘干，粉碎，過篩，得50目樣品，然后與2倍量的甲苯乙醇等體積混合溶液混合，置于索式抽提器中加熱至60℃抽提4小時，過濾，將產(chǎn)物放入烘箱中65℃烘干6小時，得預(yù)處理后的葵花籽殼粉；

（2）將適量處理后的葵花籽殼粉放入15倍量的濃度為90wt%的醋酸溶液中，加入處理后的葵花籽殼粉質(zhì)量10%的濃度為4wt%鹽酸作為催化劑，加熱至110℃，油浴下以300轉(zhuǎn)/份的速度攪拌120分鐘，自然冷卻后過濾，將濾渣用濃度為90wt%的醋酸溶液沖洗1次后用去離子水繼續(xù)沖洗至中性，然后將其在60℃條件下減壓濃縮，加入10倍量的去離子水?dāng)嚢韬箪o置沉淀，離心分離，將沉淀物冷凍干燥即可。

所述的一種葵花籽殼木質(zhì)素的一次接枝化學(xué)改性的方法，具體步驟如下：

（1）將一定量的40g葵花籽殼木質(zhì)素加入10倍量的去離子水中，攪拌至完全溶解，然后通入氮氣保護(hù)下加熱至50℃，加入0.8g硫酸亞鐵銨，以300轉(zhuǎn)/分的速度攪拌反應(yīng)20分鐘；

（2）將13g丙烯酸和對7g乙烯基苯磺酸鈉單體加入總量10倍量的去離子水，攪拌均勻后用適量的濃度為25wt%的氨水調(diào)節(jié)體系ph為6，通入氮氣保護(hù)下，加入0.3g過硫酸鉀，加熱至60℃攪拌反應(yīng)15分鐘；

（3）將步驟（1）產(chǎn)物與步驟（2）產(chǎn)物混合，加入1.98gn，n－亞甲基雙丙烯酰胺，以500轉(zhuǎn)/分的攪拌狀態(tài)下加熱至70℃，恒溫反應(yīng)4.5小時，反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)產(chǎn)物加入1.5倍量的無水乙醇中進(jìn)行攪拌，靜置60分鐘后過濾，將得到的固體產(chǎn)物放入烘箱中，以60℃干燥2小時即可。