本發(fā)明涉及熱致變色材料的技術(shù)領(lǐng)域，具體是涉及一種綠色環(huán)保熱致變色材料及其合成方法。
背景技術(shù)：
熱致變色材料是指隨著溫度的變化會產(chǎn)生不同透光率現(xiàn)象的材料，主要原因是在不同溫度時材料的結(jié)構(gòu)發(fā)生變化而引起的，產(chǎn)生結(jié)構(gòu)變化的關(guān)鍵點溫度稱為lcst，聚n-異丙基丙烯酰胺(pnipam)是一種常見的熱致變色材料，其lcst在35℃左右?，F(xiàn)有的熱致變色材料大都是根據(jù)溫敏材料自身的特性來實現(xiàn)的，其lcst一般與自身的結(jié)構(gòu)特性相關(guān)。目前降低其lcst主要使用的是鹽處理法。鹽處理法是向pnipam中加入nacl來降低其lcst，這種方法雖然可以降低pnipam的lcst，其缺點是當溫度升高到45℃時，高分子聚合物在鹽溶液中會發(fā)生聚合，形成沉淀，從而失去了高分子溶液的性質(zhì)。
有基于此，提出本發(fā)明。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
針對現(xiàn)有技術(shù)的上述技術(shù)問題，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對聚n-異丙基丙烯酰胺的特點，提供一種綠色環(huán)保熱致變色材料及其合成方法，本發(fā)明針對亞甲基(雙丙烯酰胺)交聯(lián)的聚n-異丙基丙烯酰胺在關(guān)鍵點溫度以上時高分子纖維鏈的直徑的收縮的特點，使高分子鏈的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，變得更加緊密。致密的網(wǎng)狀高分子鏈結(jié)構(gòu)，可以形成紫外和紅外光的散射中心，因此能夠隔熱，并且有效阻擋部分紫外線。同時利用鎢摻雜的二氧化釩在不同溫度下晶型的變化，同步實現(xiàn)聚n-異丙基丙烯酰胺lcst的變化，從而引起透光率的不同，達到降低聚n-異丙基丙烯酰胺lcst到30-33℃的目的。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：
一種綠色環(huán)保熱致變色材料的合成方法，包括以下步驟：
(1)利用鎢摻雜的二氧化釩配制基礎(chǔ)溶液；
(2)將基礎(chǔ)溶液以質(zhì)量比1：(30-50)的比例與n-異丙基丙烯酰胺混合得到綜合溶液；
(3)向步驟(2)中的綜合溶液中加入交聯(lián)劑亞甲基(雙丙烯酰胺)；
(4)向步驟(3)的溶液中加入催化劑過硫酸銨；
(5)向步驟(4)的溶液中加入n,n,n',n'-四甲基乙二胺引發(fā)劑,搖動混合均勻得到熱致變色凝膠材料。
所述的步驟(1)包括以下步驟：
(1-1)將有機溶劑與鎢摻雜的二氧化釩以質(zhì)量比(11-8)：1的比例均勻混合并配成溶液得到初步混合溶液；
(1-2)對步驟(1-1)中的初步混合溶液進行30-60分鐘的超聲處理；
(1-3)將byk-180分散劑加入步驟(1-2)超聲處理后的溶液中，得到二次混合溶液，所述byk-180分散劑的加入質(zhì)量為步驟(1-1)中的初步混合溶液的1％-2％；
(1-4)對二次混合溶液進行30-60分鐘的超聲處理，得到基礎(chǔ)溶液。
所述步驟(1-1)的鎢摻雜的二氧化釩中，鎢和二氧化釩的質(zhì)量比為1：(18-20)。
所述步驟(1-1)中，有機溶劑與鎢摻雜的二氧化釩的質(zhì)量比為(8-10)：1。
所述的步驟(3)中攪拌25-35分鐘形成均勻的溶液。
所述步驟(3)中的交聯(lián)劑為亞甲基(雙丙烯酰胺)，所述亞甲基(雙丙烯酰胺)與n-異丙基丙烯酰的質(zhì)量比為1：(16-18)。
所述的過硫酸銨和n-異丙基丙烯酰胺的質(zhì)量比為1：(150-170)。
所述步驟(5)中，過硫酸銨溶液與n,n,n',n'-四甲基乙二胺的體積比為(180-210)：1，加入后攪拌1-3分鐘，溫度保持在10-15℃。
一種綠色環(huán)保熱致變色材料，由鎢摻雜的二氧化釩和聚n-異丙基丙烯酰胺混合而成，所述鎢摻雜的二氧化釩和聚n-異丙基丙烯酰胺的質(zhì)量比為1：(8-15)。
所述鎢摻雜的二氧化釩和聚n-異丙基丙烯酰胺的質(zhì)量比為1:10。
本發(fā)明的有益效果如下：
本發(fā)明的綠色環(huán)保熱致變色材料及其合成方法，所合成的綠色環(huán)保熱致變色材料，關(guān)鍵點溫度可以降低到30℃，溫度超過30℃，綠色環(huán)保智能材料高分子鏈會自動發(fā)生縮聚，形成光散射中心，減少紅外光的進入，起到隔光隔熱效果，大大降低能量的消耗。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步的說明，但本發(fā)明的保護范圍并不限于此。
本發(fā)明采用亞甲基(雙丙烯酰胺)交聯(lián)的聚n-異丙基丙烯酰胺為熱致變色材料基底，其特點如下：
1、分散均勻:交聯(lián)熱致變色凝膠材料比單純的一維材料分散效果好。
2、lcst降低：鎢摻雜的二氧化釩晶型變溫溫度在25℃左右，因此可以將整體聚n-異丙基丙烯酰胺的lcst降到30℃左右。
3、強度增強：由于交聯(lián)的高分子形成二維高分子材料，強度比一維的高分子大大提高。
4、關(guān)鍵變溫溫度點的降低，熱傳導(dǎo)的增快，變溫材料的變溫效率可以得到提高，即溫度變化需要的時間得到縮短，對于同樣的變溫點，其變溫效率可以提高30％左右。
5、阻燃效果：由于本方法合成出來的是凝膠狀材料，因此具有很強的阻燃效果。
實施例1-8
本實施例1-8的綠色環(huán)保熱致變色材料，由鎢摻雜的二氧化釩和聚n-異丙基丙烯酰胺混合而成，鎢摻雜的二氧化釩和聚n-異丙基丙烯酰胺的質(zhì)量比見下表1：
表1
實施例9
上述實施例1-8中的綠色環(huán)保熱致變色材料通過以下方法合成：
(1)利用鎢摻雜的二氧化釩配制基礎(chǔ)溶液；
該步驟(1)包括以下步驟：
(1-1)將有機溶劑與鎢摻雜的二氧化釩以質(zhì)量比11：1的比例均勻混合并配成溶液得到初步混合溶液；鎢摻雜的二氧化釩中，鎢和二氧化釩的質(zhì)量比為1：20，有機溶劑與鎢摻雜的二氧化釩的質(zhì)量比為10：1。
(1-2)對步驟(1-1)中的初步混合溶液進行60分鐘的超聲處理；
(1-3)將byk-180分散劑加入步驟(1-2)超聲處理后的溶液中，得到二次混合溶液，所述byk-180分散劑的加入質(zhì)量為步驟(1-1)中的初步混合溶液的2％；
(1-4)對二次混合溶液進行60分鐘的超聲處理，得到基礎(chǔ)溶液。
(2)將基礎(chǔ)溶液以質(zhì)量比1：50的比例與n-異丙基丙烯酰胺混合得到綜合溶液；
(3)向步驟(2)中的綜合溶液中加入交聯(lián)劑亞甲基(雙丙烯酰胺)，其與n-異丙基丙烯酰的質(zhì)量比為1：18，且攪拌35分鐘形成均勻的溶液。
(4)向步驟(3)的溶液中加入催化劑過硫酸銨，過硫酸銨和n-異丙基丙烯酰胺的質(zhì)量比為1：170；
(5)向步驟(4)的溶液中加入n,n,n',n'-四甲基乙二胺引發(fā)劑,搖動混合均勻得到熱致變色凝膠材料，其中過硫酸銨溶液與n,n,n',n'-四甲基乙二胺的體積比為210：1，加入后攪拌3分鐘，溫度保持在15℃。
實施例10
上述實施例1-8中的綠色環(huán)保熱致變色材料通過以下方法合成：
(2)利用鎢摻雜的二氧化釩配制基礎(chǔ)溶液；
該步驟(1)包括以下步驟：
(1-1)將有機溶劑與鎢摻雜的二氧化釩以質(zhì)量比9.5：1的比例均勻混合并配成溶液得到初步混合溶液；鎢摻雜的二氧化釩中，鎢和二氧化釩的質(zhì)量比為1：19，有機溶劑與鎢摻雜的二氧化釩的質(zhì)量比為9：1。
(1-2)對步驟(1-1)中的初步混合溶液進行45分鐘的超聲處理；
(1-3)將byk-180分散劑加入步驟(1-2)超聲處理后的溶液中，得到二次混合溶液，所述byk-180分散劑的加入質(zhì)量為步驟(1-1)中的初步混合溶液的1.5％；
(1-4)對二次混合溶液進行45分鐘的超聲處理，得到基礎(chǔ)溶液。
(2)將基礎(chǔ)溶液以質(zhì)量比1：40的比例與n-異丙基丙烯酰胺混合得到綜合溶液；
(3)向步驟(2)中的綜合溶液中加入交聯(lián)劑亞甲基(雙丙烯酰胺)，其與n-異丙基丙烯酰的質(zhì)量比為1：17，且攪拌30分鐘形成均勻的溶液。
(4)向步驟(3)的溶液中加入催化劑過硫酸銨，過硫酸銨和n-異丙基丙烯酰胺的質(zhì)量比為1：160；
(5)向步驟(4)的溶液中加入n,n,n',n'-四甲基乙二胺引發(fā)劑,搖動混合均勻得到熱致變色凝膠材料，其中過硫酸銨溶液與n,n,n',n'-四甲基乙二胺的體積比為195：1，加入后攪拌2分鐘，溫度保持在12.5℃。
實施例11
上述實施例1-8中的綠色環(huán)保熱致變色材料通過以下方法合成：
(3)利用鎢摻雜的二氧化釩配制基礎(chǔ)溶液；
該步驟(1)包括以下步驟：
(1-1)將有機溶劑與鎢摻雜的二氧化釩以質(zhì)量比8：1的比例均勻混合并配成溶液得到初步混合溶液；鎢摻雜的二氧化釩中，鎢和二氧化釩的質(zhì)量比為1：18-20，有機溶劑與鎢摻雜的二氧化釩的質(zhì)量比為8：1。
(1-2)對步驟(1-1)中的初步混合溶液進行30分鐘的超聲處理；
(1-3)將byk-180分散劑加入步驟(1-2)超聲處理后的溶液中，得到二次混合溶液，所述byk-180分散劑的加入質(zhì)量為步驟(1-1)中的初步混合溶液的1％；
(1-4)對二次混合溶液進行30分鐘的超聲處理，得到基礎(chǔ)溶液。
(2)將基礎(chǔ)溶液以質(zhì)量比1：30的比例與n-異丙基丙烯酰胺混合得到綜合溶液；
(3)向步驟(2)中的綜合溶液中加入交聯(lián)劑亞甲基(雙丙烯酰胺)，其與n-異丙基丙烯酰的質(zhì)量比為1：16，且攪拌25分鐘形成均勻的溶液。
(4)向步驟(3)的溶液中加入催化劑過硫酸銨，過硫酸銨和n-異丙基丙烯酰胺的質(zhì)量比為1：150；
(5)向步驟(4)的溶液中加入n,n,n',n'-四甲基乙二胺引發(fā)劑,搖動混合均勻得到熱致變色凝膠材料，其中過硫酸銨溶液與n,n,n',n'-四甲基乙二胺的體積比為180：1，加入后攪拌1分鐘，溫度保持在10℃。
對比例1-7
亞甲基(雙丙烯酰胺)稱為a、聚n-異丙基丙烯酰胺稱為b、配制好的鎢摻雜的二氧化釩溶液稱為c。在對比例1-7中，缺乏a、b或c，其余組分、含量其工藝步驟不變，對比例1的組分含量及制得的材料性能如下表2：
表2
由上表2可知，說明a:b:c達到1:16:2時，35攝氏度情況下，1mm的薄膜制品可以達到36％的紅外光阻隔率。
實施例1-8的綠色環(huán)保熱致變色材料的性能測試結(jié)果見下表3：
表3
對比例8
對比例8的綠色環(huán)保熱致變色材料的合成方法，將步驟(4)和步驟(5)的步驟互換。結(jié)果：無法制得如實施例1-8的綠色環(huán)保熱致變色材料。
綜上所述，本發(fā)明合成的綠色環(huán)保熱致變色材料，關(guān)鍵點溫度可以降低到30℃，溫度超過30℃，綠色環(huán)保智能材料高分子鏈會自動發(fā)生縮聚，形成光散射中心，減少紅外光的進入，起到隔光隔熱效果，大大降低能量的消耗。35攝氏度時，使用1mm厚的綠色環(huán)保熱致變色材料可以節(jié)省36％的能量。
上述實施例僅用于解釋說明本發(fā)明的發(fā)明構(gòu)思，而非對本發(fā)明權(quán)利保護的限定，凡利用此構(gòu)思對本發(fā)明進行非實質(zhì)性的改動，均應(yīng)落入本發(fā)明的保護范圍。