本發(fā)明屬于納米復(fù)合材料領(lǐng)域，涉及一種聚醚醚酮改性納米復(fù)合材料的制備方法。

技術(shù)背景

醫(yī)用高分子材料是指用以制造人體內(nèi)臟、體外器官、藥物劑型及醫(yī)療器械的聚合物材料，醫(yī)用高分子材料多用于人體，直接關(guān)系到人的生命和健康，一般對(duì)其性能的要求是：①安全性：必須無(wú)毒或副作用極少。這就要求聚合物純度高，生產(chǎn)環(huán)境非常清潔，聚合助劑的殘留少，雜質(zhì)含量為ppm級(jí)，確保無(wú)病、無(wú)毒傳播條件。同時(shí)其高分子化合物本身以及單體雜質(zhì)、降解或磨損產(chǎn)物不對(duì)身體產(chǎn)生不良影響。②物理、化學(xué)和機(jī)械性能需滿足醫(yī)用所需設(shè)計(jì)和功能的要求。③適應(yīng)性：包括與醫(yī)療用品中其他材料的適應(yīng)性，材料與人體生物相容性、血液相容性及組織的相容性。④特殊功能：不同的應(yīng)用領(lǐng)域，要求材料分別具有一定的特殊功能。

聚醚醚酮(peek)是熱塑高分子材料，peek是在主鏈結(jié)構(gòu)中含有一個(gè)酮鍵和兩個(gè)醚鍵的重復(fù)單元所構(gòu)成的高聚物，屬特種高分子材料。是一類半結(jié)晶高分子材料，熔點(diǎn)334℃，軟化點(diǎn)168℃，拉伸強(qiáng)度132～148mpa，具有優(yōu)良的機(jī)械性能、化學(xué)穩(wěn)定性、生物相容性，是重要的硬組織修復(fù)與替換材料，廣泛用于創(chuàng)傷、整形、牙科和脊椎修復(fù)。但peek材料不具有生物活性，不能與人體骨組織形成良好的結(jié)合。因此，對(duì)peek材料進(jìn)行表面改性，賦予其良好的生物活性就顯得十分重要。而使用納米材料作為與聚合物共混改性制備得到的納米復(fù)合材料比其它復(fù)合材料性能更優(yōu)異。這主要是由于作為分散相的納米粒子尺寸小，比表面積大而產(chǎn)生的量子效應(yīng)和表面效應(yīng)，使得納米復(fù)合材料在眾多方面表現(xiàn)出特有性能，如電、磁、熱力學(xué)等。但是目前納米材料使用技術(shù)存在的主要問(wèn)題為納米粉體顆粒材料的團(tuán)聚問(wèn)題，導(dǎo)致粉體顆粒材料在使用中由于顆粒表面張力所致而形成的顆粒團(tuán)聚，從而導(dǎo)致在使用中添加化學(xué)分解劑進(jìn)行團(tuán)聚顆粒的分解才能正常使用，但是這樣就會(huì)帶來(lái)使用難度的增加和化學(xué)污染，同時(shí)降低了使用效率，這就限制這納米材料的應(yīng)用。為此，我們從產(chǎn)品的配方和工藝著手，研發(fā)一種聚醚醚酮改性納米復(fù)合材料的新工藝是整個(gè)行業(yè)的當(dāng)務(wù)之急。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種聚醚醚酮改性納米復(fù)合材料的制備方法。

本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：一種聚醚醚酮改性納米復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：先按重量稱取聚醚醚酮100-110份、醇酸樹(shù)脂12-18份、聚己內(nèi)酯20-30份、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯5-9份、聚山梨醇酯4-12份、過(guò)硫酸鉀4-8份、納米二硫化鉬5-12份、甘油10-15份、碳酸氫銨12-18份、亞磷酸三苯酯5-9份、聚乙烯蠟10-15份、椰子油酸單乙醇酰胺4-8份、羥丙基纖維素12-18份；將聚醚醚酮及醇酸樹(shù)脂投入高攪機(jī)中攪拌升溫至80-90℃，攪拌速度為350-450轉(zhuǎn)/min，攪拌18-25min，然后加入聚己內(nèi)酯、納米二硫化鉬和椰子油酸單乙醇酰胺，攪拌升溫至90-105℃，攪拌速度為500-600轉(zhuǎn)/min，攪拌10-15min，然后加入剩余原料攪拌10-17min，攪拌速度為250-340轉(zhuǎn)/min，攪拌冷卻至20-45℃，得到混合料；然后將混合料靜置8-15h后加入到雙螺桿擠出機(jī)熔融擠出，維持?jǐn)D出溫度為180-200℃，擠出壓力為14-20mpa，冷卻后切粒拆分即可。

按重量稱取聚醚醚酮100份、醇酸樹(shù)脂12份、聚己內(nèi)酯20份、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯5份、聚山梨醇酯4份、過(guò)硫酸鉀4份、納米二硫化鉬5-12份、甘油10份、碳酸氫銨12份、亞磷酸三苯酯5份、聚乙烯蠟10份、椰子油酸單乙醇酰胺4份、羥丙基纖維素12份。

按重量稱取聚醚醚酮110份、醇酸樹(shù)脂18份、聚己內(nèi)酯30份、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯9份、聚山梨醇酯12份、過(guò)硫酸鉀8份、納米二硫化鉬12份、甘油15份、碳酸氫銨18份、亞磷酸三苯酯9份、聚乙烯蠟15份、椰子油酸單乙醇酰胺8份、羥丙基纖維素18份。

按重量稱取聚醚醚酮105份、醇酸樹(shù)脂16份、聚己內(nèi)酯25份、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯7份、聚山梨醇酯8份、過(guò)硫酸鉀6份、納米二硫化鉬7份、甘油13份、碳酸氫銨15份、亞磷酸三苯酯7份、聚乙烯蠟13份、椰子油酸單乙醇酰胺6份、羥丙基纖維素15份。

所述擠出溫度為190℃，擠出壓力為17mpa。

本發(fā)明具有以下有益效果：本發(fā)明的制備方法流程較短，操作簡(jiǎn)單，成本低，對(duì)環(huán)境友好，經(jīng)濟(jì)效益高。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供方法制備出的納米復(fù)合材料賦予其良好的生物活性，且具有優(yōu)異的物理、化學(xué)和機(jī)械等性能，均優(yōu)于現(xiàn)有市面上相關(guān)產(chǎn)品的性能。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

一種聚醚醚酮改性納米復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：先按重量稱取聚醚醚酮100份、醇酸樹(shù)脂12份、聚己內(nèi)酯20份、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯5份、聚山梨醇酯4份、過(guò)硫酸鉀4份、納米二硫化鉬5-12份、甘油10份、碳酸氫銨12份、亞磷酸三苯酯5份、聚乙烯蠟10份、椰子油酸單乙醇酰胺4份、羥丙基纖維素12份；將聚醚醚酮及醇酸樹(shù)脂投入高攪機(jī)中攪拌升溫至80-90℃，攪拌速度為350-450轉(zhuǎn)/min，攪拌18-25min，然后加入聚己內(nèi)酯、納米二硫化鉬和椰子油酸單乙醇酰胺，攪拌升溫至90-105℃，攪拌速度為500-600轉(zhuǎn)/min，攪拌10-15min，然后加入剩余原料攪拌10-17min，攪拌速度為250-340轉(zhuǎn)/min，攪拌冷卻至20-45℃，得到混合料；然后將混合料靜置8-15h后加入到雙螺桿擠出機(jī)熔融擠出，維持?jǐn)D出溫度為180℃，擠出壓力為14mpa，冷卻后切粒拆分即可。

實(shí)施例2

一種聚醚醚酮改性納米復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：先按重量稱取聚醚醚酮110份、醇酸樹(shù)脂18份、聚己內(nèi)酯30份、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯9份、聚山梨醇酯12份、過(guò)硫酸鉀8份、納米二硫化鉬12份、甘油15份、碳酸氫銨18份、亞磷酸三苯酯9份、聚乙烯蠟15份、椰子油酸單乙醇酰胺8份、羥丙基纖維素18份；將聚醚醚酮及醇酸樹(shù)脂投入高攪機(jī)中攪拌升溫至80-90℃，攪拌速度為350-450轉(zhuǎn)/min，攪拌18-25min，然后加入聚己內(nèi)酯、納米二硫化鉬和椰子油酸單乙醇酰胺，攪拌升溫至90-105℃，攪拌速度為500-600轉(zhuǎn)/min，攪拌10-15min，然后加入剩余原料攪拌10-17min，攪拌速度為250-340轉(zhuǎn)/min，攪拌冷卻至20-45℃，得到混合料；然后將混合料靜置8-15h后加入到雙螺桿擠出機(jī)熔融擠出，維持?jǐn)D出溫度為200℃，擠出壓力為20mpa，冷卻后切粒拆分即可。

實(shí)施例3

一種聚醚醚酮改性納米復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：先按重量稱取聚醚醚酮105份、醇酸樹(shù)脂16份、聚己內(nèi)酯25份、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯7份、聚山梨醇酯8份、過(guò)硫酸鉀6份、納米二硫化鉬7份、甘油13份、碳酸氫銨15份、亞磷酸三苯酯7份、聚乙烯蠟13份、椰子油酸單乙醇酰胺6份、羥丙基纖維素15份；將聚醚醚酮及醇酸樹(shù)脂投入高攪機(jī)中攪拌升溫至80-90℃，攪拌速度為350-450轉(zhuǎn)/min，攪拌18-25min，然后加入聚己內(nèi)酯、納米二硫化鉬和椰子油酸單乙醇酰胺，攪拌升溫至90-105℃，攪拌速度為500-600轉(zhuǎn)/min，攪拌10-15min，然后加入剩余原料攪拌10-17min，攪拌速度為250-340轉(zhuǎn)/min，攪拌冷卻至20-45℃，得到混合料；然后將混合料靜置8-15h后加入到雙螺桿擠出機(jī)熔融擠出，維持?jǐn)D出溫度為190℃，擠出壓力為17mpa，冷卻后切粒拆分即可。