本發(fā)明涉及一種工業(yè)廢水的回收利用方法，尤其涉及一種對含磷的酸性廢液進(jìn)行回收利用的方法。

背景技術(shù)：

近年來我國已成為全球最大的顯示器生產(chǎn)基地。在用作平板顯示器的液晶顯示裝置、有機(jī)發(fā)光顯示裝置的加工過程中，蝕刻制程被廣泛地應(yīng)用。在蝕刻制程中所使用的蝕刻液，其中通常含有重量百分比在50％以上的磷酸，還包括一定量的硝酸和醋酸等作為穩(wěn)定劑。在蝕刻制程中蝕刻液被消耗或純度下降時(shí)需要進(jìn)行更換，從而產(chǎn)生大量的含磷酸的蝕刻廢液。2012年我國工業(yè)蝕刻廢液產(chǎn)量約為200萬噸，年增長率為5％以上。由于含磷廢水的排放會導(dǎo)致水體的富營養(yǎng)化，造成環(huán)境污染，含磷廢水需要被進(jìn)一步處理，達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)后才能進(jìn)行排放。

磷是地球上一種不可自然再生的資源，全球范圍內(nèi)普遍存在著陸地磷礦產(chǎn)資源日益匱乏與水環(huán)境中磷含量過高而導(dǎo)致水體富營養(yǎng)化這一矛盾。在磷礦資源日益緊張的情形下，有效回收利用二次磷資源，實(shí)現(xiàn)污水中磷的資源化回收受到了廣泛的關(guān)注。將廢棄物資源化的技術(shù)，大致上可分為兩種：一種為循環(huán)利用化，即將可用的廢棄物導(dǎo)回到原應(yīng)用場景中，或利用廢棄物得到原應(yīng)用場景中的原料或所需能量；另一種為回收資源化，利用化工技術(shù)等將廢棄物再制成其它具有價(jià)值的產(chǎn)品。目前，對含磷的蝕刻廢液回收資源化的研究相對較少。張立才在《含磷酸的蝕刻廢酸制備飼料級磷酸氫鈣的工藝》中披露了一種采用含磷酸的蝕刻廢酸為原料制備飼料級磷酸氫鈣的方法，然而回收資源化所得產(chǎn)品飼料級磷酸氫鈣的附加值相對較低。畢亞凡在《廢刻蝕液與低品位磷礦為原料磷復(fù)肥的制備》中披露了一種利用鋁蝕刻廢液與低品位磷礦為原料制備磷復(fù)肥的方法，但該方法中所使用的鋁蝕刻廢液中除鋁和銅以外的各種具有危害性的金屬陽離子的濃度必須滿足肥料生產(chǎn)用酸的標(biāo)準(zhǔn)，限制了該方法的適用范圍。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

鑒于以上內(nèi)容，有必要提供一種適用性較強(qiáng)、產(chǎn)品附加值相對較高的含磷酸性廢液的回收利用方法。

本發(fā)明首先提供了一種制備三聚氰胺聚磷酸鹽的方法，包括如下步驟：

獲取含磷酸性廢液；

除去所述含磷酸性廢液中的固體雜質(zhì)和/或懸浮物，得到含磷酸廢液清液；

蒸發(fā)所述含磷酸廢液清液，得到含磷酸性廢液濃縮液，所述含磷酸性廢液濃縮液的相對密度不小于1.5；

向所述含磷酸性廢液濃縮液中加入尿素，得到第一反應(yīng)液；

將反應(yīng)后的第一反應(yīng)液冷卻，結(jié)晶，得到含有磷酸脲的晶體和母液；

從所述母液中過濾所述含有磷酸脲的晶體；

將過濾后的母液進(jìn)行稀釋，使稀釋后的母液中磷的重量百分比不大于5％；

向所述稀釋后的母液中加入三聚氰胺，得到第二反應(yīng)液；

將反應(yīng)后的第二反應(yīng)液過濾，得到反應(yīng)中間體；

將所述反應(yīng)中間體洗滌、干燥后，在200-400攝氏度之間煅燒所述反應(yīng)中間體，得到三聚氰胺聚磷酸鹽。

進(jìn)一步地，所述含磷酸性廢液為鋁蝕刻制程產(chǎn)生的蝕刻廢酸。

進(jìn)一步地，所述含磷酸性廢液的相對密度在1.1-1.4之間。

優(yōu)選地，所述含磷酸性廢液濃縮液的相對密度在1.5-1.6之間。

進(jìn)一步地，加入的所述尿素與所述含磷酸性廢液濃縮液中的磷酸的摩爾比在0.9-1.1之間，所述第一反應(yīng)液的反應(yīng)溫度在30-80攝氏度之間，反應(yīng)時(shí)間在0.5-2小時(shí)之間。

優(yōu)選地，將反應(yīng)后的所述第一反應(yīng)液冷卻至不高于30攝氏度。

優(yōu)選地，所述將分離后的母液進(jìn)行稀釋的步驟中，通過向所述分離后的母液中加入一低濃度的含磷酸性廢液進(jìn)行稀釋，所述低濃度的含磷酸性廢液中磷酸的摩爾濃度不大于1mol/l。

進(jìn)一步地，加入的三聚氰胺與所述稀釋后的母液中磷的摩爾比在0.9-1之間，所述第二反應(yīng)液的反應(yīng)溫度在40-100攝氏度之間，反應(yīng)時(shí)間在0.5-3小時(shí)之間。

優(yōu)選地，所述反應(yīng)中間體被煅燒1-5小時(shí)。

本發(fā)明還提供了一種含磷酸性廢液的回收利用方法，包括如下步驟：

除去所述含磷酸性廢液中的固體雜質(zhì)和/或懸浮物，得到含磷酸廢液清液；

蒸發(fā)所述含磷酸廢液清液，得到含磷酸性廢液濃縮液，所述含磷酸性廢液濃縮液的相對密度不小于1.5；

向所述含磷酸性廢液濃縮液中加入尿素，得到第一反應(yīng)液；

將反應(yīng)后的第一反應(yīng)液冷卻，結(jié)晶，得到含有磷酸脲的晶體和母液；

過濾分離所述含有磷酸脲的晶體與所述母液。

將分離后的母液進(jìn)行稀釋，使稀釋后的母液中磷的重量百分比不大于5％；

向所述稀釋后的母液中加入三聚氰胺，得到第二反應(yīng)液；

將反應(yīng)后的第二反應(yīng)液過濾，得到反應(yīng)中間體；

將所述反應(yīng)中間體洗滌、干燥后，煅燒所述反應(yīng)中間體，得到三聚氰胺聚磷酸鹽。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明通過回收利用含磷酸性廢液，方法簡單，實(shí)施成本低，適用性廣，制備的三聚氰胺聚磷酸鹽產(chǎn)品可用作阻燃劑，附加值高，具有非常明顯的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益。

具體實(shí)施方式

下面將對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。顯然，所描述的實(shí)施方式僅是本發(fā)明一部分實(shí)施方式，而不是全部的實(shí)施方式。基于本發(fā)明中的實(shí)施方式，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實(shí)施方式，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。需要說明的是，在本文中“相對密度”描述的是在一種物質(zhì)的密度與水的密度之比，或者說，同體積物質(zhì)的質(zhì)量與同體積的水的質(zhì)量之比。除非另有定義，本文所使用的所有的技術(shù)和科學(xué)術(shù)語與屬于本發(fā)明的技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員通常理解的含義相同。在本發(fā)明的說明書中所使用的技術(shù)手段的名稱只是為了描述具體的實(shí)施例的目的，不是旨在于限制本發(fā)明。

本發(fā)明披露了一種含磷酸性廢液的回收利用方法。在該方法中，回收利用含磷酸性廢液生產(chǎn)工業(yè)級磷酸脲。然后，進(jìn)一步利用生產(chǎn)磷酸脲過程中母液中的磷酸脲，生產(chǎn)三聚氰胺聚磷酸鹽。該方法有效地實(shí)現(xiàn)了對含磷酸性廢液中的磷最大程度的回收，降低了此類廢水對環(huán)境的污染，并得到了兩種附加值較高的工業(yè)產(chǎn)品。

本發(fā)明的第一實(shí)施方式提供了一種含磷酸性廢液的回收利用方法，將含磷酸性廢液處理并加工為磷酸脲產(chǎn)品。該第一實(shí)施方式包括如下步驟：

s100：獲取含磷酸性廢液；

s101：除去含磷酸性廢液中的固體雜質(zhì)和/或懸浮物，得到含磷酸性廢液清液；

s102：蒸發(fā)含磷酸性廢液清液，得到含磷酸性廢液濃縮液；

s103：冷卻含磷酸性廢液濃縮液；

s104：向含磷酸性廢液濃縮液中加入一定量的尿素，得到第一反應(yīng)液；

s105：待反應(yīng)進(jìn)行一段時(shí)間后，冷卻結(jié)晶，得到含有磷酸脲的晶體與母液；

s106：分離步驟s105所得的晶體與母液；

s107：洗滌、干燥，得到磷酸脲產(chǎn)品。

下面對該方法進(jìn)行具體的描述。

步驟s100獲取含磷酸性廢液。一般地，該含磷酸性廢液的相對密度不小于1.1。優(yōu)選地，該含磷酸性廢液的相對密度在1.1-1.4之間。該含磷酸性廢液中含有較高濃度的磷酸，可以是來自于蝕刻制程產(chǎn)生的蝕刻廢酸，例如，制造電子顯示裝置的陣列基板過程中所產(chǎn)生的蝕刻廢酸液，制造液晶顯示屏的蝕刻制程產(chǎn)生的鋁蝕刻廢酸等。一般地，鋁蝕刻廢酸的相對密度在1.1-1.4之間，鋁蝕刻廢酸中總磷含量為60-250g/l，醋酸的重量百分比為0.1-5％，硝酸的重量百分比為0.01-0.5％，鋁含量為1-5g/l，鐵含量為0-10mg/l，銅含量為0-10mg/l，鋅含量為0-10mg/l，鉛含量為0-0.1mg/l。

步驟s101-s103用于對含磷酸性廢液進(jìn)行預(yù)處理。其中，步驟s101用于除去含磷酸性廢液中的固體雜質(zhì)和/或懸浮物，該步驟可以通過過濾的方式進(jìn)行，也可以采用沉降及過濾的方式進(jìn)行，從而得到含磷酸性廢液清液。

步驟s102通過蒸發(fā)含磷酸性廢液，一方面可以一定程度地除去含磷酸性廢液清液中易揮發(fā)的成分，如硝酸、醋酸等，另一方面通過蒸發(fā)還可以進(jìn)一步濃縮含磷酸性廢液，提高后續(xù)反應(yīng)中反應(yīng)物的濃度。可以通過含磷酸性廢液的相對密度評價(jià)步驟s102的蒸發(fā)效果，例如將含磷酸性廢液清液濃縮至其相對密度不小于1.5，得到含磷酸性廢液濃縮液。優(yōu)選地，步驟s102所得的含磷酸性廢液濃縮液的相對密度在1.5-1.6之間。之后，步驟s103將含磷酸性廢液濃縮液冷卻至一定溫度，如室溫。可以理解的，也可以將含磷酸性廢液濃縮液冷卻至后續(xù)步驟所需的反應(yīng)溫度。

步驟s104-s107利用含磷酸性廢液制備磷酸脲產(chǎn)品。

步驟s104中向含磷酸性廢液濃縮液中加入一定量的尿素，得到第一反應(yīng)液。具體地，步驟s104加入的尿素與含磷酸性廢液濃縮液中的磷酸之間的摩爾比約在0.8-1.2之間，優(yōu)選地，尿素與磷酸摩爾比約在0.9-1.1之間。本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的，含磷酸性廢液及其清液、濃縮液等中的磷元素的含量可以通過化學(xué)分析或儀器分析的方式檢測得到。此外，磷酸根離子的濃度也可以通過使用具有特定電極的傳感器測定。在一實(shí)施例中，在攪拌含磷酸性廢液濃縮液的同時(shí)緩慢地向其中加入尿素，完成尿素的加料之后，保持?jǐn)嚢锠顟B(tài)，控制第一反應(yīng)液的溫度，該反應(yīng)溫度可以在30-80攝氏度(℃)之間。

步驟s105中停止反應(yīng)，通過冷卻結(jié)晶得到含有磷酸脲的晶體與母液?？梢岳斫獾?，反應(yīng)時(shí)間與反應(yīng)溫度相關(guān)，在該實(shí)施方式中，含磷酸性廢液濃縮液與尿素的反應(yīng)時(shí)間在0.5-2小時(shí)之間。待反應(yīng)了一預(yù)定時(shí)間后，降低第一反應(yīng)液的溫度，通過冷卻的方式使磷酸脲析出，得到含有磷酸脲的結(jié)晶。優(yōu)選地，冷卻后第一反應(yīng)液的溫度小于等于30℃?？蛇x地，也可以繼續(xù)將冷卻溫度降低至20℃甚至更低。待第一反應(yīng)液冷卻至冷卻溫度后，靜置一段時(shí)間，等待晶體析出。該靜置的結(jié)晶時(shí)間可以在1-2小時(shí)之間，也可以根據(jù)具體的晶體析出情況，延長結(jié)晶時(shí)間?？蛇x地，還可以通過真空蒸發(fā)配合冷卻的方式得到含有磷酸脲的晶體。

步驟s106用于分離步驟s105所得到含有磷酸脲的晶體與母液，如可以通過過濾器過濾、真空抽濾等方法進(jìn)行固液分離，將分離后的含有磷酸脲的晶體與母液分別進(jìn)行收集。之后，在步驟s107對含有磷酸脲的晶體進(jìn)行洗滌及干燥，得到磷酸脲產(chǎn)品。采用該方法回收利用含磷酸性廢水制備磷酸脲，對磷元素的回收率在70-85％之間。在一實(shí)施例中，洗滌過程中采用少量冷水快速淋洗磷酸脲的晶體表面，同時(shí)可以進(jìn)一步收集洗滌后的液體，將其與母液合并。磷酸脲晶體的干燥可以采用加熱烘干的方式，也可以采用真空烘箱干燥的方式。在一實(shí)施例中，用干燥器在50℃下烘干洗滌后的磷酸脲晶體，得到磷酸脲產(chǎn)品?？梢岳斫獾模蛛x后的母液中含有未析出的磷酸脲，也可能含有未反應(yīng)的磷酸等。

可以理解的，步驟s105-s106還可以進(jìn)一步包括一濃縮母液的步驟，從而可以循環(huán)多次進(jìn)行結(jié)晶、分離、濃縮母液的操作，提高磷酸脲產(chǎn)品的產(chǎn)率。

在本發(fā)明的第一實(shí)施方式中，通過將含磷酸性廢液與尿素反應(yīng)生產(chǎn)得到磷酸脲產(chǎn)品。與現(xiàn)有技術(shù)相比，如通過逐步分餾提純回收磷酸的方法、該方法簡單易行、能耗低、投資少、易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，且磷酸脲在農(nóng)業(yè)及工業(yè)中有著廣泛的用途，可以作為飼料添加劑用于為牛羊類反芻草食家畜提供磷和非蛋白氮(尿素態(tài)氮)兩種營養(yǎng)元素，也可以作為氮磷復(fù)合肥，施用于植物成長的早、中期，效果明顯優(yōu)于尿素、磷銨、磷酸二氫鉀等傳統(tǒng)化肥，具有較高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。

本發(fā)明的第二實(shí)施方式提供了一種含磷酸性廢液的回收利用方法，將含有高濃度磷酸的廢液處理加工為磷酸脲，并進(jìn)一步制備含有三聚氰胺聚磷酸鹽的氮磷系阻燃劑產(chǎn)品該第二實(shí)施方式包括如下步驟：

s200：獲取含磷酸性廢液；

s201：除去含磷酸性廢液中的固體雜質(zhì)和/或懸浮物，得到含磷酸性廢液清液；

s202：蒸發(fā)含磷酸性廢液清液，得到含磷酸性廢液濃縮液；

s203：冷卻含磷酸性廢液濃縮液；

s204：向含磷酸性廢液濃縮液中加入一定量的尿素，得到第一反應(yīng)液；

s205：待反應(yīng)進(jìn)行一段時(shí)間后，冷卻結(jié)晶，得到含有磷酸脲的晶體與母液；

s206：分離步驟s105所得的晶體與母液；

s207：洗滌、干燥，得到磷酸脲產(chǎn)品；

s221：稀釋步驟s206所得的母液；

s223：向步驟s221所得的稀釋后的母液中加入一定量的三聚氰胺，得到第二反應(yīng)液；

s225：第二反應(yīng)液反應(yīng)得到反應(yīng)中間體；

s227：將步驟s225所得到的反應(yīng)中間體洗滌、干燥后進(jìn)行煅燒，得到三聚氰胺聚磷酸鹽產(chǎn)品。

在第二實(shí)施方式中，步驟s200-s207的具體內(nèi)容與第一實(shí)施方式中的步驟s100-107相似，在此不再贅敘。下面對步驟s221-s227進(jìn)行具體的描述。

步驟s221將步驟s206所得的母液進(jìn)行稀釋，以降低母液中的磷酸濃度。具體地，可以向母液中加入一定量的水，也可以向母液中加入較低濃度的含磷酸性廢液清液。優(yōu)選地，該較低濃度的含磷酸性廢液清液中的磷酸濃度不大于1mol/l。優(yōu)選地，稀釋后的母液中的磷酸的重量百分比不大于20％。特別優(yōu)選地，稀釋后的母液中的磷的重量百分比不大于5％?？梢岳斫獾?，通過向母液中加入較低濃度的含磷酸性廢液清液進(jìn)行稀釋可以進(jìn)一步提高對工業(yè)廢液中磷的回收利用。

步驟s223中向步驟s221所得到的稀釋后的母液中緩慢地加入一定量的三聚氰胺，得到第二反應(yīng)液。可選地，在加入三聚氰胺的過程中保持?jǐn)嚢枰约涌旎旌纤俣取＜尤氲娜矍璋放c母液中的磷之間的摩爾比約在0.9-1之間?？梢岳斫獾?，母液中的磷元素的含量可以通過化學(xué)分析或儀器分析的方法檢測得到。

步驟s225中攪拌第二反應(yīng)液并將其升溫至40-100℃之間，反應(yīng)時(shí)間在0.5-3小時(shí)之間，冷卻，抽濾，洗滌，干燥后得到反應(yīng)中間體磷酸三聚氰胺。在一實(shí)施例中，制備得到反應(yīng)中間體磷酸三聚氰胺的產(chǎn)率在80-95％之間?？梢岳斫獾模苽浞磻?yīng)中間體的反應(yīng)溫度與反應(yīng)時(shí)間相關(guān)。

步驟s227中將步驟s225所得到的反應(yīng)中間體在200-400℃之間煅燒，煅燒時(shí)間在1-5小時(shí)之間，冷卻得到三聚氰胺聚磷酸鹽產(chǎn)品。

在本發(fā)明的第二實(shí)施方式中，首先通過含磷酸性廢液與尿素反應(yīng)生產(chǎn)磷酸脲，然后利用生產(chǎn)磷酸脲結(jié)晶過程中的母液進(jìn)一步與三聚氰胺反應(yīng)，生產(chǎn)三聚氰胺聚磷酸鹽，有效地實(shí)現(xiàn)了對含磷酸性廢液中的磷最大程度的回收，降低了此類廢水對環(huán)境的污染，并得到了兩種附加值較高的工業(yè)產(chǎn)品。在本發(fā)明的第二實(shí)施方式中進(jìn)一步得到的三聚氰胺聚磷酸鹽是一種非鹵素的氮磷系阻燃劑，既可以單獨(dú)作為阻燃劑使用，也可以作為輔助型阻燃添加劑，添加于如熱塑性塑料、聚烯烴、合成橡膠、工程樹脂、防火涂料、紙張及防火板等多種產(chǎn)品中，具有優(yōu)越的阻燃效果，并且，三聚氰胺聚磷酸鹽燃燒時(shí)具有低煙密度、低毒性、低腐蝕性等特性，符合環(huán)保的要求。

本發(fā)明所提供的方法適用于處理生產(chǎn)顯示器過程中產(chǎn)生的蝕刻液廢液。蝕刻液廢液中一般含有高濃度的磷酸，一定量的硝酸和/或醋酸以及鋁等金屬離子，其主要組成成分相對穩(wěn)定，可以通過該方法穩(wěn)定地進(jìn)行資源化回收再利用。本發(fā)明所提供的方法對含磷酸性廢液中的磷進(jìn)行了回收利用，通過制備磷酸脲及三聚氰胺聚磷酸鹽，對含磷酸性廢液中磷元素的總回收率在90％以上，且制備的含磷產(chǎn)品用途廣泛，產(chǎn)品附加值高。本方法適用性較廣，具有明顯的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益。

實(shí)施例一：

從某廠家取得一種鋁蝕刻廢酸a，該鋁蝕刻廢酸a的相對密度為1.11。經(jīng)分析測試，該鋁蝕刻廢酸a中的總磷含量為61g/l，鋁含量為3.5g/l，鐵含量為8mg/l，銅含量為5mg/l，鋅含量為7mg/l，鉛含量為0.02mg/l。該鋁蝕刻廢酸a中含有醋酸的重量百分比約為0.3％，硝酸的重量百分比約為0.05％?；厥绽迷撲X蝕刻廢酸a的方法包括如下步驟：

s601：取該鋁蝕刻廢酸a1000毫升，過濾除去該鋁蝕刻廢酸a中的固體雜質(zhì)和懸浮物，得到廢酸清液。

s602：蒸發(fā)步驟s601所得的廢酸清液，得到廢酸濃縮液，該廢酸濃縮液的相對密度約為1.5。

s603：冷卻步驟s602所得的廢酸濃縮液；

s604：攪拌步驟s603所得的冷卻后的廢酸濃縮液，同時(shí)向該廢酸濃縮液中緩慢地加入114.5克尿素(農(nóng)用級，純度約為98％)。所加入的尿素與該廢酸濃縮液中的磷酸之間的摩爾比約為0.95。在80℃下持續(xù)攪拌該廢酸濃縮液與尿素的混合液半小時(shí)。

s605：將步驟s604反應(yīng)后的混合液冷卻至30℃，結(jié)晶1小時(shí)，得到含有磷酸脲的結(jié)晶及母液。

s606：通過過濾將步驟s605所得的含有磷酸脲的結(jié)晶及母液進(jìn)行分離。

s607：洗滌步驟s606所得的含有磷酸脲的結(jié)晶部分，然后在50℃下烘干得到219.7g磷酸脲產(chǎn)品，該磷酸脲產(chǎn)品滿足工業(yè)級一級標(biāo)準(zhǔn)。

s621：向步驟s606所得到的母液中加入一定量的水稀釋，使稀釋后的母液中磷酸的質(zhì)量百分比約為10％。

s623：向步驟s621所得到的稀釋后的母液中緩慢地加入一定量的三聚氰胺，該三聚氰胺的加入量與母液中的磷之間的摩爾比約為0.9。

s625：攪拌步驟s623所得的混合液，同時(shí)將該混合液升溫至99℃。在99℃下反應(yīng)0.5小時(shí)，冷卻，抽濾，洗滌過濾所得的固體部分，真空干燥后得到反應(yīng)中間體。

s627：將步驟s625所得到的反應(yīng)中間體在200℃下煅燒5小時(shí)，冷卻，得到三聚氰胺聚磷酸鹽產(chǎn)品。

實(shí)施例二：

從某廠家取得一種鋁蝕刻廢酸b，該鋁蝕刻廢酸b的相對密度為1.39。經(jīng)分析測試，該鋁蝕刻廢酸b中的總磷含量為236.7g/l，鋁含量為2.3g/l，鐵含量為5mg/l，銅含量為4mg/l，鋅含量為6mg/l，鉛含量為0.01mg/l。該鋁蝕刻廢酸b中含有醋酸的重量百分比約為4％，硝酸的重量百分比約為0.5％?；厥绽迷撲X蝕刻廢酸b的方法包括如下步驟：

s701：取該鋁蝕刻廢酸b500毫升，過濾除去該鋁蝕刻廢酸b中的固體雜質(zhì)和懸浮物，得到廢酸清液。

s702：加熱蒸發(fā)步驟s701所得的廢酸清液，得到廢酸濃縮液，該廢酸濃縮液的相對密度約為1.6。

s703：冷卻步驟s702所得的廢酸濃縮液；

s704：攪拌步驟s703所得的冷卻后的廢酸濃縮液，同時(shí)向該廢酸濃縮液中緩慢地加入257克尿素(農(nóng)用級，純度約為98％)。所加入的尿素與該廢酸濃縮液中的磷酸之間的摩爾比約為1.1。在30℃下持續(xù)攪拌該廢酸濃縮液與尿素的混合液2小時(shí)。

s705：將步驟s704反應(yīng)后的混合液冷卻至30℃，結(jié)晶2小時(shí)，得到含有磷酸脲的結(jié)晶及母液。

s706：通過過濾分離步驟s705所得的含有磷酸脲的結(jié)晶及母液。

s707：洗滌步驟s706所得的含有磷酸脲的結(jié)晶部分，然后在50℃下烘干得到496.9g磷酸脲產(chǎn)品，該磷酸脲產(chǎn)品滿足工業(yè)級一級標(biāo)準(zhǔn)。

s721：向步驟s706所得到的母液中加入一種磷酸濃度為0.9mol/l的低濃度鋁蝕刻廢酸，其中加入的低濃度鋁蝕刻廢酸的質(zhì)量為被加入的母液質(zhì)量的3倍，從而使母液中磷的質(zhì)量百分比稀釋至約為5％。

s723：向步驟s721所得到的稀釋后的母液中緩慢地加入一定量的三聚氰胺，該三聚氰胺的加入量與母液中的磷之間的摩爾比約為1。

s725：攪拌步驟s723所得的混合液，同時(shí)將該混合液升溫至40℃。在40℃下反應(yīng)3小時(shí)，冷卻，抽濾，洗滌，真空干燥后得到反應(yīng)中間體。

s727：將步驟s725所得到的反應(yīng)中間體在400℃下煅燒1小時(shí)，冷卻，得到三聚氰胺聚磷酸鹽產(chǎn)品。

上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制，以上實(shí)施方式僅是用于解釋權(quán)利要求書。然本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于說明書。任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明披露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或者替換，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。