本發(fā)明涉及精提取領(lǐng)域，尤其涉及一種新型高效殺蟲劑以及制備方法。
背景技術(shù)：
：：北馬兜鈴，別名：馬斗鈴、鐵扁擔(dān)、臭瓜簍、茶葉包、河溝精、天仙藤、萬丈龍、臭罐罐、臭鈴當(dāng)、吊掛籃子、葫蘆罐，拉丁文名：aristolochiacontortabunge.馬兜鈴科、馬兜鈴屬草質(zhì)藤本，莖長達2米以上，無毛，干后有縱槽紋。葉紙質(zhì)，卵狀心形或三角狀心形，頂端短尖或鈍，基部心形，兩側(cè)裂片圓形，下垂或擴展，邊全緣，上面綠色，下面淺綠色，兩面均無毛；成熟時黃綠色，果梗下垂，隨果開裂；種子三角狀心形，灰褐色，扁平，具小疣點，淺褐色膜質(zhì)翅?；ㄆ?-7月，果期8-10月。技術(shù)實現(xiàn)要素：發(fā)明的目的：為了提供一種效果更好的新型高效殺蟲劑以及制備方法，具體目的見具體實施部分的多個實質(zhì)技術(shù)效果。為了達到如上目的，本發(fā)明采取如下技術(shù)方案：一種新型高效殺蟲方法，其特征在于，所述殺蟲劑中包含如下如下組分的物質(zhì)中的一種或者兩種，及其組合在殺滅害蟲中的用途。及其組合在制備殺滅埃及伊蚊幼蟲殺蟲劑中的用途。一種新型高效殺蟲劑，其特征在于，其分子式為北馬兜鈴在制備殺蟲劑中的用途。北馬兜鈴在殺滅埃及伊蚊幼蟲中的用途。一種新型高效殺蟲劑的制備方法，其特征在于，包含如下步驟，對北馬兜鈴進行醇提，并制作浸膏；用2.5l的蒸餾水將所得的北馬兜鈴醇提浸膏充分溶解稀釋，氯仿2l進行萃取，萃取3次，減壓濃縮萃取液得到對應(yīng)的氯仿浸膏；氯仿浸膏經(jīng)硅膠柱色譜(石油醚：乙酸乙酯＝100：0-0：100)洗脫后，經(jīng)過薄層層析硅膠板點板合并，餾分相同的分為一組，得到fr1-13共13組；餾分fr6-7經(jīng)硅膠柱洗脫，洗脫劑石油醚-乙酸乙酯，體積比為4:1時純化得到化合物m3，m3為本發(fā)明進一步技術(shù)方案在于，所述北馬兜鈴前處理是指：將北馬兜鈴樣品放置于烘箱中，50攝氏度條件下烘干，將烘干后的樣品用粉碎機粉碎，得到的粗粉用醇浸泡提取，浸提3次，每次24h，將浸提液過濾，濾液減壓濃縮得到醇提取浸膏，合并三次所得浸膏，放置于冰箱內(nèi)冷藏備用。本發(fā)明進一步技術(shù)方案在于，所述醇為甲醇。本發(fā)明進一步技術(shù)方案在于，還包含對其他餾分的處理，其包含如下步驟，fr2經(jīng)硅膠柱層析，石油醚-乙酸乙酯體系洗脫，在65:35時得到fr2-6餾分，fr2-6經(jīng)過lh-20凝膠柱洗脫(氯仿：甲醇＝1:1)得到純化的化合物m2，餾分fr5經(jīng)硅膠柱洗脫，石油醚：丙酮＝92:8得到fr5-2，經(jīng)lh-20凝膠柱洗脫得到餾分fr5-2-3，再經(jīng)過硅膠柱洗脫，洗脫體系為石油醚-乙酸乙酯，當(dāng)體積比為65:35時得到純化的化合物m4，餾分fr6(15.76g)經(jīng)硅膠柱洗脫，洗脫劑為石油醚-乙酸乙酯，當(dāng)體積比為90:10時得到餾分fr6-4和餾分fr6-7，餾分fr6-4經(jīng)過lh-20凝膠柱洗脫，洗脫劑為氯仿-甲醇，體積比為1:1，純化得到化合物m1。本發(fā)明進一步技術(shù)方案在于，還包含如下處理，餾分fr9經(jīng)硅膠柱洗脫，石油醚：乙酸乙酯＝85:15，得到fr9-3，經(jīng)lh-20凝膠柱洗脫，洗脫劑為氯仿-甲醇＝1:1，得到餾分fr9-3-5，再經(jīng)過硅膠柱色譜洗脫，洗脫劑為石油醚-乙酸乙酯，體積比為70:30時純化得到化合物m5。餾分fr11(9.25g)經(jīng)硅膠柱洗脫，石油醚：乙酸乙酯＝90:10，得到fr11-2，經(jīng)lh-20凝膠柱洗脫，洗脫劑為氯仿-甲醇＝1:1，得到餾分fr11-2-4，再次經(jīng)過lh-20凝膠柱洗脫純化得到化合物m6和m7。北馬兜鈴在制備殺蟲劑中的用途。北馬兜鈴在殺滅埃及伊蚊幼蟲中的用途。一種新型高效殺蟲方法，其特征在于，所述殺蟲劑中包含如下如下組分的物質(zhì)中的一種或者兩種，即m1和m3。及其組合在殺滅害蟲中的用途。即m1和m3。及其組合在制備殺滅埃及伊蚊幼蟲殺蟲劑中的用途。即m1和m3。采用如上技術(shù)方案的本發(fā)明，相對于現(xiàn)有技術(shù)有如下有益效果：利用北馬兜鈴提取出非常高效的殺蟲物質(zhì)，能有效殺滅害蟲，充分利用北馬兜鈴。附圖說明圖1為發(fā)明的生產(chǎn)方法步驟示意圖；figprocessinginextractionandseparationofaristolochiacontortabunge；注：s1：石油醚：乙酸乙酯；s2：氯仿：甲醇＝1:1；s3：石油醚：丙酮。圖2為m1-m11的殺蟲活性【tableinsecticidalactivityofm1-m11】；圖3為化合物m3的殺蟲活性(1)【tableinsecticidalactivity(1)ofcompoundm3】；圖4為化合物m3的毒力回歸線圖【fig.toxicityregressiondiagramofcompoundm3】；圖5為化合物m3的殺蟲活性(2)【table5insecticidalactivity(2)ofcompoundm3】。具體實施方式進一步闡明本發(fā)明，應(yīng)理解下述具體實施方式僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。(1)提取與萃取將購買的北馬兜鈴(10kg)樣品放置于烘箱中，50攝氏度條件下烘干，將烘干后的樣品用粉碎機粉碎，得到的粗粉(9.652kg)用甲醇浸泡提取，浸提3次，每次24h，將浸提液過濾，濾液減壓濃縮得到甲醇提取浸膏，合并三次所得浸膏，放置于冰箱內(nèi)冷藏備用。用2.5l的蒸餾水將所得的北馬兜鈴醇提浸膏(920g)充分溶解稀釋。氯仿2l進行萃取，萃取3次，減壓濃縮萃取液得到對應(yīng)的氯仿浸膏(330g，)。(2)分離純化氯仿浸膏(330g)經(jīng)硅膠柱色譜(石油醚：乙酸乙酯＝100：0-0：100)洗脫后，經(jīng)過薄層層析硅膠板點板合并，餾分相同的分為一組，得到fr1-13共13組，fr2(8.95g)經(jīng)硅膠柱層析，石油醚-乙酸乙酯體系洗脫，在65:35時得到fr2-6餾分，fr2-6經(jīng)過lh-20凝膠柱洗脫(氯仿：甲醇＝1:1)得到純化的化合物m2(27.9mg)，餾分fr5(7.42g)經(jīng)硅膠柱洗脫，石油醚：丙酮＝92:8得到fr5-2，經(jīng)lh-20凝膠柱洗脫得到餾分fr5-2-3，再經(jīng)過硅膠柱洗脫，洗脫體系為石油醚-乙酸乙酯，當(dāng)體積比為65:35時得到純化的化合物m4(28.2mg)，餾分fr6(15.76g)經(jīng)硅膠柱洗脫，洗脫劑為石油醚-乙酸乙酯，當(dāng)體積比為90:10時得到餾分fr6-4和餾分fr6-7，餾分fr6-4經(jīng)過lh-20凝膠柱洗脫，洗脫劑為氯仿-甲醇，體積比為1:1，純化得到化合物m1(10.4mg)，餾分fr6-7經(jīng)硅膠柱洗脫，洗脫劑石油醚-乙酸乙酯，體積比為4:1時純化得到化合物m3(4.6mg)，餾分fr9(12.58g)經(jīng)硅膠柱洗脫，石油醚：乙酸乙酯＝85:15，得到fr9-3，經(jīng)lh-20凝膠柱洗脫，洗脫劑為氯仿-甲醇＝1:1，得到餾分fr9-3-5，再經(jīng)過硅膠柱色譜洗脫，洗脫劑為石油醚-乙酸乙酯，體積比為70:30時純化得到化合物m5(3.2mg)。餾分fr11(9.25g)經(jīng)硅膠柱洗脫，石油醚：乙酸乙酯＝90:10，得到fr11-2，經(jīng)lh-20凝膠柱洗脫，洗脫劑為氯仿-甲醇＝1:1，得到餾分fr11-2-4，再次經(jīng)過lh-20凝膠柱洗脫純化得到化合物m6(15.7mg)和m7(4.2mg)。初步篩選m1-m11的殺蟲活性，結(jié)果如圖3所示。由圖3可知，11個化合物中，化合物m3顯示出了較強的殺蟲活性，24h的致死率達到了100％?；衔飉1的致死率為6.70％，殺蟲活性較弱。而其它9個化合物基本沒有殺蟲活性。文中的死亡率是多次平行試驗的平均數(shù)據(jù)。對殺蟲活性較強的化合物m3進行進一步的殺蟲活性研究，結(jié)果如圖4、5所示。m3的濃度越大，殺蟲效果越好。濃度為25μg/ml時，殺蟲效果最好，死亡率達到了81.67％，濃度為1.5625時，殺蟲效果最弱，死亡率為30.00％?；衔飉4對埃及伊蚊幼蟲的殺蟲活性較好，lc50為3.54μg/ml。以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點。本領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該了解本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的范圍內(nèi)。當(dāng)前第1頁12當(dāng)前第1頁12