本發(fā)明涉及抗氧化劑制備的技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種乳液型高分散抗氧化劑。

背景技術(shù)：

橡膠、塑料、乳膠等作為日常生活中的重要材料，其應(yīng)用領(lǐng)域不斷擴(kuò)寬，但高分子材料無(wú)論是天然還是合成的，都易發(fā)生氧化反應(yīng)，使材料褪色、泛黃、龜裂、失去光澤等?，F(xiàn)有技術(shù)的抗氧化劑分散性差，很能滿足橡膠和塑料的應(yīng)用需求。因此，需要開發(fā)一款乳液型高分散抗氧化劑。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種乳液型高分散抗氧化劑，解決上述現(xiàn)有技術(shù)問題中的一個(gè)或者多個(gè)。

本發(fā)明提供的一種乳液型高分散性抗氧化劑的制備方法，包括以下步驟：

a1、苯酚和甲醇在催化劑cs/sio2作用下進(jìn)行苯酚的甲基化反應(yīng)，所述cs的擔(dān)載量為0.1％-2％，得到產(chǎn)物混合甲酚；

a2、向反應(yīng)釜中加入甲苯和絡(luò)合劑草酸，所述甲苯和草酸的質(zhì)量比為1:1-1:3，通過水蒸氣加熱至90-110℃，加入所述混合甲酚，所述混合苯酚和甲苯的質(zhì)量比為1:1-1:2，加熱1-2h，通過過濾，得到濾液和白色顆粒狀的對(duì)甲酚-草酸絡(luò)合物；

a3、將對(duì)甲酚-草酸絡(luò)合物顆粒加入甲苯和甲醇的混合溶液，所述甲醇的體積含量為20-40％，攪拌1-2h，過濾得到對(duì)甲酚-草酸絡(luò)合物；

a4、將a3得到的甲酚-草酸絡(luò)合物加入水中，升溫至40-60℃，保溫1-2h，分離得到上層有機(jī)相和下層水相；

a5、下層水相通過甲苯萃取，同時(shí)甲苯進(jìn)入上層有機(jī)相，將所述的上層有機(jī)相蒸餾去除溶劑，得到所述的對(duì)甲酚；

a6、將所得的對(duì)甲酚加入到固含量為40-50％的硅溶膠中，進(jìn)行攪拌，所得所述的乳液型高分散抗氧化劑。

在一些實(shí)施方式中，硅溶膠的制備方法包括以下步驟：

b1、將質(zhì)量百分含量為10％的硅酸鈉溶液，經(jīng)過陽(yáng)離子交換樹脂，得到活性硅酸；

b2、將質(zhì)量百分含量為10％的活性硅酸加入反應(yīng)罐，在反應(yīng)罐中加入堿溶液調(diào)節(jié)ph值為9-11，通過水蒸氣加熱，加熱溫度控制在100-120℃，加熱時(shí)間為10-20h，得到固含量為43％-45％，粒徑為20-30nm的硅溶膠溶液；

b3、將質(zhì)量百分含量為10％的20-30nm的硅溶膠溶液加入反應(yīng)罐，在反應(yīng)罐中加入堿溶液調(diào)節(jié)ph值為9-11，通過水蒸氣加熱，加熱溫度控制在100-120℃，加熱時(shí)間為60-65h，得到固含量為43％-45％，粒徑為100-120nm的硅溶膠溶液。

在一些實(shí)施方式中，堿溶液為koh、naoh或四甲基氫氧化銨。

具體實(shí)施方式

下面對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。

實(shí)施案例1：

a1、苯酚和甲醇在催化劑cs/sio2作用下進(jìn)行苯酚的甲基化反應(yīng)，所述cs的擔(dān)載量為0.1％，得到產(chǎn)物混合甲酚；

a2、向反應(yīng)釜中加入甲苯和絡(luò)合劑草酸，所述甲苯和草酸的質(zhì)量比為1:1，通過水蒸氣加熱至90℃，加入所述混合甲酚，所述混合苯酚和甲苯的質(zhì)量比為1:1，加熱1h，通過過濾，得到濾液和白色顆粒狀的對(duì)甲酚-草酸絡(luò)合物；

a3、將對(duì)甲酚-草酸絡(luò)合物顆粒加入甲苯和甲醇的混合溶液，所述甲醇的體積含量為20％，攪拌1h，過濾得到對(duì)甲酚-草酸絡(luò)合物；

a4、將a3得到的甲酚-草酸絡(luò)合物加入水中，升溫至40℃，保溫1h，分離得到上層有機(jī)相和下層水相；

a5、下層水相通過甲苯萃取，同時(shí)甲苯進(jìn)入上層有機(jī)相，將所述的上層有機(jī)相蒸餾去除溶劑，得到所述的對(duì)甲酚；

a6、將質(zhì)量百分含量為10％的硅酸鈉溶液，經(jīng)過陽(yáng)離子交換樹脂，得到活性硅酸；

a7、將質(zhì)量百分含量為10％的活性硅酸加入反應(yīng)罐，在反應(yīng)罐中加入koh溶液調(diào)節(jié)ph值為9，通過水蒸氣加熱，加熱溫度控制在100℃，加熱時(shí)間為10h，得到固含量為43％％，粒徑為20nm的硅溶膠溶液；

a8、將質(zhì)量百分含量為10％的20nm的硅溶膠溶液加入反應(yīng)罐，在反應(yīng)罐中加入koh溶液調(diào)節(jié)ph值為9，通過水蒸氣加熱，加熱溫度控制在100℃，加熱時(shí)間為60h，得到固含量為43％，粒徑為100nm的硅溶膠溶液；

a9、將所得的對(duì)甲酚加入到固含量為40％的硅溶膠中，進(jìn)行攪拌，所得所述的乳液型高分散抗氧化劑。

實(shí)施案例2：

b1、苯酚和甲醇在催化劑cs/sio2作用下進(jìn)行苯酚的甲基化反應(yīng)，所述cs的擔(dān)載量為2％，得到產(chǎn)物混合甲酚；

b2、向反應(yīng)釜中加入甲苯和絡(luò)合劑草酸，所述甲苯和草酸的質(zhì)量比為1:3，通過水蒸氣加熱至110℃，加入所述混合甲酚，所述混合苯酚和甲苯的質(zhì)量比為1:2，加熱2h，通過過濾，得到濾液和白色顆粒狀的對(duì)甲酚-草酸絡(luò)合物；

b3、將對(duì)甲酚-草酸絡(luò)合物顆粒加入甲苯和甲醇的混合溶液，所述甲醇的體積含量為40％，攪拌2h，過濾得到對(duì)甲酚-草酸絡(luò)合物；

b4、將b3得到的甲酚-草酸絡(luò)合物加入水中，升溫至60℃，保溫2h，分離得到上層有機(jī)相和下層水相；

b5、下層水相通過甲苯萃取，同時(shí)甲苯進(jìn)入上層有機(jī)相，將所述的上層有機(jī)相蒸餾去除溶劑，得到所述的對(duì)甲酚；

b6、將質(zhì)量百分含量為10％的硅酸鈉溶液，經(jīng)過陽(yáng)離子交換樹脂，得到活性硅酸；

b7、將質(zhì)量百分含量為10％的活性硅酸加入反應(yīng)罐，在反應(yīng)罐中加入naoh溶液調(diào)節(jié)ph值為11，通過水蒸氣加熱，加熱溫度控制在120℃，加熱時(shí)間為20h，得到固含量為45％，粒徑為30nm的硅溶膠溶液；

b8、將質(zhì)量百分含量為10％的30nm的硅溶膠溶液加入反應(yīng)罐，在反應(yīng)罐中加入naoh溶液調(diào)節(jié)ph值為11，通過水蒸氣加熱，加熱溫度控制在120℃，加熱時(shí)間為65h，得到固含量為45％，粒徑為120nm的硅溶膠溶液；

b9、將所得的對(duì)甲酚加入到固含量為0％的硅溶膠中，進(jìn)行攪拌，所得所述的乳液型高分散抗氧化劑。

實(shí)施案例3：

c1、苯酚和甲醇在催化劑cs/sio2作用下進(jìn)行苯酚的甲基化反應(yīng)，所述cs的擔(dān)載量為1％，得到產(chǎn)物混合甲酚；

c2、向反應(yīng)釜中加入甲苯和絡(luò)合劑草酸，所述甲苯和草酸的質(zhì)量比為1:2，通過水蒸氣加熱至100℃，加入所述混合甲酚，所述混合苯酚和甲苯的質(zhì)量比為1:1.5，加熱1.5，通過過濾，得到濾液和白色顆粒狀的對(duì)甲酚-草酸絡(luò)合物；

c3、將對(duì)甲酚-草酸絡(luò)合物顆粒加入甲苯和甲醇的混合溶液，所述甲醇的體積含量為30％，攪拌1.5h，過濾得到對(duì)甲酚-草酸絡(luò)合物；

c4、將c3得到的甲酚-草酸絡(luò)合物加入水中，升溫至5℃，保溫1.5h，分離得到上層有機(jī)相和下層水相；

c5、下層水相通過甲苯萃取，同時(shí)甲苯進(jìn)入上層有機(jī)相，將所述的上層有機(jī)相蒸餾去除溶劑，得到所述的對(duì)甲酚；

c6、將質(zhì)量百分含量為10％的硅酸鈉溶液，經(jīng)過陽(yáng)離子交換樹脂，得到活性硅酸；

c7、將質(zhì)量百分含量為10％的活性硅酸加入反應(yīng)罐，在反應(yīng)罐中加入四甲基氫氧化銨溶液調(diào)節(jié)ph值為10，通過水蒸氣加熱，加熱溫度控制在110℃，加熱時(shí)間為15h，得到固含量為44％，粒徑為25nm的硅溶膠溶液；

c8、將質(zhì)量百分含量為10％的25nm的硅溶膠溶液加入反應(yīng)罐，在反應(yīng)罐中加入四甲基氫氧化銨溶液調(diào)節(jié)ph值為10，通過水蒸氣加熱，加熱溫度控制在110℃，加熱時(shí)間為62h，得到固含量為44％，粒徑為110nm的硅溶膠溶液；

c9、將所得的對(duì)甲酚加入到固含量為45％的硅溶膠中，進(jìn)行攪拌，所得所述的乳液型高分散抗氧化劑。

本發(fā)明提供的實(shí)施方案中的乳液型高分散抗氧化劑，其分散性好，且抗氧化性能優(yōu)異。

以上表述僅為本發(fā)明的優(yōu)選方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。