4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯與1,3-二(4-吡啶基)丙烷構(gòu)筑的鎳配合物{[ni2(l)2(bpyp)2h2o]·(h2o)4}n(h2l為4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯，bpyp為1,3-二(4-吡啶基)丙烷)及合成方法。

背景技術(shù)：

配位聚合物(coordinationpolymer)是近十幾年配位化學(xué)發(fā)展最快的一個(gè)方向，是一個(gè)涉及無機(jī)化學(xué)、有機(jī)化學(xué)和配位化學(xué)等多學(xué)科的嶄新的研究課題。兼有無機(jī)材料的剛性和有機(jī)材料的柔性特征，使其在現(xiàn)代材料研究方面呈現(xiàn)出巨大的發(fā)展?jié)摿驼T人的發(fā)展前景。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的就是為設(shè)計(jì)合成新型的4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯與1,3-二(4-吡啶基)丙烷構(gòu)筑的鎳配合物，利用溶劑熱法合成{[ni2(l)2(bpyp)2h2o]·(h2o)4}n。

本發(fā)明涉及的{[ni2(l)2(bpyp)2h2o]·(h2o)4}n的單體分子式為：c72h68n6ni2o9·4(h2o)，分子量為：1350.80g/mol,h2l為分析純4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯，bpyp為分析純1,3-二(4-吡啶基)丙烷。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一，鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見表二。

表一{[ni2(l)2(bpyp)2h2o]·(h2o)4}n的晶體學(xué)參數(shù)

表二{[ni2(l)2(bpyp)2h2o]·(h2o)4}n的部分鍵長(zhǎng)和鍵角(°)

所述{[ni2(l)2(bpyp)2h2o]·(h2o)4}n的合成方法具體步驟為：

將0.094-0.188g分析純h2l和0.050-0.099g分析純bpyp溶于10-20ml二次蒸餾水中，調(diào)節(jié)ph為6-7后，再加入0.062-0.124g分析純四水合乙酸鎳，置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開高壓反應(yīng)釜，底部有藍(lán)色塊狀晶體即{[ni2(l)2(bpyp)2h2o]·(h2o)4}n。通過單晶衍射儀測(cè)定{[ni2(l)2(bpyp)2h2o]·(h2o)4}n的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一，鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見表二。

本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明{[ni2(l)2(bpyp)2h2o]·(h2o)4}n所用4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為本發(fā)明{[ni2(l)2(bpyp)2h2o]·(h2o)4}n的單體結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3為本發(fā)明{[ni2(l)2(bpyp)2h2o]·(h2o)4}n三維堆積示意圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

本發(fā)明涉及的{[ni2(l)2(bpyp)2h2o]·(h2o)4}n的單體分子式為：c72h68n6ni2o9·4(h2o)，分子量為：1350.80g/mol,h2l為分析純4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯，bpyp為分析純1,3-二(4-吡啶基)丙烷。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一，鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見表二。

所述{[ni2(l)2(bpyp)2h2o]·(h2o)4}n的合成方法具體步驟為：

將0.094g分析純h2l和0.050g分析純1,3-二(4-吡啶基)丙烷溶于10ml二次蒸餾水中，調(diào)節(jié)ph為6-7后，再加入0.062g分析純四水合乙酸鎳，置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開高壓反應(yīng)釜，底部有藍(lán)色塊狀晶體即{[ni2(l)2(bpyp)2h2o]·(h2o)4}n。產(chǎn)量0.108g，產(chǎn)率64％。通過單晶衍射儀測(cè)定{[ni2(l)2(bpyp)2h2o]·(h2o)4}n的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一，鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見表二。

實(shí)施例2：

本發(fā)明涉及的{[ni2(l)2(bpyp)2h2o]·(h2o)4}n的單體分子式為：c72h68n6ni2o9·4(h2o)，分子量為：1350.80g/mol,h2l為分析純4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯，bpyp為分析純1,3-二(4-吡啶基)丙烷。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一，鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見表二。

所述{[ni2(l)2(bpyp)2h2o]·(h2o)4}n的合成方法具體步驟為：

將0.188g分析純h2l和0.099g分析純bpyp溶于20ml二次蒸餾水中，調(diào)節(jié)ph為6-7后，再加入0.124g分析純四水合乙酸鎳，置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開高壓反應(yīng)釜，底部有藍(lán)色塊狀晶體即{[ni2(l)2(bpyp)2h2o]·(h2o)4}n。產(chǎn)量0.243g，產(chǎn)率72％。通過單晶衍射儀測(cè)定{[ni2(l)2(bpyp)2h2o]·(h2o)4}n的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一，鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見表二。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯與1,3?二(4?吡啶基)丙烷構(gòu)筑的鎳配合物{[Ni2(L)2(bpyp)2H2O]·(H2O)4}n及合成方法。{[Ni2(L)2(bpyp)2H2O]·(H2O)4}n的單體分子式為：C72H68N6Ni2O9·4(H2O),分子量為：1350.80g/mol,H2L為分析純4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯，bpyp為分析純1,3?二(4?吡啶基)丙烷。將0.094?0.188g分析純H2L和0.050?0.099g分析純bpyp溶于10?20mL二次蒸餾水中，調(diào)節(jié)pH為6?7后，再加入0.062?0.124g分析純四水合乙酸鎳，置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開高壓反應(yīng)釜，底部有藍(lán)色塊狀晶體即{[Ni2(L)2(bpyp)2H2O]·(H2O)4}n。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

技術(shù)研發(fā)人員：張淑華;陳中杭;易茗;馬璇迪
受保護(hù)的技術(shù)使用者：桂林理工大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：2017.04.13
技術(shù)公布日：2017.07.18