5-氯水楊醛縮-5-氨基四氮唑席夫堿磁性材料[fe5(l)4(atz)3(hatz)(μ3-o)2]·(h2o)·(mecn)·n(et)3(h2l為5-氯水楊醛縮-5-氨基-1-氫-1,2,3,4-四氮唑席夫堿，hatz為5-氨基-1-氫-1,2,3,4-四氮唑)及合成方法。

背景技術：

四氮唑配合物展現(xiàn)了豐富多彩的配位模式和新穎有趣的網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)，并且這類配合物已經(jīng)反映出具有潛在的光化學性質(zhì)、鐵電性質(zhì)、非線性光學性質(zhì)、氣體吸附性質(zhì)等。將5-氨基四氮唑與水楊醛類衍生物縮合合成席夫堿，更加豐富了四氮唑類配體的配位模式，而相關配合物的研究目前報道較少。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的就是為設計合成新型的5-氯水楊醛縮-5-氨基-1-氫-四氮唑席夫堿磁性材料，利用微瓶反應方法合成[fe5(l)4(atz)3(hatz)(μ3-o)2]·(h2o)·(mecn)·n(et)3。

本發(fā)明涉及的[fe5(l)4(atz)3(hatz)(μ3-o)2]·(h2o)·(mecn)·n(et)3的分子式為：c42h45cl4fe5n42o7，分子量為：1695.27g/mol,h2l為5-氯水楊醛縮-5-氨基-1-氫-1,2,3,4-四氮唑席夫堿，hatz為5-氨基-1-氫-1,2,3,4-四氮唑。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

表一[fe5(l)4(atz)3(hatz)(μ3-o)2]·(h2o)·(mecn)·n(et)3的晶體學參數(shù)

表二[fe5(l)4(atz)3(hatz)(μ3-o)2]·(h2o)·(mecn)·n(et)3的部分鍵長和鍵角(°)

所述[fe5(l)4(atz)3(hatz)(μ3-o)2]·(h2o)·(mecn)·n(et)3的合成方法具體步驟為：

(1)將0.851g分析純的5-氨基-1-h-四氮唑和1.566g分析純的5-氯水楊醛，溶于40ml分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個小時后得到配體h2l。將干燥后的0.112-0.224gh2l溶于10-20ml分析純乙腈中，調(diào)節(jié)ph為7，再加入0.135-0.270g分析純氯化鐵，置于微反應瓶中，置于80℃烘箱三天，有亮黑色塊狀晶體生成即[fe5(l)4(atz)3(hatz)(μ3-o)2]·(h2o)·(mecn)·n(et)3。通過單晶衍射儀測定[fe5(l)4(atz)3(hatz)(μ3-o)2]·(h2o)·(mecn)·n(et)3的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

(2)該純相磁性材料在溫度2-300k，1koe直流外磁場下掃描χmt在300k時為7.24cm³kmol^-1，隨著溫度降低，χmt逐漸降低在3k時達到最小值2.47cm³kmol^-1，該磁性材料內(nèi)鐵離子之間呈現(xiàn)反鐵磁相互作用。

本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點。

附圖說明

圖1為本發(fā)明[fe5(l)4(atz)3(hatz)(μ3-o)2]·(h2o)·(mecn)·n(et)3所用席夫堿配體的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為本發(fā)明[fe5(l)4(atz)3(hatz)(μ3-o)2]·(h2o)·(mecn)·n(et)3的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3為本發(fā)明[fe5(l)4(atz)3(hatz)(μ3-o)2]·(h2o)·(mecn)·n(et)3的鐵離子配位模式示意圖。

圖4為本發(fā)明[fe5(l)4(atz)3(hatz)(μ3-o)2]·(h2o)·(mecn)·n(et)3的χm-t、χmt-t曲線。

具體實施方式

實施例1：

本發(fā)明涉及的[fe5(l)4(atz)3(hatz)(μ3-o)2]·(h2o)·(mecn)·n(et)3的單體分子式為：c42h45cl4fe5n42o7，分子量為：1695.27g/mol,h2l為分析純5-氯水楊醛縮-5-氨基-1-氫-1,2,3,4-四氮唑席夫堿，hatz為分析純5-氨基-1-氫-1,2,3,4-四氮唑。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

所述[fe5(l)4(atz)3(hatz)(μ3-o)2]·(h2o)·(mecn)·n(et)3的合成方法具體步驟為：

(1)將0.851g分析純的5-氨基-1-h-四氮唑和1.566g分析純的5-氯水楊醛，溶于40ml分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個小時后得到配體h2l。將干燥后的0.112g分析純h2l溶于10ml分析純乙腈中，調(diào)節(jié)ph為7，再加入0.135g分析純氯化鐵，置于微反應瓶中，置于80℃烘箱三天，有亮黑色塊狀晶體生成即[fe5(l)4(atz)3(hatz)(μ3-o)2]·(h2o)·(mecn)·n(et)3。產(chǎn)量0.033g，產(chǎn)率63％。通過單晶衍射儀測定[fe5(l)4(atz)3(hatz)(μ3-o)2]·(h2o)·(mecn)·n(et)3的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

(2)該純相磁性材料在溫度2-300k，1koe直流外磁場下掃描χmt在300k時為7.24cm³kmol^-1，隨著溫度降低，χmt逐漸降低在3k時達到最小值2.47cm³kmol^-1，該磁性材料內(nèi)鐵離子之間呈現(xiàn)反鐵磁相互作用。

本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點。

實施例2：

本發(fā)明涉及的[fe5(l)4(atz)3(hatz)(μ3-o)2]·(h2o)·(mecn)·n(et)3的分子式為：c42h45cl4fe5n42o7，分子量為：1695.27g/mol,h2l為分析純5-氯水楊醛縮-5-氨基-1-氫-1,2,3,4-四氮唑席夫堿，hatz為分析純5-氨基-1-氫-1,2,3,4-四氮唑。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

所述[fe5(l)4(atz)3(hatz)(μ3-o)2]·(h2o)·(mecn)·n(et)3的合成方法具體步驟為：

(1)將0.851g分析純的5-氨基-1-h-四氮唑和1.566g分析純的5-氯水楊醛，溶于40ml分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個小時后得到配體h2l。將干燥后的0.224gh2l溶于20ml分析純乙腈中，調(diào)節(jié)ph為7，再加入0.270g分析純氯化鐵，置于微反應瓶中，置于80℃烘箱三天，有亮黑色塊狀晶體生成即[fe5(l)4(atz)3(hatz)(μ3-o)2]·(h2o)·(mecn)·n(et)3。產(chǎn)量0.070g，產(chǎn)率66％。通過單晶衍射儀測定[fe5(l)4(atz)4(μ3-o)2h]的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

(2)該純相磁性材料在溫度2-300k，1koe直流外磁場下掃描χmt在300k時為7.24cm³kmol^-1，隨著溫度降低，χmt逐漸降低在3k時達到最小值2.47cm³kmol^-1，該磁性材料內(nèi)鐵離子之間呈現(xiàn)反鐵磁相互作用。