專利名稱：一種乙二胺縮水楊醛席夫堿螯合浮選藥劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于礦物分離技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種乙二胺縮水楊醛席夫堿螯合浮選藥劑的制備方法。
背景技術(shù)：
貧雜難選礦產(chǎn)資源的重要特征是單一礦種型礦物少、伴生型礦物、組合型礦物多，平均品位不及世界平均品位的一半。許多金屬礦石中都有大量脈石礦物存在，這直接導(dǎo)致礦石加工困難，第一代混合捕收油和第二代離子型水溶性捕收能力弱的浮選藥劑越來(lái)越無(wú)法滿足目前礦產(chǎn)資源尤其是金屬礦具有明顯貧雜細(xì)的浮選分離要求。近幾年來(lái)浮選藥劑的研制或選用的主要趨勢(shì)是多官能團(tuán)化、官能團(tuán)中心多樣化，由此可以看出，研制新型捕收能力強(qiáng)的浮選藥劑具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種乙二胺縮水楊醛席夫堿螯合浮選藥劑的制備方法，實(shí)現(xiàn)乙二胺縮水楊醛席夫堿螯合浮選藥劑的條件溫和、成本低廉制備。本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的:以水楊醛和乙二胺為原料，經(jīng)過(guò)液相反應(yīng)，制備出乙二胺縮水楊醛席夫堿螯合浮選藥劑，具體技術(shù)方案如下:步驟1.在惰性氣體保護(hù)下，將水楊醛倒入盛有乙醇的燒杯中，磁力攪拌使水楊醛充分溶解；步驟2.將步驟I的燒杯中溶液轉(zhuǎn)移到三口燒瓶中，在油浴加熱下逐滴滴加乙二胺，回流4小時(shí)；步驟3.將步驟2所得混合物旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，除去溶劑乙醇；步驟4.將步驟3所得產(chǎn)物抽濾，濾餅，用無(wú)水乙醇洗滌，真空干燥器內(nèi)下干燥。獲得金黃色固體即為乙二胺縮水楊醛席夫堿；步驟5.將步驟4所得乙二胺縮水楊醛席夫堿與脂肪醇充分混合，二者質(zhì)量配比為I: 0.5，即得到礦物分離所用乙二胺縮水楊醛席夫堿螯合浮選藥劑。上述的乙二胺縮水楊醛席夫堿螯合浮選藥劑的制備方法中，所述惰性氣體優(yōu)選為
IS氣。上述的乙二胺縮水楊醛席夫堿螯合浮選藥劑的制備方法中，所述乙醇優(yōu)選為95% -100% 乙醇。上述的乙二胺縮水楊醛席夫堿螯合浮選藥劑的制備方法中，所述油浴加熱溫度為60 ±2。。。上述的乙二胺縮水楊醛席夫堿螯合浮選藥劑的制備方法中，所述的真空干燥溫度為60土 10°C,干燥時(shí)間為6± 1.5小時(shí)。上述的乙二胺縮水楊醛席夫堿螯合浮選藥劑的制備方法中，所述的脂肪醇為Cl2_C16 醇。
有益效果，由于采用了上述方案，(I)本發(fā)明以水楊醛和乙二胺為原料，在氬氣氛中采用液相合成法制備乙二胺縮水楊醛席夫堿螯合浮選藥劑，解決了乙二胺縮水楊醛席夫堿螯合浮選藥劑制備過(guò)程中原料氧化問(wèn)題；(2)本發(fā)明克服了文獻(xiàn)方法中作為浮選藥劑乙二胺縮水楊醛席夫堿起泡性不強(qiáng)的缺陷；(3)本發(fā)明以水楊醛和乙二胺為原料，在氬氣氛中采用液相合成法制備乙二胺縮水楊醛席夫堿螯合浮選藥劑，解決了乙二胺縮水楊醛席夫堿化合物在礦物分離領(lǐng)域應(yīng)用問(wèn)題；達(dá)到了本發(fā)明的目的。優(yōu)點(diǎn):該制備乙二胺縮水楊醛席夫堿螯合浮選藥劑的方法，所需設(shè)備簡(jiǎn)單，反應(yīng)時(shí)間變短、環(huán)境友好、操作簡(jiǎn)單易控，原料廉價(jià)，反應(yīng)條件溫和，操作簡(jiǎn)便，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，為在礦物分離技術(shù)領(lǐng)域的應(yīng)用提供了進(jìn)一步的便利條件，具有重大的實(shí)用價(jià)值。


具體實(shí)施例方式通過(guò)以下實(shí)施例進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明，但應(yīng)注意本發(fā)明的范圍并不受這些實(shí)施例的限制。實(shí)施例1:一種乙二胺縮水楊醛席夫堿螯合浮選藥劑的制備方法稱取24.4克的水楊醛溶解于20mL無(wú)水乙醇中，在攪拌的條件將6克乙二胺逐滴滴加到水楊醛的乙醇溶液中，并在油浴條件下回流4小時(shí)，冷卻旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙醇，過(guò)濾，濾餅用用無(wú)水乙醇洗滌，烘干，得金黃色魚鱗片狀固體即為乙二胺縮水楊醛席夫堿螯合浮選藥劑。實(shí)施例2:—種乙二胺縮水楊醛席夫堿螯合浮選藥劑的制備方法稱取12.2克的水楊醛溶解于15mL無(wú)水乙醇中，在攪拌的條件將9克乙二胺逐滴滴加到水楊醛的乙醇溶液中，并在油浴條件下回流6小時(shí)，冷卻旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙醇，過(guò)濾，濾餅用用無(wú)水乙醇洗滌，烘干，得金黃色魚鱗片狀固體即為乙二胺縮水楊醛席夫堿螯合浮選藥劑。實(shí)施例3:—種乙二胺縮水楊醛席夫堿螯合浮選藥劑的制備方法稱取48.8克的水楊醛溶解于60mL無(wú)水乙醇中，在攪拌的條件將3克乙二胺逐滴滴加到水楊醛的乙醇溶液中，并在油浴條件下回流2小時(shí)，冷卻旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙醇，過(guò)濾，濾餅用用無(wú)水乙醇洗滌，烘干，得金黃色魚鱗片狀固體即為乙二胺縮水楊醛席夫堿螯合浮選藥劑。
權(quán)利要求
1.一種乙二胺縮水楊醛席夫堿螯合浮選藥劑的制備方法，其特征是由下列步驟組成: 步驟1.在惰性氣體保護(hù)下，將水楊醛倒入盛有乙醇的燒杯中，磁力攪拌使水楊醛充分溶解； 步驟2.將步驟I的燒杯中溶液轉(zhuǎn)移到三口燒瓶中，在油浴加熱下逐滴滴加乙二胺，回流4小時(shí)； 步驟3.將步驟2所得混合物旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，除去溶劑乙醇； 步驟4.將步驟3所得產(chǎn)物抽濾，濾餅，用無(wú)水乙醇洗滌，真空干燥器內(nèi)下干燥。獲得金黃色固體即為乙二胺縮水楊醛席夫堿； 步驟5.將步驟4所得乙二胺縮水楊醛席夫堿與脂肪醇充分混合，二者質(zhì)量配比為I: 0.5，即得到礦物分離所用乙二胺縮水楊醛席夫堿螯合浮選藥劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙二胺縮水楊醛席夫堿螯合浮選藥劑的制備方法，其特征是:步驟I所述的水楊醒用量為10-50克，乙醇用量為15-60暈升。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙二胺縮水楊醛席夫堿螯合浮選藥劑的制備方法，其特征是:步驟2所述的乙二胺用量為2-10克。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙二胺縮水楊醛席夫堿螯合浮選藥劑的制備方法，其特征是:步驟4中所述的真空干燥溫度為60±2°C，干燥時(shí)間為2-10小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙二胺縮水楊醛席夫堿螯合浮選藥劑的制備方法，其特征是:步驟5中所述的脂肪醇優(yōu)選為C12-C16醇。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙二胺縮水楊醛席夫堿螯合浮選藥劑的制備方法，其特征是:步驟5中所述的乙二胺縮水楊醛席夫堿與脂肪醇質(zhì)量配比為1: 0.5。
全文摘要
本發(fā)明公開了屬于礦物分離技術(shù)領(lǐng)域的一種乙二胺縮水楊醛席夫堿螯合浮選藥劑的制備方法。以乙二胺為氮源，將過(guò)量的水楊醛溶解在乙醇中，緩慢滴加乙二胺，并在由于油浴條件下回流，經(jīng)過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、抽濾，并用無(wú)水乙醇洗滌、烘干，得到乙二胺縮水楊醛席夫堿浮選藥劑。本發(fā)明所需設(shè)備簡(jiǎn)單，反應(yīng)時(shí)間變短、環(huán)境友好、操作簡(jiǎn)單易控，原料廉價(jià)，反應(yīng)條件溫和，操作簡(jiǎn)便，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，為在礦物分離技術(shù)領(lǐng)域的應(yīng)用提供了進(jìn)一步的便利條件，具有重大的實(shí)用價(jià)值。
文檔編號(hào)B03D1/01GK103111373SQ201310069918
公開日2013年5月22日 申請(qǐng)日期2013年3月6日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月6日
發(fā)明者蔡佩君, 趙云, 拾沖, 譚靜萍, 李 榮, 李成軍, 趙明光 申請(qǐng)人:徐州凱米克新材料有限公司