本發(fā)明涉及一種5-溴水楊醛縮-2-氯-6-肼基吡啶席夫堿錳配合物mn3(bchp)2(ch3coo)4(hbchp為5-溴水楊醛縮-2-氯-6-肼基吡啶席夫堿)及合成方法。

背景技術(shù)：

水楊醛衍生物縮-2-氯-6-肼基吡啶席夫堿具有較強(qiáng)的配位能力且較容易與金屬離子發(fā)生鰲合配位，形成系列結(jié)構(gòu)新穎、性質(zhì)優(yōu)良的配合物。所得配合物在光學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)、生物藥學(xué)等領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的就是為設(shè)計(jì)合成新型的水楊醛衍生物縮-2-氯-6-肼基吡啶席夫堿錳配合物，利用溶劑熱法合成mn3(bchp)2(ch3coo)4。

本發(fā)明涉及的mn3(bchp)2(ch3coo)4的分子式為：c32h28br2cl2mn3n6o10，分子量為：1052.14g/mol,hcphp為5-溴水楊醛縮-2-氯-6-肼基吡啶席夫堿。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

表一mn3(bchp)2(ch3coo)4的晶體學(xué)參數(shù)

表二mn3(bchp)2(ch3coo)4的部分鍵長和鍵角(°)

所述mn3(bchp)2(ch3coo)4的合成方法具體步驟為：

(1)將2.010g分析純的5-溴水楊醛，1.436g分析純的2-氯-6-肼基吡啶，溶于30ml分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體hbchp。將干燥后的0.163-0.326ghbchp溶于5-10ml分析純dmf，0.123-0.245g分析純四水合乙酸錳溶于5-10ml分析純乙醇中，置于反應(yīng)釜中，在80℃烘箱中靜置三天，有黃色條狀晶體生成即mn3(bchp)2(ch3coo)4。通過單晶衍射儀測定mn3(bchp)2(ch3coo)4的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明mn3(bchp)2(ch3coo)4所用席夫堿配體的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為本發(fā)明mn3(bchp)2(ch3coo)4的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3為本發(fā)明mn3(bchp)2(ch3coo)4的χm-t、χmt-t曲線圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

本發(fā)明涉及的mn3(bchp)2(ch3coo)4的分子式為：c32h28br2cl2mn3n6o10，分子量為：1052.14g/mol,hbchp為5-溴水楊醛縮-2-氯-6-肼基吡啶席夫堿。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

mn3(bchp)2(ch3coo)4的合成方法具體步驟為：

(1)將2.010g分析純的5-溴水楊醛，1.436g分析純的2-氯-6-肼基-吡啶，溶于30ml分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體hbchp。

(2)將干燥后的0.163ghbchp溶于5ml分析純dmf，0.123g分析純四水合乙酸錳溶于5ml分析純乙醇中，置于反應(yīng)釜中，在80℃烘箱中靜置三天，有黃色條狀晶體生成即mn3(bchp)2(ch3coo)4。產(chǎn)量0.097g，產(chǎn)率56％。通過單晶衍射儀測定mn3(bchp)2(ch3coo)4的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

(3)將(2)所得的mn3(bchp)2(ch3coo)4在溫度2-300k，1koe直流外磁場下掃描，對于三核錳單元，χmt在300k時(shí)為11.81cm³·kmol^-1，隨著溫度降低，χmt持續(xù)下降到2k時(shí)的3.94cm³·kmol^-1，這種磁行為說明錳離子之間的反鐵磁耦合。

實(shí)施例2：

本發(fā)明涉及的mn3(bchp)2(ch3coo)4的分子式為：c32h28br2cl2mn3n6o10，分子量為：1052.14g/mol,hbchp為5-溴水楊醛縮-2-氯-6-肼基吡啶席夫堿。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

mn3(bchp)2(ch3coo)4的合成方法具體步驟為：

(1)將2.010g分析純的5-溴水楊醛，1.436g分析純的2-氯-6-肼基吡啶，溶于30ml分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體hbchp。

(2)將干燥后的0.326ghbchp溶于10ml分析純dmf中，0.245g分析純四水合乙酸錳溶于10ml分析純乙醇中，置于反應(yīng)釜中，在80℃烘箱中靜置三天，有黃色條狀晶體生成即mn3(bchp)2(ch3coo)4。產(chǎn)量0.192g，產(chǎn)率55％。通過單晶衍射儀測定mn3(bchp)2(ch3coo)4的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

(3)將(2)所得的mn3(bchp)2(ch3coo)4在溫度2-300k，1koe直流外磁場下掃描，對于三核錳單元，χmt在300k時(shí)為11.81cm³·kmol^-1，隨著溫度降低，χmt持續(xù)下降到2k時(shí)的3.94cm³·kmol^-1，這種磁行為說明錳離子之間的反鐵磁耦合。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
一種磁性材料5?溴水楊醛縮?2?氯?6?肼基吡啶席夫堿錳配合物Mn3(bchp)2(CH3COO)4及合成方法。該錳配合物Mn3(bchp)2(CH3COO)4的分子式為：C32H28Br2Cl2Mn3N6O10，分子量為：1052.14g/mol,Hbchp為5?溴水楊醛縮?2?氯?6?肼基吡啶席夫堿。將2.010g分析純的5?溴水楊醛，1.436g分析純的2?氯?6?肼基吡啶，溶于30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體Hbchp。將干燥后的0.163?0.326g?Hbchp溶于5?10mL分析純DMF，0.123?0.245g分析純四水合乙酸錳溶于5?10mL分析純乙醇中，置于反應(yīng)釜中，在80℃烘箱中靜置三天，有黃色條狀晶體生成即Mn3(bchp)2(CH3COO)4。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

技術(shù)研發(fā)人員：范一蓬;張少南;張淑華;陳雅婷
受保護(hù)的技術(shù)使用者：桂林理工大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：2017.04.11
技術(shù)公布日：2017.08.18