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一種(2,6?二氯?4?胺基)?a?(4’?氯苯基)苯乙腈的還原方法與流程

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技術(shù)特征:

1.一種(2,6-二氯-4-胺基)-a-(4’-氯苯基)苯乙腈的還原方法,其特征在于:以(2,6-二氯-4-硝基)-a-(4’-氯苯基)苯乙腈為底物,選用活性炭負(fù)載的鐵基催化劑,水合肼為還原劑;將底物在溶劑中溶解,加入鐵基催化劑,加熱至適當(dāng)反應(yīng)溫度,滴加水合肼為還原劑,加完后保溫一段時(shí)間,經(jīng)后處理后得到(2,6-二氯-4-胺基)-a-(4’-氯苯基)苯乙腈,其反應(yīng)方程式如下:

2.如權(quán)利要求1所述的(2,6-二氯-4-胺基)-a-(4’-氯苯基)苯乙腈的還原方法,其特征在于:所述鐵基催化劑指三價(jià)鐵的強(qiáng)酸鹽及其水合物負(fù)載于活性炭,為無(wú)水氯化鐵,六水合氯化鐵,九水合硝酸鐵,無(wú)水硫酸鐵或七水合硫酸鐵的一種。

3.如權(quán)利要求1所述的(2,6-二氯-4-胺基)-a-(4’-氯苯基)苯乙腈的還原方法,其特征在于:所述鐵基催化劑具體為無(wú)水氯化鐵,其用量為底物(2,6-二氯-4-硝基)-a-(4’-氯苯基)苯乙腈質(zhì)量百分比的1%到5%,優(yōu)選用量為質(zhì)量百分比2.5%。

4.如權(quán)利要求1所述的(2,6-二氯-4-胺基)-a-(4’-氯苯基)苯乙腈的還原方法,其特征在于:所述水合肼為普通市售80%水合肼,其用量為底物(2,6-二氯-4-硝基)-a-(4’-氯苯基)苯乙腈摩爾百分比的200%到500%,優(yōu)選用量為摩爾百分比300%。

5.如權(quán)利要求1所述的(2,6-二氯-4-胺基)-a-(4’-氯苯基)苯乙腈的還原方法,其特征在于:所述適當(dāng)溶劑為甲醇,95%乙醇,無(wú)水乙醇,甲苯,氯仿,乙酸乙酯或乙酸異丙酯,優(yōu)選乙酸異丙酯。

6.如權(quán)利要求1所述的(2,6-二氯-4-胺基)-a-(4’-氯苯基)苯乙腈的還原方法,其特征在于:所述反應(yīng)溫度為50℃至110℃,優(yōu)選75±5℃。

7.如權(quán)利要求1所述的(2,6-二氯-4-胺基)-a-(4’-氯苯基)苯乙腈的還原方法,其特征在于:所述保溫時(shí)間為4小時(shí)。

8.如權(quán)利要求1所述的(2,6-二氯-4-胺基)-a-(4’-氯苯基)苯乙腈的還原方法,其特征在于:所述后處理工藝包括:趁熱過(guò)濾除去活性碳及負(fù)載的催化劑,熱溶液洗滌,并減壓旋干至開始出現(xiàn)固體,冷卻至0-5℃保溫1-2小時(shí),析出大量固體,過(guò)濾,濾餅水洗后80℃左右減壓烘干,得目標(biāo)產(chǎn)物。

9.如權(quán)利要求1所述的(2,6-二氯-4-胺基)-a-(4’-氯苯基)苯乙腈的還原方法,其特征在于:所述后處理工藝包括:趁熱過(guò)濾除去活性碳及負(fù)載的催化劑,熱溶液洗滌、分液,并減壓旋干至開始出現(xiàn)固體,冷卻至0-5℃保溫1-2小時(shí),析出大量固體,過(guò)濾,濾餅水洗后80℃左右減壓烘干,得目標(biāo)產(chǎn)物。

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