本發(fā)明屬于連續(xù)酯化合成方法及其裝置，更具體涉及一種用于甲酸甲酯連續(xù)酯化合成方法及裝置。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的甲酸甲酯的合成方法為間歇式反應(yīng)。對于間歇式反應(yīng)的合成方法效率較低并且現(xiàn)場使用的設(shè)備較多，一方面增加了設(shè)備的成本投入，另一方面也使得反應(yīng)過程繁瑣冗長，增加了人力成本的投入。并且現(xiàn)有的甲酸甲酯的采用的是搪瓷設(shè)備，造成換熱效果差、能耗大的問題。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種簡單易行且效率較高的用于甲酸甲酯連續(xù)酯化合成方法及裝置。
根據(jù)本發(fā)明的一個方面，提供了一種甲酸甲酯連續(xù)酯化合成方法，包括如下步驟：
第1步：以甲醇和甲酸為原料，在第一高通微通道反應(yīng)器中進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到的反應(yīng)物料連續(xù)送入第一汽液分離器中，分離得到的氣相送入脫水塔上段，分離得到的液相送入第二高通量微通道反應(yīng)器中；
第2步：連續(xù)向第二高通量微通道反應(yīng)器中送入甲醇進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到的反應(yīng)物料連續(xù)送入第二汽液分離器中，分離得到的氣相送入脫水塔上段，分離得到的液相進(jìn)入脫水塔下段；
第3步：脫水塔的塔頂出料進(jìn)入醇酯分離塔，控制回流比使醇酯分離塔頂甲酯含量大于97％，醇酯分離塔的塔底甲醇排出后回第1步和第2步套用。
在一些實施方式中，所述甲醇和甲酸的摩爾比為1.2～2.0:1。
在一些實施方式中，所述第1步的酯化反應(yīng)和所述第2步的酯化反應(yīng)均通過蒸汽加熱升溫，所述第1步的反應(yīng)溫度高于所述第2步的反應(yīng)溫度。
在一些實施方式中，所述第1步的酯化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為130℃，所述第2步的酯化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為120℃。
在一些實施方式中，所述脫水塔的塔底出料進(jìn)入污水處理系統(tǒng)。
根據(jù)本發(fā)明的另一個方面，提供了一種用于甲酸甲酯連續(xù)酯化的合成裝置，包括第一高通量微通道反應(yīng)器、第一汽液分離器、第二高通量微通道反應(yīng)器、第二汽液分離器、脫水塔和醇酯分離塔，所述第一高通量微通道反應(yīng)器、第一汽液分離器、第二高通量微通道反應(yīng)器和第二汽液分離器依次連接，所述第一汽液分離器和第二汽液分離器分別與所述脫水塔連接，所述脫水塔與所述醇酯分離塔連接。
在一些實施方式中，所述第一高通量微通道反應(yīng)器和第二高通量微通道反應(yīng)器的蒸汽由底部進(jìn)入由頂部排出。
在一些實施方式中，所述第一高通量微通道反應(yīng)器和第二高通量微通道反應(yīng)器的材質(zhì)為玻璃或陶瓷。
其有益效果為：本發(fā)明實現(xiàn)了甲酸甲酯的連續(xù)化反應(yīng)；并且通過高通量微通道反應(yīng)器提高了反應(yīng)溫度，提高了反應(yīng)效率，減少副反應(yīng)的發(fā)生，合成收率為98％以上。
本發(fā)明通過蒸汽加熱對酯化反應(yīng)進(jìn)行升溫處理，有利于提高反應(yīng)速度和收率；本發(fā)明的第2步的反應(yīng)溫度要低于第1步的反應(yīng)溫度，通過溫度差異，實現(xiàn)壓力差異，實現(xiàn)物料有壓差從前往后流動，也有利于提高了產(chǎn)品收率和產(chǎn)品純度，消除安全隱患，縮短反應(yīng)生產(chǎn)周期，減少溶劑的使用和廢物的產(chǎn)生。
高通量微通道反應(yīng)器是由防腐性能較好的玻璃或陶瓷材料制作，具有優(yōu)秀的抗腐蝕性能、卓越的傳質(zhì)和傳熱效率；本發(fā)明避免使用反應(yīng)精餾塔，使用由玻璃或陶瓷制作而成的高通量微通道反應(yīng)器，大大降低了裝置的造價。
附圖說明
圖1是本發(fā)明一實施方式的一種用于甲酸甲酯連續(xù)酯化合成裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施方式
圖1示意性地表示了本發(fā)明的一種實施方式的用于甲酸甲酯連續(xù)酯化的合成裝置。如圖1所示，該用于甲酸甲酯連續(xù)酯化的合成裝置包括第一高通量為通道反應(yīng)器1、第一汽液分離器2、第二高通量為通道反應(yīng)器3、第二汽液分離器4、脫水塔5和醇酯分離塔6。第一高通量為通道反應(yīng)器1、第一汽液分離器2、第二高通量為通道反應(yīng)器3和第二汽液分離器4依次連接，第一汽液分離器2和第二汽液分離器4分別與脫水塔5連接，脫水塔5與醇酯分離塔6連接。第一高通量為通道反應(yīng)器1和第二高通量為通道反應(yīng)器3的底部設(shè)有蒸汽進(jìn)口，頂部設(shè)有蒸汽出口，蒸汽由底部進(jìn)入由頂部排出。為了增強(qiáng)第一高通量為通道反應(yīng)器1和第二高通量為通道反應(yīng)器3的防腐性能，第一高通量為通道反應(yīng)器1和第二高通量為通道反應(yīng)器3的材質(zhì)為玻璃或陶瓷。
實施例1
利用如圖1所示的合成裝置合成甲酸甲酯的方法，包括如下步驟：
第1步：以摩爾比為1.2:1的甲醇和甲酸為原料，在第一高通微通道反應(yīng)器中進(jìn)行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)通過蒸汽加熱升溫，反應(yīng)溫度為130℃。得到的反應(yīng)物料連續(xù)送入第一汽液分離器2中，分離得到的氣相送入脫水塔5上段，分離得到的液相送入第二高通量為通道反應(yīng)器3中。
第2步：連續(xù)向第二高通量為通道反應(yīng)器3中送入甲醇進(jìn)行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)通過蒸汽加熱升溫，反應(yīng)溫度為120℃。得到的反應(yīng)物料連續(xù)送入第二汽液分離器4中，分離得到的氣相送入脫水塔5上段，分離得到的液相進(jìn)入脫水塔5下段；
第3步：脫水塔5的塔頂出料進(jìn)入醇酯分離塔6，控制回流比使醇酯分離塔6頂甲酯含量為98％，醇酯分離塔6的塔底甲醇排出后回第1步和第2步套用。脫水塔5的塔底出料進(jìn)入污水處理系統(tǒng)。
實施例2
利用如圖1所示的合成裝置合成甲酸甲酯的方法，包括如下步驟：
第1步：以摩爾比為2:1甲醇和甲酸為原料，在第一高通微通道反應(yīng)器中進(jìn)行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)通過蒸汽加熱升溫，反應(yīng)溫度為130℃。得到的反應(yīng)物料連續(xù)送入第一汽液分離器2中，分離得到的氣相送入脫水塔5上段，分離得到的液相送入第二高通量為通道反應(yīng)器3中。
第2步：連續(xù)向第二高通量為通道反應(yīng)器3中送入甲醇進(jìn)行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)通過蒸汽加熱升溫，反應(yīng)溫度為120℃。得到的反應(yīng)物料連續(xù)送入第二汽液分離器4中，分離得到的氣相送入脫水塔5上段，分離得到的液相進(jìn)入脫水塔5下段；
第3步：脫水塔5的塔頂出料進(jìn)入醇酯分離塔6，控制回流比使醇酯分離塔6頂甲酯含量為99％，醇酯分離塔6的塔底甲醇排出后回第1步和第2步套用。脫水塔5的塔底出料進(jìn)入污水處理系統(tǒng)。
以上所述的僅是本發(fā)明的一些實施方式。對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。