本發(fā)明屬于食品配料深加工技術領域，特別涉及一種花椒精油及其提取方法。
背景技術：
花椒為蕓香科、花椒屬落葉灌木或小喬木，其果皮可作為調味料，并可提取芳香油，又可入藥，種子可食用?；ń房沙鞣N肉類的腥氣，且能提供花椒特有的香氣和麻味，是食品加工和香料行業(yè)理想的調香原料?；ń愤€具有抗菌消炎、鎮(zhèn)痛、抑制血小板凝集、降血脂、驅蛔蟲等多種藥理作用，在醫(yī)藥領域具有很大的開發(fā)利用潛力及前景。
長期以來，花椒的主要產(chǎn)品形式為花椒粒或花椒粉，使用范圍受到限制，運輸和保藏成本較高。作為一種花椒深加工產(chǎn)品，花椒精油在食品工業(yè)中的應用越來越多?；ń肪椭械膿]發(fā)油和麻味素是產(chǎn)生花椒特有風味的主要成分，揮發(fā)油由烯烴類、醇類、酮類、醛類等多種化合物組成，具有較好的脂溶性，而花椒中麻味素的主要成分是酰胺類化合物，溶于熱乙醇、苯，微溶于水，不溶于石油醚，主要存在于花椒果皮中，也有少部分存在于花椒的花和葉中。
目前花椒中揮發(fā)油和麻味素等特征風味成分的提取方式主要有油浸法、有機溶劑萃取法、超臨界萃取法。其中油浸法不能將麻味成分充分溶出，物料中殘油較多，造成浪費；常規(guī)有機溶劑萃取法存在溶劑殘留問題，影響產(chǎn)品的風味和質量；超臨界萃取法萃取壓力較高，設備的設計制造成本和運行成本較高，而且要引入乙醇等夾帶劑才能有效萃取出花椒中的麻味素等成分，需對萃取產(chǎn)物進行脫溶劑處理。
此外，水蒸汽蒸餾法和亞臨界水萃取法用于花椒成分的提取也有報道，這兩種方法的操作溫度較高、能耗大、會導致花椒中特征香味和麻味成分不同程度的損失或破壞，而且對原料中脂溶性成分的萃取效率較低，資源利用率較低。
技術實現(xiàn)要素：
為了克服上述現(xiàn)有技術的缺點與不足，本發(fā)明的首要目的在于提供一種花椒精油的提取方法。本發(fā)明方法能夠同時提取出花椒中揮發(fā)油和麻味素等有效特征成分，最大程度上保留花椒的特有香味和麻味，有效避免資源浪費。
本發(fā)明另一目的在于提供上述方法得到的花椒精油。
本發(fā)明的目的通過下述方案實現(xiàn)：
一種花椒精油的提取方法，采用亞臨界甲醚-丁烷混合溶劑提取，包括以下步驟：將經(jīng)過預處理的花椒粉末置入萃取罐內，將罐內壓力降至1.0×104Pa以下，注入亞臨界甲醚-丁烷混合溶劑至浸沒花椒粉，調整萃取罐內壓力為0.4～0.8MPa，浸提40～60min，分離得到浸提液，對其進行溶劑回收后得到脫脂花椒粕和富含麻味素的花椒精油。
所述混合溶劑中亞臨界甲醚和丁烷的體積比優(yōu)選為1:1～1:19。由于亞臨界丁烷對花椒中的揮發(fā)油具有較高的萃取效率，而對極性較強的花椒麻味素的萃取效率較低，所以本發(fā)明在常用的亞臨界萃取劑丁烷中添加適量亞臨界甲醚作為夾帶劑，充分利用了亞臨界甲醚和丁烷的協(xié)同效應使麻味素溶出，對花椒中兩類風味成分同時保持較高的提取效率，而且通過合適的用量比例將所得產(chǎn)品中的黏性樹脂狀雜質控制在較低水平，避免產(chǎn)品的感官性狀和應用受到影響。
所述預處理包括除雜、晾曬、烘干、去籽、粉碎等工序。
所述浸提的溫度優(yōu)選為20～40℃。
所述浸提優(yōu)選進行2～5次。
對多次浸提液進行溶劑回收后合并，得到富含麻味素的花椒精油。
所述分離得到浸提液是利用壓力差將浸提液從萃取罐轉移到溶劑回收罐。
所述溶劑回收，優(yōu)選通過空氣壓縮機對萃取罐和溶劑回收罐中氣化的溶劑加壓使其液化后流入溶劑罐實現(xiàn)。
溶劑回收過程中萃取罐和溶劑回收罐內的壓力逐漸下降，當罐內壓力接近大氣壓時，需真空泵與空氣壓縮機串聯(lián)工作，在25～40℃條件下將罐內壓力降至1.0×104Pa以下，維持20～40min即可得到脫溶的脫脂花椒粕和花椒精油。
所述溶劑回收得到的溶劑可循環(huán)使用。
本發(fā)明提取方法操作成本低、易于實現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)，顯著提高了麻味素提取率。
本發(fā)明方法得到的脫脂花椒粕的含油率≤1.0％，殘留溶劑≤50mg/kg；花椒精油中富含麻味素，其中揮發(fā)油的提取率大于98％、麻味素的提取率大于95％，所得精油中溶解的黏性固體物質和多糖等雜質的總量小于2.0％，在充分提高花椒中麻味素提取率的同時，有效控制了精油中雜質的含量，最大程度上保留花椒的特有香味和麻味，更具風味。
本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術，具有如下的優(yōu)點及有益效果：
(1)本發(fā)明方法能夠在較低的壓力條件下高效萃取花椒中揮發(fā)油和麻味素等風味成分，操作簡單且具有良好的穩(wěn)定性，設備的設計制造成本和運行成本低，容易實現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)；
(2)本發(fā)明方法接近室溫的萃取溫度和無氧環(huán)境能夠有效避免產(chǎn)品風味成分的破壞；
(3)本發(fā)明方法所用溶劑在常溫常壓條件下為氣體，適當加壓后即可液化，易于回收且不存在溶劑殘留問題；
(4)本發(fā)明所得花椒精油中雜質含量少。
具體實施方式
下面結合實施例對本發(fā)明作進一步詳細的描述，但本發(fā)明的實施方式不限于此。
下列實施例中使用的試劑均可從商業(yè)渠道獲得。
實施例1
將十公斤青花椒果皮粉碎至40目以下，置于浸出罐內，利用真空泵將罐內壓力降至1.0×104Pa以下；向浸出罐中注入混合溶劑(亞臨界甲醚和亞臨界丁烷體積比為1:4)至淹沒物料，浸提壓力為0.4MPa，時間為40min；浸提結束后將混合溶劑全部轉移至溶劑回收罐，利用空氣壓縮機將溶劑回收至溶劑罐，當溶劑回收罐內壓力與大氣壓相當時，啟動真空泵與空氣壓縮機串聯(lián)工作，使溶劑回收罐內的壓力降至1.0×104Pa以下并保持30min，在溶劑回收的過程中用循環(huán)水持續(xù)對罐體供熱，保持罐體溫度為40℃。重復萃取操作5次，合并每次的萃取物即得到富含麻味素的花椒精油共1.65kg，酸價為5.16mgKOH/g，揮發(fā)油的提取率為98.3％，麻味素的提取率為96.0％，溶解在花椒精油中的黏性固體物質和多糖等雜質成分的總量≤1.8％。經(jīng)溶劑回收得到的脫脂花椒粕含油率為0.53％，溶劑殘留≤20mg/kg。
實施例2
將紅花椒果皮粉碎后40目篩，取十公斤置于浸出罐內，利用真空泵將罐內壓力降至1.0×104Pa以下；向浸出罐中注入混合溶劑(亞臨界甲醚和亞臨界丁烷體積比為1:9)至淹沒物料，浸提壓力為0.6MPa，時間為50min；浸提結束后將混合溶劑全部轉移至溶劑回收罐，利用空氣壓縮機將溶劑回收至溶劑罐，當溶劑回收罐內壓力與大氣壓相當時，啟動真空泵與空氣壓縮機串聯(lián)工作，使溶劑回收罐內的壓力降至1.0×104Pa以下并保持30min，在溶劑回收的過程中用循環(huán)水持續(xù)對罐體供熱，保持罐體溫度為35℃。重復萃取操作3次，合并每次的萃取物即得到富含麻味素的花椒精油共1.36kg，酸價為3.61mgKOH/g，揮發(fā)油的提取率為98.8％，麻味素的提取率為95.5％，溶解在花椒精油中的黏性固體物質和多糖等雜質成分的總量≤2.0％。經(jīng)溶劑回收得到的脫脂花椒粕含油率為0.61％，溶劑殘留≤25mg/kg。
對比實施例
將五公斤青花椒果皮粉碎至40目以下，置于浸出罐內，利用真空泵將罐內壓力降至1.0×104Pa以下；向浸出罐中注入液體丁烷至淹沒物料，浸提壓力為0.7MPa，時間為40min；浸提結束后將溶劑全部轉移至溶劑回收罐，利用空氣壓縮機將溶劑回收至溶劑罐，當溶劑回收罐內壓力與大氣壓相當時，啟動真空泵與空氣壓縮機串聯(lián)工作，使溶劑回收罐內的壓力降至1.0×104Pa以下并保持30min，在溶劑回收的過程中用循環(huán)水持續(xù)對罐體供熱，保持罐體溫度為30℃。重復萃取操作4次，合并每次的萃取物即得到富含麻味素的花椒精油共0.84kg，酸價為4.91mgKOH/g，揮發(fā)油的提取率為98.5％，麻味素的提取率為56.7％，溶解在花椒精油中的黏性固體物質和多糖等雜質成分的總量≤1.0％。經(jīng)溶劑回收得到的脫脂花椒粕含油率為0.59％，溶劑殘留≤25mg/kg。
上述實施例為本發(fā)明較佳的實施方式，但本發(fā)明的實施方式并不受上述實施例的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實質與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護范圍之內。