本發(fā)明涉及分離方法技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種從綠茶中分離酯型兒茶素的方法。

背景技術(shù)：

茶是中國傳統(tǒng)飲品，其中所含的兒茶素具有一定的抗氧化作用，亦可降低血中膽固醇。故而，人們?nèi)找嬷匾晝翰杷氐闹匾饔?。然而，常見的兒茶素的分離方法較為復(fù)雜，對原材料有較高要求，且制備的兒茶素的含量較低。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明的目的是提供一種從綠茶中分離酯型兒茶素的方法，它具有較為簡單，且所制酯型兒茶素的純度較高的特點。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：從綠茶中分離酯型兒茶素的方法，包括以下步驟：

(1)對綠茶進行常壓水提取，得到提取液；

(2)靜置提取液，并過濾靜置后的提取液得到濾液；

(3)將所得濾液通過大孔吸附樹脂柱，采用不同濃度乙醇解析大孔吸附樹脂柱，得到解析液，并回收乙醇；

(4)在解析液中添加混合溶劑進行結(jié)晶得到結(jié)晶體，干燥結(jié)晶體得到酯型兒茶素。

所述步驟(1)中提取方法為：以50℃水提取2次，第一次添加水量為綠茶重量的6—10倍、提取時間為1—2h，第二次添加水量為綠茶重量的8—12倍、提取時間為0.5—1.5h。

所述步驟(2)中，靜止提取液的時間為0.5—1.5h，過濾方法為采用袋式過濾器過濾，該袋式過濾器過濾的濾袋為200—400目濾袋。

所述步驟(3)中，所用大孔吸附樹脂柱為d101、xda-8、ab-8或lsa-7。

所述步驟(3)中，所用的解析方式為梯度洗脫法，該梯度洗脫法為依次采用3倍量柱體積的10％乙醇解析、采用3倍量柱體積的30％乙醇解析、采用3倍量柱體積的50％乙醇解析、采用3倍量柱體積的70％乙醇解析。

所述步驟(4)中，添加的混合溶劑為甲醇和丙酮的混合液，且甲醇和丙酮的體積比為(1—3)：1。

本發(fā)明和現(xiàn)有技術(shù)相比所具有的優(yōu)點是：較為簡單，且所制酯型兒茶素的純度較高。本發(fā)明的從綠茶中分離酯型兒茶素的方法適于工業(yè)應(yīng)用，無需采用特殊設(shè)備，較為簡單。經(jīng)實際測試，所制得的酯型兒茶素的平均含量大于90％。同時，本發(fā)明的酯型兒茶素由綠茶中分離出來，原材料易于購得。

具體實施方式

實施例1

從綠茶中分離酯型兒茶素的方法，包括以下步驟：

(1)對綠茶進行常壓水提取，得到提取液。綠茶采用市售信陽毛尖，其水分含量不超過3％，綠茶的重量為1000g。提取方法為：以50℃水提取2次，第一次添加水量為6000g、提取時間為1h，第二次添加水量為8000g，提取時間為0.5h。

(2)靜置提取液，并過濾靜置后的提取液得到濾液。靜止提取液的時間為0.5h。過濾方法為采用袋式過濾器過濾，該袋式過濾器過濾的濾袋為200目濾袋。

(3)將所得濾液通過大孔吸附樹脂柱，采用不同濃度乙醇解析大孔吸附樹脂柱，得到解析液，并回收乙醇。所用大孔吸附樹脂柱為d101。所用的解析方式為梯度洗脫法。該梯度洗脫法為依次采用3倍量柱體積的10％乙醇解析、采用3倍量柱體積的30％乙醇解析、采用3倍量柱體積的50％乙醇解析、采用3倍量柱體積的70％乙醇解析。本實施例中，柱體積為2000ml。

(4)在解析液中添加混合溶劑進行結(jié)晶得到結(jié)晶體，干燥結(jié)晶體得到酯型兒茶素。添加的混合溶劑為甲醇和丙酮的混合液，且甲醇和丙酮的體積比為1：1。干燥方法采用自然晾干法。即，在室溫通風(fēng)陰涼處干燥至少1—3天。

根據(jù)常規(guī)方法測試，本實施例制成的酯型兒茶素的含量為91％。

實施例2

從綠茶中分離酯型兒茶素的方法，包括以下步驟：

(1)對綠茶進行常壓水提取，得到提取液。綠茶采用市售西湖龍井，其水分含量不超過3％，綠茶的重量為1000g。提取方法為：以50℃水提取2次，第一次添加水量為8000g、提取時間為1.5h，第二次添加水量為10000g，提取時間為1h。

(2)靜置提取液，并過濾靜置后的提取液得到濾液。靜止提取液的時間為1h。過濾方法為采用袋式過濾器過濾，該袋式過濾器過濾的濾袋為300目濾袋。

(3)將所得濾液通過大孔吸附樹脂柱，采用不同濃度乙醇解析大孔吸附樹脂柱，得到解析液，并回收乙醇。所用大孔吸附樹脂柱為xda-8。所用的解析方式為梯度洗脫法。該梯度洗脫法為依次采用3倍量柱體積的10％乙醇解析、采用3倍量柱體積的30％乙醇解析、采用3倍量柱體積的50％乙醇解析、采用3倍量柱體積的70％乙醇解析。本實施例中，柱體積為2000ml。

(4)在解析液中添加混合溶劑進行結(jié)晶得到結(jié)晶體，干燥結(jié)晶體得到酯型兒茶素。添加的混合溶劑為甲醇和丙酮的混合液，且甲醇和丙酮的體積比為2：1。干燥方法采用自然晾干法。即，在室溫通風(fēng)陰涼處干燥至少1—3天。

根據(jù)常規(guī)方法測試，本實施例制成的酯型兒茶素的含量為93％。

實施例3

從綠茶中分離酯型兒茶素的方法，包括以下步驟：

(1)對綠茶進行常壓水提取，得到提取液。綠茶采用市售洞庭碧螺春，其水分含量不超過3％，綠茶的重量為1000g。提取方法為：以50℃水提取2次，第一次添加水量為10000g、提取時間為2h，第二次添加水量為12000g，提取時間為1.5h。

(2)靜置提取液，并過濾靜置后的提取液得到濾液。靜止提取液的時間為1.5h。過濾方法為采用袋式過濾器過濾，該袋式過濾器過濾的濾袋為400目濾袋。

(3)將所得濾液通過大孔吸附樹脂柱，采用不同濃度乙醇解析大孔吸附樹脂柱，得到解析液，并回收乙醇。所用大孔吸附樹脂柱為ab-8。所用的解析方式為梯度洗脫法。該梯度洗脫法為依次采用3倍量柱體積的10％乙醇解析、采用3倍量柱體積的30％乙醇解析、采用3倍量柱體積的50％乙醇解析、采用3倍量柱體積的70％乙醇解析。本實施例中，柱體積為2000ml。

(4)在解析液中添加混合溶劑進行結(jié)晶得到結(jié)晶體，干燥結(jié)晶體得到酯型兒茶素。添加的混合溶劑為甲醇和丙酮的混合液，且甲醇和丙酮的體積比為3：1。干燥方法采用自然晾干法。即，在室溫通風(fēng)陰涼處干燥至少1—3天。

根據(jù)常規(guī)方法測試，本實施例制成的酯型兒茶素的含量為92％。

實施例4

從綠茶中分離酯型兒茶素的方法，包括以下步驟：

(1)對綠茶進行常壓水提取，得到提取液。綠茶采用市售廬山云霧，其水分含量不超過3％，綠茶的重量為1000g。提取方法為：以50℃水提取2次，第一次添加水量為7000g、提取時間為1.5h，第二次添加水量為9000g，提取時間為1.5h。

(2)靜置提取液，并過濾靜置后的提取液得到濾液。靜止提取液的時間為1h。過濾方法為采用袋式過濾器過濾，該袋式過濾器過濾的濾袋為400目濾袋。

(3)將所得濾液通過大孔吸附樹脂柱，采用不同濃度乙醇解析大孔吸附樹脂柱，得到解析液，并回收乙醇。所用大孔吸附樹脂柱為lsa-7。所用的解析方式為梯度洗脫法。該梯度洗脫法為依次采用3倍量柱體積的10％乙醇解析、采用3倍量柱體積的30％乙醇解析、采用3倍量柱體積的50％乙醇解析、采用3倍量柱體積的70％乙醇解析。本實施例中，柱體積為2000ml。

(4)在解析液中添加混合溶劑進行結(jié)晶得到結(jié)晶體，干燥結(jié)晶體得到酯型兒茶素。添加的混合溶劑為甲醇和丙酮的混合液，且甲醇和丙酮的體積比為2：1。干燥方法采用自然晾干法。即，在室溫通風(fēng)陰涼處干燥至少1—3天。

根據(jù)常規(guī)方法測試，本實施例制成的酯型兒茶素的含量為94％。

對比例

常規(guī)的從綠茶中分離酯型兒茶素的方法可以如下所述：

原料采用市售廬山云霧，其水分含量不超過3％。分別加原料8倍和5倍量的70％乙醇，70℃浸提2次，減壓蒸餾回收乙醇，離心，取上清液過聚酰胺層析柱，以ph為8.5的70％乙醇洗脫，洗脫液減壓濃縮，低溫冷凍干燥，得棕黃色固體，其茶多酚含量98％，折算后，酯型兒茶素60％。

或者，采用的方法可以如下所述：

原料采用市售西湖龍井，其水分含量不超過3％，綠茶的重量為1000g。加原料9倍和5倍的60％乙醇提取兩次，回收乙醇，離心，上清液過吸附樹脂，用堿性乙醇洗脫，濃縮、蒸干。茶多酚含量為99％，折算后，酯型兒茶素65％。

綜上所述，本發(fā)明的從綠茶中分離酯型兒茶素的方法適于工業(yè)應(yīng)用，無需采用特殊設(shè)備，較為簡單。經(jīng)實際測試，所制得的酯型兒茶素的平均含量大于90％，遠(yuǎn)高于常規(guī)方法分離酯型兒茶素的純度。

以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運用在其他相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護范圍內(nèi)。