技術領域

本發(fā)明屬于食用油分離提取技術領域，尤其涉及一種適用于水相提油的多相連續(xù)分離方法。

背景技術：

植物油料是人類重要的油脂和植物蛋白來源。然而，我國油脂現(xiàn)有的壓榨、浸出或二者結合的加工工藝，往往因加工條件劇烈，破壞了蛋白質和其他營養(yǎng)成分，降低了油料資源的利用率或加工工藝的經(jīng)濟性。同時，以浸出溶劑為主的提油工藝及配套精煉工藝，存在潛在的產品質量安全和生產環(huán)境污染等風險及資源利用綜合效能低等突出問題。

水代法、水酶法等水相法作為一種新型的提油方法，它以機械和酶解為手段破壞植物細胞壁，在提取過程中不需要有機溶劑，提取的油脂不需要脫膠、脫嗅等工序，整個生產過程在相對低溫(不高于85℃)下進行，降低了能量消耗和投資及生產成本，并防止苯并芘和反式脂肪酸等有害物質的形成。另外，在提取油脂的同時，能有效回收原料中的蛋白質(或其水解產物)及碳水化合物。因此水酶法等水相法技術得到了廣泛的關注，尤其是針對高油高蛋白的油料如花生、核桃、芝麻及富含其他功能成分的高油量油料如油茶。其中專利CN1419837A報道了一種利用復合酶(纖維素酶、果膠酶和中性蛋白酶)提取花生油和花生蛋白的方法，油脂得率為94-96％，蛋白質得率為73-75％。2005年，王瑛瑤利用水酶法同時提取花生油脂和水解蛋白，并對工藝中生成的乳狀液進行了性質分析和破除研究，結果表明油脂和水解蛋白的最高得率分別達到92.2％和82.5％。2006年，華娣等采用Alcalase水解花生，通過一步酶解反應可提取79.32％的游離油和71.38％的水解蛋白。對工藝所得的渣和乳狀液，選用中性蛋白酶As1398進行二次酶解，最終總游離油得率可達91.98％，總水解蛋白得率可達88.21％。除了花生之外，專利CN101906350A采用果膠酶從油茶籽仁中提取油脂，并同時回收皂苷和糖類物質。專利CN102061217A采用纖維素酶、淀粉酶、蛋白酶、果膠酶中的一種或多種復合酶進行水酶法提油。雖然傳統(tǒng)水酶法獲得相對較高的油脂和蛋白提取率，但由于酶的大量使用，使生產成本增加，且蛋白質被酶解成苦味肽，應用受限。新興的水相法因主要以水為提取溶劑，小量的酶用于乳狀液的破乳使得在獲得較高油脂提取率的同時獲得未被酶水解的 花生分離蛋白，且酶的用量大大降低，生產成本減少，替代傳統(tǒng)的水酶法工藝成為當今研究的熱點。其中朱凱艷等人采用水代法同時提取花生中的油脂和分離蛋白質，油脂提取率達到88％左右，劉淼等人也采用水相法提取核桃中的油脂，提油率達90％左右，且用取油后的水相成功制備核桃乳。李強等人則用乙醇輔助水酶法同時提取油茶籽中的油脂和茶皂素，茶籽油的提取率達90％。

但不管是水代法、水酶法或乙醇輔助水酶法，油料提取過程中油、水、渣等多相難易高效分離的問題一直制約著該工藝進一步產業(yè)化發(fā)展。目前水酶法的研究還局限在實驗室中的小試實驗，多相分離也大多采用小型離心機進行多次分離，效率低，且根本無法連續(xù)進行。專利CN101401658A曾用三相離心機對水酶法中試工藝中的酶解體系進行離心，得清油、油水混合物和殘渣三部分，再將油水混合物經(jīng)蝶式離心機離心得兩部分，一部分為油和乳狀液，另一部分是水解液。再將油和乳狀液靜置得到清油和乳狀液。但該離心工藝所得殘渣中油脂殘留率較高，且水解液中油脂含量較高，總油提取率僅為73.77％，水解蛋白得率僅為55.10％。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種適用于水相提油的多相連續(xù)分離方法，旨在解決水代法、水酶法及乙醇輔助水酶法等水相法提油過程中大規(guī)模高效連續(xù)分離提取油脂、蛋白質或其他功能物質難的問題。

本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的，一種適用于水相提油的多相連續(xù)分離方法，包括以下步驟：

(1)將油料粉碎后，進行堿提或酶解，油脂進入水相，形成包含油、水、乳狀液、殘渣的多相混合體系；

(2)將該體系在在30-80℃溫度下保溫沉降0.5-4h后，油、乳狀液和渣部分分層；

(3)將沉降下層的含有少量水相的殘渣利用臥螺式離心機進行兩相分離，獲得殘渣和水相，然后將得到的水相再經(jīng)碟片離心機進行兩相分離，獲得小量乳狀液和水相；

(4)將沉降上層的油、乳狀液和部分水相采用碟片式離心機進行三相分離，獲得清油、水相和少量乳狀液；

(5)將上層和下層分離得到的乳狀液一并進行酶法破乳，然后采用碟片式離心機進行兩相離心分離，得到清油和水相。

優(yōu)選地，在步驟(1)中，所述堿提或酶解具體為：將粉碎后的油料按一定的料水比進行投料，對混合體系進行攪拌，攪拌速度為50-300轉/min，同時將反應溫度調至30-80℃，當反應溫度達到要求時，將體系的pH值調至7.5-10進行堿提或添加蛋白酶或/和淀粉酶或/和纖維素酶等復合酶水解細胞壁，釋放油脂。

優(yōu)選地，在步驟(3)中，所述臥螺式離心具體為：將沉降下層的殘渣和水相通過臥螺式離心機進行兩相分離，獲得殘渣和水相；其中，臥螺離心的轉速為2000-5000轉/min。

優(yōu)選地，在步驟(4)中，所述碟片式離心具體為：將沉降上層的油、乳狀液和部分水相通過碟片式離心機進行三相分離，獲得清油、水相和少量乳狀液；其中，碟片式離心機的轉速為4000-8000轉/min。

優(yōu)選地，在步驟(5)中，所述的酶法破乳具體為：將上層和下層分離得到的乳狀液按一定的比例與水混合，攪拌速度為30-300轉/min，反應溫度調節(jié)至30-80℃，pH值調節(jié)至3-10，然后加入0.01-2.5％蛋白酶進行酶法破乳，反應進行0.5-4h；所述碟片式離心機兩相離心分離回收清油的過程中，碟片式離心機的轉速為4000-8000轉/min。

本發(fā)明針對水代法、水酶法及乙醇輔助水酶法等水相法同時提取油料中油脂、蛋白質或其他功能物質過程中，油、水、渣等多相難以高效分離的關鍵問題，轉換傳統(tǒng)思路，提供一種適用于水相提油的多相連續(xù)分離方法，先將提取結束后的體系在一定的溫度下保溫沉降一定的時間后，將沉降后下層中的殘渣和部分水相通過臥螺式離心機將渣與水相進行充分的分離，將得到的水相進行碟片分離，得到少量乳狀液和水相。再選用碟片式離心機對沉降后上層中的油、乳狀液和水相進行三相分離，獲得清油、水相和少量的乳狀液；將得到的乳狀液進行酶法破乳，然后采用碟片式離心機進行兩相離心分離，得到清油和水相。本發(fā)明實現(xiàn)多相連續(xù)高效分離，獲得清油，水相，乳狀液相和殘渣，乳狀液經(jīng)酶法破乳、離心分離，進一步回收清油。本實驗中總油提取率提高到90％，蛋白提取率也高達87％，進一步推進了水相法提油的工業(yè)化發(fā)展。

據(jù)科學文獻記載以水為媒介的提取植物油的方法發(fā)展至今已有半個多世紀，但多年來此方法仍未實現(xiàn)工業(yè)化主要是因為從實驗室小試到規(guī)?；a過程中仍存在很多亟待解決的問題，其中未找到適合水酶法提取過程中產生的油相、乳狀液相、含蛋白質的乳相以及含纖維渣相的多相連續(xù)分離方法是阻礙水酶法提取植物油加工工藝實現(xiàn)工業(yè)化的主要原因之一。目前大量的科學文獻僅圍繞著提取及酶解參數(shù)的優(yōu)化。本發(fā)明從大量的基礎實驗中發(fā)現(xiàn)油料在經(jīng)過酶解和(或)堿提取后，在靜置沉降的過程中會發(fā)生分層。同時發(fā)現(xiàn)提取液中油的分布規(guī)律主要發(fā)生兩種變化，(1)分散的小油滴發(fā)生聚合而上??；(2)部分聚集的油滴則被提取液中的細胞碎片截留而最終下沉進入渣中。而中間的含蛋白水相中的脂肪含量會明顯降低。因此，通過提取液的這一特點，采用自然沉降法結合工業(yè)離心設備對應用水酶法提取植物油技術過程中產生的提取液進行分離，同時本發(fā)明也提供了一種新的分離思路，即首先實現(xiàn)水酶法提取料液中大部分油層或乳化油層被分離，避免大量的油和蛋白質在沉降或離心分離時 由于差速混合和機械擾動而形成穩(wěn)定的乳狀液，再有目的性地根據(jù)油層或乳油層、含蛋白質水層和沉淀層進行分離，該方法解決了水酶法提取植物油技術中提取液的多相連續(xù)分問題，并在國內外均未見報道。

具體實施方案

為了使本發(fā)明的目的、技術方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

實施例1

(1)將100kg脫皮花生原料，購自與山東日照，經(jīng)過粉碎后，按1:6料水比進行投料，對混合體系進行攪拌，攪拌速度為200轉/min，同時將反應溫度調至50℃，當反應溫度達到要求時，將體系的pH值調至10進行堿提4h，得到油、水、乳狀液、殘渣多相混合的體系；

(2)將該體系在70℃溫度下保溫沉降1.5h后，油、乳狀液和渣部分分層；

3)將沉降下層的含有少量水相的殘渣利用臥螺式離心機以3500轉/min進行兩相分離，獲得殘渣和水相；并將得到的水相以7000轉/min進行碟片式離心，獲得乳狀液和水相；其中獲得的乳狀液含油量占總含油量的14.80％，獲得的水相中油含量和蛋白質含量分別占原料中各自總量的1.80％和57.53％。渣相的含油量及蛋白質含量分別占原料中各自總量的2.86％和12.87％。

(4)將沉降上層的油、乳狀液和部分水相采用碟片式離心機以7000轉/min進行三相分離，獲得清油、水相和少量乳狀液。其中清油得率為原料總含油的77.33％，水相中油和蛋白質含量分別占原料中各自總量的3.38％和29.73％，乳狀液含油為原料含油量的0.80％。

(5)將上層和下層分離得到的乳狀液一并進行酶法破乳，乳狀液按一定的比例與水混合，攪拌速度為100轉/min，反應溫度調節(jié)至50℃，pH值調節(jié)至7.5，并加入0.8％的蛋白酶進行酶解2h，然后利用碟片式離心機以轉速為7000轉/min進行分離，得到清油和水相，清油得率為原料總含油的12.87％。最終經(jīng)過破乳后得到總清油得率為原料含油的90.20％，蛋白質提取率為原料蛋白質含量的87.26％。其中，清油得率(％)和蛋白質提取率(％)可以按下式進行計算：

實施例2

(1)將100kg脫皮花生原料，購自與山東日照，經(jīng)過粉碎后，按1:5料水比進行投料，對混合體系進行攪拌，攪拌速度為200轉/min，同時將反應溫度調至60℃，當反應溫度達到要求時，將體系的pH值調至9進行堿提3h，得到油、水、乳狀液、殘渣多相混合的體系；

(2)將該混合體系利用三相臥螺離心機進行分離(3500×g)，含油乳相、水相和渣部分分層；其中含蛋白的水相中含油量較高為2.31％，占總油含量的21.31％。乳油層的含油率為61％，占總油含量的75.46％，渣中含油量占總油含量的4.51％。最終經(jīng)過破乳后得到總清油得率為原料含油的69.20％，蛋白質提取率為原料蛋白質含量的73.26％。由于分離過程中形成難以破除的穩(wěn)定的乳狀液導致水相中和殘留乳狀液中的脂肪含量較高，使得總清油得率降低。

實施例3

(1)將100kg脫皮花生原料，購自與山東日照，經(jīng)過粉碎后，按1:5料水比進行投料，對混合體系進行攪拌，攪拌速度為150轉/min，同時將反應溫度調至60℃，當反應溫度達到要求時，將體系的pH值調至9.5進行堿提2h，得到油、水、乳狀液、殘渣多相混合的體系；

(2)將該混合體系利用三相臥螺離心機進行分離(3500×g)，含油乳相、水相和渣部分分層；其中含蛋白的水相中含油量較高為2.21％，占總油含量的22.10％。乳油層的含油率為62.30％，占總油含量的76.21％，渣中含油量占總油含量的4.5％。

(3)再對水相進行碟式離心機分離，水相中脂肪含量從2.21％降低至1.32％，將碟式離心機分離出來的乳油與三相臥螺分離得到的乳油合并并進行破乳，雖然經(jīng)過碟式離心分離將部分水相中的脂肪分離出來，但仍有超過10％的脂肪殘留在水相中。最終經(jīng)過破乳后得到總清油得率為78.20％，蛋白質提取率為原料蛋白質含量的84.10％。

相比于現(xiàn)有技術的缺點和不足，本發(fā)明具有以下有益效果：本發(fā)明在輔助水相法同時提取油料中油脂、蛋白質或其他功能物質過程中，解決了油、水、渣等多相難易高效分離的關鍵問題，實現(xiàn)多相高效分離，獲得清油，水相，乳狀液相和殘渣，試實驗中總油提取率提高到90％，蛋白提取率也高達87％，進一步推進了水相法提油的工業(yè)化發(fā)展。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。