本發(fā)明涉及可膨脹石墨技術(shù)領(lǐng)域，具體而言，涉及一種表面包覆有二氧化鈦氣凝膠的可膨脹石墨及其制造方法、聚合物。

背景技術(shù)：

目前，可膨脹石墨具有一定的阻燃性能，但應(yīng)用過程中其阻燃效率較低，在相關(guān)技術(shù)中，提高其阻燃效率的方法是在其表面進(jìn)行微膠囊包覆，雖然在一定程度上提高了可膨脹石墨的膨脹倍率，但微膠囊包覆的殼層導(dǎo)熱系數(shù)高，傳統(tǒng)微膠囊包覆的可膨脹石墨添加到基體中會提高材料的導(dǎo)熱系數(shù)，導(dǎo)致燃燒過程中生成的燃燒熱返回基體的量增加。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在至少解決現(xiàn)有技術(shù)或相關(guān)技術(shù)中存在的技術(shù)問題之一。

為此，本發(fā)明第一個目的在于提出一種表面包覆有二氧化鈦氣凝膠的可膨脹石墨的制造方法。

本發(fā)明的第二個目的在于提出一種表面包覆有二氧化鈦氣凝膠的可膨脹石墨。

本發(fā)明的第三個目的在于提出一種聚合物。

有鑒于此，根據(jù)本發(fā)明的第一個目的，本發(fā)明提供了一種表面包覆有二氧化鈦氣凝膠的可膨脹石墨的制造方法，包括：將預(yù)定量的可膨脹石墨加入到預(yù)定量的水中，得到混合液；將混合液分散第一預(yù)定時長后倒入可加熱容器中并持續(xù)攪拌；加熱混合液至第一預(yù)定溫度；向混合液中加入預(yù)定量的二氧化鈦前驅(qū)體，并持續(xù)攪拌第二預(yù)定時長；向混合液中加入預(yù)定濃度的醋酸，將混合液調(diào)節(jié)至酸性，并持續(xù)攪拌第三預(yù)定時長；將混合液冷卻至室溫，向混合液中加入預(yù)定濃度的碳酸鈉溶液，將混合液調(diào)節(jié)至堿性；加熱混合液至第二預(yù)定溫度，并持續(xù)攪拌第四預(yù)定時長后冷卻至室溫；將混合液放入冷凍干燥箱中，將冷凍干燥箱的冷凍溫度設(shè)置為第三預(yù)定溫度，持續(xù)冷凍第五預(yù)定時長；將冷凍干燥箱的冷凍溫度以第一預(yù)定速度提升至第四預(yù)定溫度，持續(xù)冷凍第六預(yù)定時長；將冷凍干燥箱的冷凍溫度以第二預(yù)定速度提升至第五預(yù)定溫度，持續(xù)冷凍第七預(yù)定時長。

本申請所提供的表面包覆有二氧化鈦氣凝膠的可膨脹石墨的制造方法，通過在可膨脹石墨表面包覆一層二氧化鈦氣凝膠，一方面降低粒子的熱傳導(dǎo)效率，另一方面降低材料燃燒過程中生成的熱返回基體的量；通過該方法制備的可膨脹石墨，膨脹倍率高，導(dǎo)熱系數(shù)低，使得可膨脹石墨具有較高的熱穩(wěn)定性和阻燃性，可以作為一種無毒的高分子阻燃劑，有效地?cái)U(kuò)大了可膨脹石墨的使用范圍。

另外，本發(fā)明提供的上述技術(shù)方案中的表面包覆有二氧化鈦氣凝膠的可膨脹石墨的制造方法還可以具有如下附加技術(shù)特征：

在上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，水為100份；可膨脹石墨為5至40份；二氧化鈦前驅(qū)體為10至60份。

在該技術(shù)方案中，通過將5至40份的可膨脹石墨和10至60份的二氧化鈦前驅(qū)體加入至100份水中，確保該三種物質(zhì)比例均勻，避免了某一種物質(zhì)過多，有效地較少了材料浪費(fèi)，提高了材料的利用率，降低了制造成本。

在上述任一技術(shù)方案中，優(yōu)選地，可膨脹石墨為顆粒狀，可膨脹石墨的粒徑大于或等于50μm，并且小于或等于200μm。

在該技術(shù)方案中，通過使用粒徑為50μm至200μm的顆粒狀可膨脹石墨，使得可膨脹石墨可充分的被二氧化鈦氣凝膠包覆，有效地提高了其阻燃性。

在上述任一技術(shù)方案中，優(yōu)選地，第一預(yù)定時長大于或等于30min，并且小于或等于120min；第二預(yù)定時長大于或等于30min，并且小于或等于120min；第三預(yù)定時長大于或等于60min，并且小于或等于180min；第四預(yù)定時長大于或等于60min，并且小于或等于180min；第五預(yù)定時長大于或等于180min，并且小于或等于300min；第六預(yù)定時長大于或等于180min，并且小于或等于300min；第七預(yù)定時長大于或等于60min，并且小于或等于90min；第一預(yù)定溫度大于或等于50℃，并且小于或等于80℃；第二預(yù)定溫度大于或等于40℃，并且小于或等于70℃；第三預(yù)定溫度為-150℃；第四預(yù)定溫度為-100℃；第五預(yù)定溫度為-50℃；第一預(yù)定速度為10℃/min；第二預(yù)定速度為10℃/min。

在上述任一技術(shù)方案中，優(yōu)選地，第七預(yù)定時長為60min；第二預(yù)定溫度大于或等于60℃，并且小于或等于70℃。

在上述任一技術(shù)方案中，優(yōu)選地，二氧化鈦前驅(qū)體至少為以下一種或幾種組合：四氯化鈦、鈦酸四丁酯和硫酸鈦。

在上述任一技術(shù)方案中，優(yōu)選地，向混合液中加入預(yù)定濃度的醋酸，將混合液調(diào)節(jié)至酸性具體為：向混合液中加入濃度為10％的醋酸，將混合液PH值調(diào)節(jié)至4至6；向混合液中加入預(yù)定濃度的碳酸鈉溶液，將混合液調(diào)節(jié)至堿性具體為向混合液中加入濃度為10％的碳酸鈉溶液，將混合液PH值調(diào)節(jié)至8至11。

在上述任一技術(shù)方案中，優(yōu)選地，將混合液分散第一預(yù)定時長后倒入可加熱容器中并持續(xù)攪拌具體為將混合液通過超聲儀超聲分散第一預(yù)定時長后倒入三口瓶中并持續(xù)攪拌。

在該技術(shù)方案中，通過超聲儀分散混合溶液，有效地提高了對混合溶液的分散效果，確保了后續(xù)對表面包覆有二氧化鈦氣凝膠的可膨脹石墨的制備。

根據(jù)本發(fā)明的第二個目的，本發(fā)明提供了一種表面包覆有二氧化鈦氣凝膠的可膨脹石墨，通過上述任一技術(shù)方案所述的表面包覆有二氧化鈦氣凝膠的可膨脹石墨的制造方法制造而成，因此，該表面包覆有二氧化鈦氣凝膠的可膨脹石墨具有上述任一技術(shù)方案所述的表面包覆有二氧化鈦氣凝膠的可膨脹石墨的制造方法的全部有益效果。

根據(jù)本發(fā)明的第三個目的，本發(fā)明提供了一種聚合物，包含有如上述技術(shù)方案所述的表面包覆有二氧化鈦氣凝膠的可膨脹石墨；因此，該聚合物具有上述技術(shù)方案所述的表面包覆有二氧化鈦氣凝膠的可膨脹石墨的全部有益效果；聚合物為聚烯烴、聚酯、環(huán)氧樹脂、橡膠或纖維。

本發(fā)明的附加方面和優(yōu)點(diǎn)將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過本發(fā)明的實(shí)踐了解到。

附圖說明

本發(fā)明的上述和/或附加的方面和優(yōu)點(diǎn)從結(jié)合下面附圖對實(shí)施例的描述中將變得明顯和容易理解，其中：

圖1示出了根據(jù)本發(fā)明的一個實(shí)施例的表面包覆有二氧化鈦氣凝膠的可膨脹石墨的制造方法的流程圖。

具體實(shí)施方式

為了能夠更清楚地理解本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)，下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的詳細(xì)描述。需要說明的是，在不沖突的情況下，本申請的實(shí)施例及實(shí)施例中的特征可以相互組合。

在下面的描述中闡述了很多具體細(xì)節(jié)以便于充分理解本發(fā)明，但是，本發(fā)明還可以采用其他不同于在此描述的其他方式來實(shí)施，因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍并不受下面公開的具體實(shí)施例的限制。

下面參照圖1描述根據(jù)本發(fā)明一些實(shí)施例所述表面包覆有二氧化鈦氣凝膠的可膨脹石墨制造方法、表面包覆有二氧化鈦氣凝膠的可膨脹石墨和聚合物。

在本發(fā)明第一方面實(shí)施例中，如圖1所示，本發(fā)明提供了一種表面包覆有二氧化鈦氣凝膠的可膨脹石墨的制造方法，包括：步驟102，將預(yù)定量的可膨脹石墨加入到預(yù)定量的水中，得到混合液；步驟104，將混合液分散第一預(yù)定時長后倒入可加熱容器中并持續(xù)攪拌；步驟106，加熱混合液至第一預(yù)定溫度；步驟108，向混合液中加入預(yù)定量的二氧化鈦前驅(qū)體，并持續(xù)攪拌第二預(yù)定時長；步驟110，向混合液中加入預(yù)定濃度的醋酸，將混合液調(diào)節(jié)至酸性，并持續(xù)攪拌第三預(yù)定時長；步驟112，將混合液冷卻至室溫，向混合液中加入預(yù)定濃度的碳酸鈉溶液，將混合液調(diào)節(jié)至堿性；步驟114，加熱混合液至第二預(yù)定溫度，并持續(xù)攪拌第四預(yù)定時長后冷卻至室溫；步驟116，將混合液放入冷凍干燥箱中，將冷凍干燥箱的冷凍溫度設(shè)置為第三預(yù)定溫度，持續(xù)冷凍第五預(yù)定時長；步驟118，將冷凍干燥箱的冷凍溫度以第一預(yù)定速度提升至第四預(yù)定溫度，持續(xù)冷凍第六預(yù)定時長；步驟120，將冷凍干燥箱的冷凍溫度以第二預(yù)定速度提升至第五預(yù)定溫度，持續(xù)冷凍第七預(yù)定時長。

在該實(shí)施例中，通過在可膨脹石墨表面包覆一層二氧化鈦氣凝膠，一方面降低粒子的熱傳導(dǎo)效率，另一方面降低材料燃燒過程中生成的熱返回基體的量；通過該方法制備的可膨脹石墨，膨脹倍率高，導(dǎo)熱系數(shù)低，使得可膨脹石墨具有較高的熱穩(wěn)定性和阻燃性，可以作為一種無毒的高分子阻燃劑，有效地?cái)U(kuò)大了可膨脹石墨的使用范圍。如表1所示，將表面包覆有二氧化鈦氣凝膠的可膨脹石墨加入至聚氨酯，與原有聚氨酯相比，或與加入普通可膨脹石墨相比，其極限氧指數(shù)均得到顯著的提高，也就是說，其阻燃性得到顯著提高。

表1

在本發(fā)明的一個實(shí)施例中，優(yōu)選地，水為100份；可膨脹石墨為5至40份；二氧化鈦前驅(qū)體為10至60份。

在該實(shí)施例中，通過將5至40份的可膨脹石墨和10至60份的二氧化鈦前驅(qū)體加入至100份水中，確保該三種物質(zhì)比例均勻，避免了某一種物質(zhì)過多，有效地較少了材料浪費(fèi)，提高了材料的利用率，降低了制造成本。

在本發(fā)明的一個實(shí)施例中，優(yōu)選地，可膨脹石墨為顆粒狀，可膨脹石墨的粒徑大于或等于50μm，并且小于或等于200μm。

在該實(shí)施例中，通過使用粒徑為50μm至200μm的顆粒狀可膨脹石墨，使得可膨脹石墨可充分的被二氧化鈦氣凝膠包覆，有效地提高了其阻燃性。

在本發(fā)明的一個實(shí)施例中，優(yōu)選地，第一預(yù)定時長大于或等于30min，并且小于或等于120min；第二預(yù)定時長大于或等于30min，并且小于或等于120min；第三預(yù)定時長大于或等于60min，并且小于或等于180min；第四預(yù)定時長大于或等于60min，并且小于或等于180min；第五預(yù)定時長大于或等于180min，并且小于或等于300min；第六預(yù)定時長大于或等于180min，并且小于或等于300min；第七預(yù)定時長大于或等于60min，并且小于或等于90min；第一預(yù)定溫度大于或等于50℃，并且小于或等于80℃；第二預(yù)定溫度大于或等于40℃，并且小于或等于70℃；第三預(yù)定溫度為-150℃；第四預(yù)定溫度為-100℃；第五預(yù)定溫度為-50℃；第一預(yù)定速度為10℃/min；第二預(yù)定速度為10℃/min。

在本發(fā)明的一個實(shí)施例中，優(yōu)選地，第七預(yù)定時長為60min；第二預(yù)定溫度大于或等于60℃，并且小于或等于70℃。

在本發(fā)明的一個實(shí)施例中，優(yōu)選地，二氧化鈦前驅(qū)體至少為以下一種或幾種組合：四氯化鈦、鈦酸四丁酯和硫酸鈦。

在本發(fā)明的一個實(shí)施例中，優(yōu)選地，向混合液中加入預(yù)定濃度的醋酸，將混合液調(diào)節(jié)至酸性具體為：向混合液中加入濃度為10％的醋酸，將混合液PH值調(diào)節(jié)至4至6；向混合液中加入預(yù)定濃度的碳酸鈉溶液，將混合液調(diào)節(jié)至堿性具體為向混合液中加入濃度為10％的碳酸鈉溶液，將混合液PH值調(diào)節(jié)至8至11。

在本發(fā)明的一個實(shí)施例中，優(yōu)選地，將混合液分散第一預(yù)定時長后倒入可加熱容器中并持續(xù)攪拌具體為將混合液通過超聲儀超聲分散第一預(yù)定時長后倒入三口瓶中并持續(xù)攪拌。

在該實(shí)施例中，通過超聲儀分散混合溶液，有效地提高了對混合溶液的分散效果，確保了后續(xù)對表面包覆有二氧化鈦氣凝膠的可膨脹石墨的制備。

在本發(fā)明第二方面實(shí)施例中，本發(fā)明提供了一種表面包覆有二氧化鈦氣凝膠的可膨脹石墨，通過上述任一實(shí)施例所述的表面包覆有二氧化鈦氣凝膠的可膨脹石墨的制造方法制造而成，因此，該表面包覆有二氧化鈦氣凝膠的可膨脹石墨具有上述任一實(shí)施例所述的表面包覆有二氧化鈦氣凝膠的可膨脹石墨的制造方法的全部有益效果。

在本發(fā)明第三方面實(shí)施例中，本發(fā)明提供了一種聚合物，包含有如上述實(shí)施例所述的表面包覆有二氧化鈦氣凝膠的可膨脹石墨；因此，該聚合物具有上述實(shí)施例所述的表面包覆有二氧化鈦氣凝膠的可膨脹石墨的全部有益效果；聚合物為聚烯烴、聚酯、環(huán)氧樹脂、橡膠或纖維。

以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。