亚洲成年人黄色一级片,日本香港三级亚洲三级,黄色成人小视频,国产青草视频,国产一区二区久久精品,91在线免费公开视频,成年轻人网站色直接看

一種2?羥基?6?三氟甲基吡啶的制備方法與流程

文檔序號:12690698閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種2-羥基-6-三氟甲基吡啶的制備方法,其包括如下步驟:

(1)、在濃鹽酸中加入2-氨基-6-三氟甲基吡啶,加熱至60~80℃,攪拌反應(yīng)1~2小時,反應(yīng)結(jié)束后卻至-5~5℃,滴加濃度為35~45重量%的亞硝酸鈉溶液,滴加結(jié)束制得重氮鹽溶液;濃鹽酸的摩爾加入量為2-氨基-6-三氟甲基吡啶的3~5倍,亞硝酸鈉的摩爾加入量為2-氨基-6-三氟甲基吡啶的1.0~1.1倍;

(2)、在濃度為15~19重量%的鹽酸溶液中加入氯化亞銅固體,加熱至50~70℃,滴加上述制得的重氮鹽溶液,滴加結(jié)束,保溫反應(yīng)1.5~4.5小時,反應(yīng)結(jié)束后用濃度為40~48重量%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)液的PH值為9~11,然后加入乙酸乙酯后攪拌,靜止分層,萃取有機層,萃取次數(shù)為2~3次,合并有機層溶液,將有機層溶液蒸餾除去乙酸乙酯,制得淡黃色液體,將淡黃色液體冷卻至室溫得固體2-氯-6-三氟甲基吡啶;鹽酸溶液的摩爾加入量為2-氨基-6-三氟甲基吡啶的1.5~2.5倍,氯化亞銅的摩爾加入量為2-氨基-6-三氟甲基吡啶的1.0~1.3倍;每次萃取的乙酸乙酯的用量為2-氨基-6-三氟甲基吡啶重量的2~5倍;

(3)、在叔丁醇中加入氫氧化鉀和步驟(2)中制得的2-氯-6-三氟甲基吡啶,升溫至65~75℃,保溫反應(yīng)6~10小時,反應(yīng)結(jié)束后,減壓除去叔丁醇,加入乙酸乙酯和水后攪拌,加入濃度為15~19重量%的鹽酸溶液調(diào)節(jié)PH值為7~8,靜止分層,取有機層,將有機層用飽和食鹽水洗滌,再用無水硫酸鈉干燥,旋蒸除去乙酸乙酯,得到粗品;叔丁醇的用量為2-氨基-6-三氟甲基吡啶的重量的7~10倍,氫氧化鈉的摩爾加入量為2-氨基-6-三氟甲基吡啶的1.8~2.5倍;乙酸乙酯的用量為2-氨基-6-三氟甲基吡啶重量的2~5倍,水的用量為2-氨基-6-三氟甲基吡啶重量的2~5倍,飽和食鹽水的洗滌用量為2-氨基-6-三氟甲基吡啶重量的2~4倍,無水硫酸鈉干燥用量為2-氨基-6-三氟甲基吡啶重量的0.5~1倍;

(4)、將步驟(3)中制得的粗品加入到乙酸乙酯中后加熱至65~75℃,攪拌溶解,再滴加石油醚,石油醚滴加完畢后冷卻至0~5℃,有固體結(jié)晶析出,過濾得固體,固體用石油醚洗滌后在65~75℃烘干,即得淡黃色固體粉末成品2-羥基-6-三氟甲基吡啶;乙酸乙酯的用量為2-氨基-6-三氟甲基吡啶重量的0.5~1.5倍,石油醚的滴加量為2-氨基-6-三氟甲基吡啶重量的7~10倍,石油醚的洗滌用量為0.2~0.5倍。

當(dāng)前第2頁1 2 3 
網(wǎng)友詢問留言 已有0條留言
  • 還沒有人留言評論。精彩留言會獲得點贊!
1