本發(fā)明涉及脂肪酸脫羧領(lǐng)域，具體涉及一種脂肪酸非臨氫脫羧制備α-烯烴的方法。

背景技術(shù)：

高級(jí)α-烯烴是應(yīng)用極其廣泛和普遍的化工原料，它不僅可以作為反應(yīng)的共聚單體，還可以作為合成洗滌劑的中間體和油品添加劑等。α-烯烴是一種高價(jià)值的平臺(tái)化合物，常用的制備α-烯烴的方法包括伯醇脫水法、費(fèi)-托合成法、內(nèi)烯烴異構(gòu)法、脂肪醇脫氫法、萃取分離法、石蠟裂解法、乙烯齊聚法等，而現(xiàn)有技術(shù)中以脂肪酸非臨氫脫羧制備α-烯烴的方法卻尚未被開(kāi)發(fā)。

現(xiàn)有技術(shù)中，ni負(fù)載型催化劑大量研究用于脂肪酸的氫化脫氧研究中。以金屬ni負(fù)載的催化劑，本身制備成本較低，將低價(jià)值產(chǎn)品加工成為高價(jià)值產(chǎn)品具有較大的經(jīng)濟(jì)效益。

crocker(eduardo,santillan-jimenez,markcrocker,catalyticdeoxygenationoffattyacidsandtheirderivativestohydrocarbonfuelsviadecarboxylation/decarbonylation.chemtechnolbiotechnol,2012,87,1041-1050)課題組考察了不同金屬負(fù)載催化劑，對(duì)硬脂酸脫羧性能。研究發(fā)現(xiàn)，60wt％ni/sio2催化劑對(duì)硬脂酸脫羧生成烯烴的選擇性為30％，說(shuō)明ni負(fù)載催化劑具有轉(zhuǎn)化硬脂酸為烯烴的能力，但是過(guò)高的鎳負(fù)載量，抑制了α-烯烴的生產(chǎn)，在適量鎳負(fù)載量的情況下，有利于α-烯烴的生成。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種脂肪酸非臨氫脫羧制備α-烯烴的方法，通過(guò)低鎳負(fù)載率的鎳負(fù)載催化劑，用于脂肪酸非臨氫脫羧制備α-烯烴并提高其收率。

本發(fā)明所提供的技術(shù)方案為：

一種脂肪酸非臨氫脫羧制備α-烯烴的方法，包括如下步驟：

1)采用浸漬法將鎳負(fù)載在催化劑載體上，制備鎳負(fù)載催化劑；所述鎳負(fù)載催化劑中鎳的含量為3～7％；

2)將步驟1)中得到的鎳負(fù)載催化劑分散于脂肪酸中，加熱到330～370℃反應(yīng)60～240min，得到α-烯烴。

上述技術(shù)方案中，通過(guò)浸漬法制備含量為3～7％鎳負(fù)載催化劑，浸漬法在催化劑載體表面負(fù)載納米級(jí)別的鎳金屬，使鎳金屬的粒徑大小控制在極小的范圍內(nèi)。然后將所得的鎳負(fù)載催化劑用于脂肪酸非臨氫脫羧制備α-烯烴，其反應(yīng)機(jī)理為脂肪酸的羧基與催化劑相互作用，脫羰生成co和h2o，同時(shí)形成碳正離子；碳正離子繼續(xù)和催化劑相互作用，使得碳正離子脫氫生成α-烯烴，加氫生成烷烴。其次，浸漬法制備的鎳負(fù)載催化劑，具有低負(fù)載量的鎳，使得脂肪酸非臨氫脫羧具有高轉(zhuǎn)化率、c17和α-烯烴的高收率。

作為優(yōu)選，所述步驟1)中浸漬法包括：將鎳前驅(qū)體溶解于水中，與催化劑載體混合，超聲15～40min，80～130℃烘干，氮?dú)鈿夥障?00～600℃焙燒，還原后得到鎳負(fù)載催化劑。

作為優(yōu)選，所述鎳前驅(qū)體為六水合硝酸鎳、氯化鎳、醋酸鎳或硫酸鎳。

作為優(yōu)選，所述步驟1)中催化劑載體選自活性碳、sio2、zro2、al2o3、mgo、碳納米管和分子篩中的一種。

作為優(yōu)選，所述步驟1)中鎳負(fù)載到催化劑載體上時(shí)，鎳的粒徑為2～10nm。

作為優(yōu)選，所述步驟2)中脂肪酸選自硬脂酸、十四碳酸、十六碳酸、二十碳酸和月桂酸中的一種。

作為優(yōu)選，所述步驟2)中鎳負(fù)載催化劑與脂肪酸的質(zhì)量比為1:1～4。

同現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在：

(1)本發(fā)明采用浸漬法制備鎳負(fù)載催化劑，制備工藝流程簡(jiǎn)單，耗時(shí)短，其金屬顆粒大小均一，鎳的粒徑為2～10nm。

(2)本發(fā)明合成的納米級(jí)別的鎳負(fù)載催化劑中鎳的含量為3～7％，以脂肪酸非臨氫脫羧制備α-烯烴，該方法得到了較高收率的α-烯烴。

附圖說(shuō)明

圖1實(shí)施例1中5％ni/ac的tem圖。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明實(shí)施例中催化劑的金屬負(fù)載量由感應(yīng)耦合等離子體(icp)檢測(cè)。

實(shí)施例中脂肪酸脫羧產(chǎn)物的定性定量分析統(tǒng)一用安捷倫氣相色譜(agilent7890b)-質(zhì)譜(agilent5977amsd)聯(lián)用儀，色譜柱用hp-5ms(30m×0.25mm×0.25μm)毛細(xì)管柱，配有氫離子火焰檢測(cè)器(fid)和熱導(dǎo)檢測(cè)器(tcd)。

本發(fā)明微型間歇式反應(yīng)器：由一個(gè)3/8英寸的不銹鋼管和兩個(gè)3/8英寸螺帽組成，容積為1.67cm³，購(gòu)自美國(guó)swagelok公司。

下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)描述，但是本發(fā)明不僅限于實(shí)施例。

實(shí)施例1

將ni(no3)2·6h2o(0.15g)加入水(3.2ml)溶解后，加入活性碳(3g)用超聲儀超聲30min，然后放入烘箱110℃烘干11h，取出后在氮?dú)夥諊?00℃焙燒4h，后在氫氣氛圍下200℃還原2h，得到鎳負(fù)載催化劑。催化劑命名為5％ni/ac，ni的負(fù)載量為5.5wt％。

將5％ni/ac進(jìn)行透射電鏡分析，結(jié)果如圖1所示，粒徑為3.0～7.0nm。

在微型間歇式反應(yīng)器(1.67cm³)中加入50mg的硬脂酸和30mg的催化劑5％ni/ac，等到沙浴加熱到反應(yīng)溫度(350℃)后，將反應(yīng)器兩頭螺帽擰緊后放入沙浴中，反應(yīng)180min后取出來(lái)冷卻。然后一邊超聲一邊用丙酮把產(chǎn)物洗出來(lái)，然后稀釋到15ml。反應(yīng)產(chǎn)物分析后轉(zhuǎn)化率為95.94％，c17收率為85.23％，α-烯烴收率為27.25％。

實(shí)施例2

將ni(no3)2·6h2o(0.15g)加入水(3.2ml)溶解后，加入sio2(3g)用超聲儀超聲30min，然后放入烘箱110℃烘干11h，取出后在氮?dú)夥諊?00℃焙燒4h，后在氫氣氛圍下200℃還原2h，得到鎳負(fù)載催化劑。催化劑命名為5％ni/sio2，ni的負(fù)載量為5.5wt％。

在微型間歇式反應(yīng)器(1.67cm³)中加入50mg的硬脂酸和30mg的催化劑5％ni/sio2，等到沙浴加熱到反應(yīng)溫度(350℃)后，將反應(yīng)器兩頭螺帽擰緊后放入沙浴中，反應(yīng)180min后取出來(lái)冷卻。然后一邊超聲一邊用丙酮把產(chǎn)物洗出來(lái)，然后稀釋到15ml。反應(yīng)產(chǎn)物分析后轉(zhuǎn)化率為85.64％，c17收率為70.32％，α-烯烴收率為20.54％。

實(shí)施例3

將ni(no3)2·6h2o(0.15g)加入水(3.2ml)溶解后，加入zro2(3g)用超聲儀超聲30min，然后放入烘箱110℃烘干11h，取出后在氮?dú)夥諊?00℃焙燒4h，后在氫氣氛圍下200℃還原2h，得到鎳負(fù)載催化劑。催化劑命名為5％ni/zro2，ni的負(fù)載量為5.5wt％。

在微型間歇式反應(yīng)器(1.67cm³)中加入50mg的硬脂酸和30mg的催化劑5％ni/zro2，等到沙浴加熱到反應(yīng)溫度(350℃)后，將反應(yīng)器兩頭螺帽擰緊后放入沙浴中，反應(yīng)180min后取出來(lái)冷卻。然后一邊超聲一邊用丙酮把產(chǎn)物洗出來(lái)，然后稀釋到15ml。反應(yīng)產(chǎn)物分析后轉(zhuǎn)化率為88.34％，c17收率為67.42％，α-烯烴收率為17.84％。

實(shí)施例4

將ni(no3)2·6h2o(0.15g)加入水(3.2ml)溶解后，加入tio2(3g)用超聲儀超聲30min，然后放入烘箱110℃烘干11h，取出后在氮?dú)夥諊?00℃焙燒4h，后在氫氣氛圍下200℃還原2h，得到鎳負(fù)載催化劑。催化劑命名為5％ni/tio2，ni的負(fù)載量為5.5wt％。

在微型間歇式反應(yīng)器(1.67cm³)中加入50mg的硬脂酸和30mg的催化劑5％ni/tio2，等到沙浴加熱到反應(yīng)溫度(350℃)后，將反應(yīng)器兩頭螺帽擰緊后放入沙浴中，反應(yīng)180min后取出來(lái)冷卻。然后一邊超聲一邊用丙酮把產(chǎn)物洗出來(lái)，然后稀釋到15ml。反應(yīng)產(chǎn)物分析后轉(zhuǎn)化率為83.34％，c17收率為69.42％，α-烯烴收率為15.24％。

實(shí)施例5

將ni(no3)2·6h2o(0.15g)加入水(3.2ml)溶解后，加入al2o3(3g)用超聲儀超聲30min，然后放入烘箱110℃烘干11h，取出后在氮?dú)夥諊?00℃焙燒4h，后在氫氣氛圍下200℃還原2h，得到鎳負(fù)載催化劑。催化劑命名為5％ni/al2o3，ni的負(fù)載量為5.5wt％。

在微型間歇式反應(yīng)器(1.67cm³)中加入50mg的硬脂酸和30mg的催化劑5％ni/al2o3，等到沙浴加熱到反應(yīng)溫度(350℃)后，將反應(yīng)器兩頭螺帽擰緊后放入沙浴中，反應(yīng)180min后取出來(lái)冷卻。然后一邊超聲一邊用丙酮把產(chǎn)物洗出來(lái)，然后稀釋到15ml。反應(yīng)產(chǎn)物分析后轉(zhuǎn)化率為80.34％，c17收率為68.72％，α-烯烴收率為16.34％。

實(shí)施例6

將ni(no3)2·6h2o(0.15g)加入水(3.2ml)溶解后，加入活性碳(3g)用超聲儀超聲30min，然后放入烘箱110℃烘干11h，取出后在氮?dú)夥諊?00℃焙燒4h，后在氫氣氛圍下200℃還原2h，得到鎳負(fù)載催化劑。催化劑命名為5％ni/ac，ni的負(fù)載量為5.5wt％。

在微型間歇式反應(yīng)器(1.67cm³)中加入50mg的二十碳酸和30mg的催化劑5％ni/ac，等到沙浴加熱到反應(yīng)溫度(350℃)后，將反應(yīng)器兩頭螺帽擰緊后放入沙浴中，反應(yīng)180min后取出來(lái)冷卻。然后一邊超聲一邊用丙酮把產(chǎn)物洗出來(lái)，然后稀釋到15ml。反應(yīng)產(chǎn)物分析后轉(zhuǎn)化率為90.94％，c19收率為86.82％，α-烯烴收率為24.54％。

實(shí)施例7

將ni(no3)2·6h2o(0.15g)加入水(3.2ml)溶解后，加入活性碳(3g)用超聲儀超聲30min，然后放入烘箱110℃烘干11h，取出后在氮?dú)夥諊?00℃焙燒4h，后在氫氣氛圍下200℃還原2h，得到鎳負(fù)載催化劑。催化劑命名為5％ni/ac，ni的負(fù)載量為5.5wt％。

在微型間歇式反應(yīng)器(1.67cm³)中加入50mg的月桂酸和30mg的催化劑5％ni/ac，等到沙浴加熱到反應(yīng)溫度(350℃)后，將反應(yīng)器兩頭螺帽擰緊后放入沙浴中，反應(yīng)180min后取出來(lái)冷卻。然后一邊超聲一邊用丙酮把產(chǎn)物洗出來(lái)，然后稀釋到15ml。反應(yīng)產(chǎn)物分析后轉(zhuǎn)化率為92.94％，c11收率為85.72％，α-烯烴收率為24.94％。

實(shí)施例8

將ni(no3)2·6h2o(0.15g)加入水(3.2ml)溶解后，加入活性碳(3g)用超聲儀超聲30min，然后放入烘箱110℃烘干11h，取出后在氮?dú)夥諊?00℃焙燒4h，后在氫氣氛圍下200℃還原2h，得到鎳負(fù)載催化劑。催化劑命名為5％ni/ac，ni的負(fù)載量為5.5wt％。

在微型間歇式反應(yīng)器(1.67cm³)中加入50mg的十四碳酸和30mg的催化劑5％ni/ac，等到沙浴加熱到反應(yīng)溫度(350℃)后，將反應(yīng)器兩頭螺帽擰緊后放入沙浴中，反應(yīng)180min后取出來(lái)冷卻。然后一邊超聲一邊用丙酮把產(chǎn)物洗出來(lái)，然后稀釋到15ml。反應(yīng)產(chǎn)物分析后轉(zhuǎn)化率為94.74％，c13收率為86.82％，α-烯烴收率為23.51％。

實(shí)施例9

將ni(no3)2·6h2o(0.15g)加入水(3.2ml)溶解后，加入tio2(3g)用超聲儀超聲30min，然后放入烘箱110℃烘干11h，取出后在氮?dú)夥諊?00℃焙燒4h，后在氫氣氛圍下200℃還原2h，得到鎳負(fù)載催化劑。催化劑命名為5％ni/tio2，ni的負(fù)載量為5.5wt％。

在微型間歇式反應(yīng)器(1.67cm³)中加入50mg的月桂酸和30mg的催化劑5％ni/tio2，等到沙浴加熱到反應(yīng)溫度(350℃)后，將反應(yīng)器兩頭螺帽擰緊后放入沙浴中，反應(yīng)180min后取出來(lái)冷卻。然后一邊超聲一邊用丙酮把產(chǎn)物洗出來(lái)，然后稀釋到15ml。反應(yīng)產(chǎn)物分析后轉(zhuǎn)化率為83.34％，c11收率為65.42％，α-烯烴收率為14.24％。

實(shí)施例10

將ni(no3)2·6h2o(0.15g)加入水(3.2ml)溶解后，加入tio2(3g)用超聲儀超聲30min，然后放入烘箱110℃烘干11h，取出后在氮?dú)夥諊?00℃焙燒4h，后在氫氣氛圍下200℃還原2h，得到鎳負(fù)載催化劑。催化劑命名為5％ni/tio2，ni的負(fù)載量為5.5wt％。

在微型間歇式反應(yīng)器(1.67cm³)中加入50mg的十六碳酸和30mg的催化劑5％ni/tio2，等到沙浴加熱到反應(yīng)溫度(350℃)后，將反應(yīng)器兩頭螺帽擰緊后放入沙浴中，反應(yīng)180min后取出來(lái)冷卻。然后一邊超聲一邊用丙酮把產(chǎn)物洗出來(lái)，然后稀釋到15ml。反應(yīng)產(chǎn)物分析后轉(zhuǎn)化率為80.34％，c15收率為63.42％，α-烯烴收率為15.24％。

實(shí)施例11

將ni(no3)2·6h2o(0.15g)加入水(3.2ml)溶解后，加入sio2(3g)用超聲儀超聲30min，然后放入烘箱110℃烘干11h，取出后在氮?dú)夥諊?00℃焙燒4h，后在氫氣氛圍下200℃還原2h，得到鎳負(fù)載催化劑。催化劑命名為5％ni/sio2，ni的負(fù)載量為5.5wt％。

在微型間歇式反應(yīng)器(1.67cm³)中加入50mg的十六碳酸和30mg的催化劑5％ni/sio2，等到沙浴加熱到反應(yīng)溫度(350℃)后，將反應(yīng)器兩頭螺帽擰緊后放入沙浴中，反應(yīng)180min后取出來(lái)冷卻。然后一邊超聲一邊用丙酮把產(chǎn)物洗出來(lái)，然后稀釋到15ml。反應(yīng)產(chǎn)物分析后轉(zhuǎn)化率為79.34％，c15收率為60.42％，α-烯烴收率為12.24％。

實(shí)施例12

將ni(cl)2(0.05g)加入水(3.2ml)溶解后，加入sio2(3g)用超聲儀超聲30min，然后放入烘箱110℃烘干11h，取出后在氮?dú)夥諊?00℃焙燒4h，后在氫氣氛圍下200℃還原2h，得到鎳負(fù)載催化劑。催化劑命名為5％ni/sio2，ni的負(fù)載量為5.5wt％。

在微型間歇式反應(yīng)器(1.67cm³)中加入50mg的十四碳酸和30mg的催化劑5％ni/sio2，等到沙浴加熱到反應(yīng)溫度(350℃)后，將反應(yīng)器兩頭螺帽擰緊后放入沙浴中，反應(yīng)180min后取出來(lái)冷卻。然后一邊超聲一邊用丙酮把產(chǎn)物洗出來(lái)，然后稀釋到15ml。反應(yīng)產(chǎn)物分析后轉(zhuǎn)化率為80.34％，c13收率為63.42％，α-烯烴收率為14.24％。

實(shí)施例13

將ni(so4)2(0.18g)加入水(3.2ml)溶解后，加入sio2(3g)用超聲儀超聲30min，然后放入烘箱110℃烘干11h，取出后在氮?dú)夥諊?00℃焙燒4h，后在氫氣氛圍下200℃還原2h，得到鎳負(fù)載活性碳催化劑。催化劑命名為5％ni/sio2，ni的負(fù)載量為5.5wt％。

在微型間歇式反應(yīng)器(1.67cm³)中加入50mg的二十碳酸和30mg的催化劑5％ni/sio2，等到沙浴加熱到反應(yīng)溫度(350℃)后，將反應(yīng)器兩頭螺帽擰緊后放入沙浴中，反應(yīng)180min后取出來(lái)冷卻。然后一邊超聲一邊用丙酮把產(chǎn)物洗出來(lái)，然后稀釋到15ml。反應(yīng)產(chǎn)物分析后轉(zhuǎn)化率為80.34％，c19收率為64.42％，α-烯烴收率為13.24％。

實(shí)施例14

將ni(so4)2(0.18g)加入水(3.2ml)溶解后，加入活性碳(3g)用超聲儀超聲30min，然后放入烘箱110℃烘干11h，取出后在氮?dú)夥諊?00℃焙燒4h，后在氫氣氛圍下200℃還原2h，得到鎳負(fù)載催化劑。催化劑命名為5％ni/ac，ni的負(fù)載量為5.5wt％。

在微型間歇式反應(yīng)器(1.67cm³)中加入50mg的硬脂酸和30mg的催化劑5％ni/ac，等到沙浴加熱到反應(yīng)溫度(350℃)后，將反應(yīng)器兩頭螺帽擰緊后放入沙浴中，反應(yīng)60min后取出來(lái)冷卻。然后一邊超聲一邊用丙酮把產(chǎn)物洗出來(lái)，然后稀釋到15ml。反應(yīng)產(chǎn)物分析后轉(zhuǎn)化率為90.74％，c17收率為83.82％，α-烯烴收率為21.51％。

實(shí)施例15

將ni(so4)2(0.18g)加入水(3.2ml)溶解后，加入活性碳(3g)用超聲儀超聲30min，然后放入烘箱110℃烘干11h，取出后在氮?dú)夥諊?00℃焙燒4h，后在氫氣氛圍下200℃還原2h，得到鎳負(fù)載催化劑。催化劑命名為5％ni/ac，ni的負(fù)載量為5.5wt％。

在微型間歇式反應(yīng)器(1.67cm³)中加入50mg的硬脂酸和30mg的催化劑5％ni/ac，等到沙浴加熱到反應(yīng)溫度(350℃)后，將反應(yīng)器兩頭螺帽擰緊后放入沙浴中，反應(yīng)120min后取出來(lái)冷卻。然后一邊超聲一邊用丙酮把產(chǎn)物洗出來(lái)，然后稀釋到15ml。反應(yīng)產(chǎn)物分析后轉(zhuǎn)化率為91.24％，c17收率為86.02％，α-烯烴收率為24.21％。

實(shí)施例16

將ni(ch3coo)2(0.09g)加入水(3.2ml)溶解后，加入活性碳(3g)用超聲儀超聲30min，然后放入烘箱110℃烘干11h，取出后在氮?dú)夥諊?00℃焙燒4h，后在氫氣氛圍下200℃還原2h，得到鎳負(fù)載催化劑。催化劑命名為5％ni/ac，ni的負(fù)載量為5.5wt％。

在微型間歇式反應(yīng)器(1.67cm³)中加入50mg的硬脂酸和30mg的催化劑5％ni/ac，等到沙浴加熱到反應(yīng)溫度(350℃)后，將反應(yīng)器兩頭螺帽擰緊后放入沙浴中，反應(yīng)240min后取出來(lái)冷卻。然后一邊超聲一邊用丙酮把產(chǎn)物洗出來(lái)，然后稀釋到15ml。反應(yīng)產(chǎn)物分析后轉(zhuǎn)化率為94.57％，c17收率為87.22％，α-烯烴收率為20.81％。

實(shí)施例17

將ni(ch3coo)2(0.09g)加入水(3.2ml)溶解后，加入活性碳(3g)用超聲儀超聲30min，然后放入烘箱110℃烘干11h，取出后在氮?dú)夥諊?00℃焙燒4h，后在氫氣氛圍下200℃還原2h，得到鎳負(fù)載催化劑。催化劑命名為5％ni/ac，ni的負(fù)載量為5.5wt％。

在微型間歇式反應(yīng)器(1.67cm³)中加入50mg的硬脂酸和30mg的催化劑5％ni/ac，等到沙浴加熱到反應(yīng)溫度(330℃)后，將反應(yīng)器兩頭螺帽擰緊后放入沙浴中，反應(yīng)180min后取出來(lái)冷卻。然后一邊超聲一邊用丙酮把產(chǎn)物洗出來(lái)，然后稀釋到15ml。反應(yīng)產(chǎn)物分析后轉(zhuǎn)化率為93.24％，c17收率為86.22％，α-烯烴收率為24.81％。

實(shí)施例18

將ni(ch3coo)2(0.09g)加入水(3.2ml)溶解后，加入活性碳(3g)用超聲儀超聲30min，然后放入烘箱110℃烘干11h，取出后在氮?dú)夥諊?00℃焙燒4h，后在氫氣氛圍下200℃還原2h，得到鎳負(fù)載催化劑。催化劑命名為5％ni/ac，ni的負(fù)載量為5.5wt％。

在微型間歇式反應(yīng)器(1.67cm³)中加入50mg的硬脂酸和30mg的催化劑5％ni/ac，等到沙浴加熱到反應(yīng)溫度(370℃)后，將反應(yīng)器兩頭螺帽擰緊后放入沙浴中，反應(yīng)180min后取出來(lái)冷卻。然后一邊超聲一邊用丙酮把產(chǎn)物洗出來(lái)，然后稀釋到15ml。反應(yīng)產(chǎn)物分析后轉(zhuǎn)化率為93.54％，c17收率為84.22％，α-烯烴收率為21.22％。

對(duì)比例1

將ni(ch3coo)2(0.02g)加入水(3.2ml)溶解后，加入活性碳(3g)用超聲儀超聲30min，然后放入烘箱110℃烘干11h，取出后在氮?dú)夥諊?00℃焙燒4h，后在氫氣氛圍下200℃還原2h，得到鎳負(fù)載催化劑。催化劑命名為2％ni/ac，ni的負(fù)載量為1.9wt％。

在微型間歇式反應(yīng)器(1.67cm³)中加入50mg的硬脂酸和30mg的催化劑2％ni/ac，等到沙浴加熱到反應(yīng)溫度(370℃)后，將反應(yīng)器兩頭螺帽擰緊后放入沙浴中，反應(yīng)180min后取出來(lái)冷卻。然后一邊超聲一邊用丙酮把產(chǎn)物洗出來(lái)，然后稀釋到15ml。反應(yīng)產(chǎn)物分析后轉(zhuǎn)化率為59.54％，c17收率為30.22％，α-烯烴收率為3.22％。

對(duì)比例2

將ni(ch3coo)2(0.26g)加入水(3.2ml)溶解后，加入活性碳(3g)用超聲儀超聲30min，然后放入烘箱110℃烘干11h，取出后在氮?dú)夥諊?00℃焙燒4h，后在氫氣氛圍下200℃還原2h，得到鎳負(fù)載催化劑。催化劑命名為15％ni/ac，ni的負(fù)載量為10.3wt％。

在微型間歇式反應(yīng)器(1.67cm³)中加入50mg的硬脂酸和30mg的催化劑5％ni/ac，等到沙浴加熱到反應(yīng)溫度(370℃)后，將反應(yīng)器兩頭螺帽擰緊后放入沙浴中，反應(yīng)180min后取出來(lái)冷卻。然后一邊超聲一邊用丙酮把產(chǎn)物洗出來(lái)，然后稀釋到15ml。反應(yīng)產(chǎn)物分析后轉(zhuǎn)化率為92.54％，c17收率為90.22％，α-烯烴收率為6.22％。

對(duì)比例3

將ni(ch3coo)2(0.53g)加入水(3.2ml)溶解后，加入活性碳(3g)用超聲儀超聲30min，然后放入烘箱110℃烘干11h，取出后在氮?dú)夥諊?00℃焙燒4h，后在氫氣氛圍下200℃還原2h，得到鎳負(fù)載催化劑。催化劑命名為30％ni/ac，ni的負(fù)載量為29.4wt％。

在微型間歇式反應(yīng)器(1.67cm³)中加入50mg的硬脂酸和30mg的催化劑5％ni/ac，等到沙浴加熱到反應(yīng)溫度(370℃)后，將反應(yīng)器兩頭螺帽擰緊后放入沙浴中，反應(yīng)180min后取出來(lái)冷卻。然后一邊超聲一邊用丙酮把產(chǎn)物洗出來(lái)，然后稀釋到15ml。反應(yīng)產(chǎn)物分析后轉(zhuǎn)化率為94.54％，c17收率為91.22％，α-烯烴收率為2.22％。