本發(fā)明屬于導(dǎo)熱材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種石墨烯導(dǎo)熱硅膠墊的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著電子設(shè)備不斷集成化，更多更強大的功能被集成到更小的組件中，實現(xiàn)組件的多功能化。但是，高集成化設(shè)備運行中，由于溫度的快速升高容易導(dǎo)致設(shè)備運行速度減慢、器件工作中途出故障、尺寸空間限制以及其它很多性能方面的問題。因此溫度控制已經(jīng)成為設(shè)計中至關(guān)重要的挑戰(zhàn)之一，即在架構(gòu)緊縮，操作空間越來越小的情況下，如何有效地帶走更大單位功率所產(chǎn)生的更多熱量，是高集成化設(shè)備的設(shè)計重點之一。導(dǎo)熱硅膠片具有一定的柔韌性、優(yōu)良的絕緣性、壓縮性、表面天然的粘性，專門為利用縫隙傳遞熱量的設(shè)計方案生產(chǎn)，能夠填充縫隙，完成發(fā)熱部位與散熱部位間的熱傳遞，同時還起到絕緣、減震等作用，能夠滿足設(shè)備小型化及超薄化的設(shè)計要求，極具工藝性和使用性，且厚度適用范圍廣，是一種極佳的導(dǎo)熱填充材料而被廣泛應(yīng)用于電子電器產(chǎn)品中。但是目前的導(dǎo)熱硅膠墊導(dǎo)熱系數(shù)較低，一般不超過5W/mK，且橫向傳熱慢，均熱效果較差，無法快速的將局部熱能傳導(dǎo)到其他地方。
石墨烯作為一種新型的二維納米材料，導(dǎo)熱系數(shù)高達(dá)5300W/mK，可以替代目前導(dǎo)熱材料中普遍使用的氧化鋁﹑氮化硼以及銀粉等低導(dǎo)熱填料。但是由于目前石墨烯制備技術(shù)所限，制得的石墨烯粉體片層過厚，片徑太小，導(dǎo)致縱向?qū)嵯禂?shù)太低，搭接熱阻過大，同時由于石墨烯粉體其本身吸油值太高而無法大量填充于高分子基材，使得制備的石墨烯導(dǎo)熱材料遠(yuǎn)遠(yuǎn)達(dá)不到其理論值。因此，如何將石墨烯優(yōu)異的導(dǎo)熱性能合理的應(yīng)用到導(dǎo)熱材料中是目前需要解決的問題。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種石墨烯導(dǎo)熱硅膠墊的制備方法，旨在解決現(xiàn)有技術(shù)導(dǎo)熱硅膠墊橫向?qū)嵯禂?shù)不高、均熱效果不佳的問題。
本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的，一種石墨烯導(dǎo)熱硅膠墊的制備方法，包括以下步驟：
提供金屬箔片，采用化學(xué)氣相沉積法在所述金屬箔片表面生長單層石墨烯薄膜，得到石墨烯薄膜/金屬箔片；
制備偶聯(lián)劑改性的導(dǎo)熱填料，將所述偶聯(lián)劑改性的導(dǎo)熱填料、乙烯基硅油、含氫硅油﹑抑制劑和催化劑混合形成混合物料，過輥處理后，在加熱條件下壓片，制備導(dǎo)熱硅膠墊；
將所述石墨烯薄膜/金屬箔片的石墨烯表面與熱釋放膠帶貼合，將所述石墨烯薄膜/金屬箔片置于刻蝕液中直至所述金屬箔片完全溶解，得到石墨烯薄膜/熱釋放膠帶；將所述石墨烯薄膜/熱釋放膠帶用去離子水進行漂洗、干燥后，將所述石墨烯薄膜/熱釋放膠帶粘有石墨烯薄膜的表面與所述導(dǎo)熱硅膠墊貼合，并移除所述熱釋放膠帶，得到石墨烯導(dǎo)熱硅膠墊。
本發(fā)明提供的石墨烯導(dǎo)熱硅膠墊的制備方法，首先通過化學(xué)氣相沉積法制備單層石墨烯薄膜，然后采用改性導(dǎo)電填料作為原料制備導(dǎo)熱硅膠墊，得到導(dǎo)熱系數(shù)大于6.5W/mK的導(dǎo)熱硅膠底，最后將單層的石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移到所述導(dǎo)熱硅膠墊上，得到石墨烯導(dǎo)熱硅膠墊。通過將石墨烯導(dǎo)熱硅膠含有石墨烯薄膜的一面與發(fā)熱源接觸，能將分布不均勻的點熱源傳遞的熱量迅速擴散至所述導(dǎo)熱硅膠墊的整個面。同時，由于所述石墨烯薄膜為單層石墨烯，不受多層石墨烯縱向傳熱的能力差的影響，能將熱量直接傳導(dǎo)到所述導(dǎo)熱硅膠墊，再由所述導(dǎo)熱硅膠墊傳導(dǎo)至散熱器。由此，一方面可以增強導(dǎo)熱硅膠墊的均熱效果，有效減緩過熱對設(shè)備或器件帶來的影響；另一方面提高所述導(dǎo)熱硅膠墊的傳熱效率，從而降低電子器件的整體溫度。
本發(fā)明制備得到的石墨烯導(dǎo)熱硅膠墊均熱效果好，傳熱效率高，能迅速降低電子器件的整體溫度，同時使不同電子元器件的溫度保持一致，可以廣泛應(yīng)用于家電﹑電源﹑計算機以及LED領(lǐng)域，特別是大功率的LED照明領(lǐng)域。
具體實施方式
為了使本發(fā)明要解決的技術(shù)問題、技術(shù)方案及有益效果更加清楚明白，以下結(jié)合實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
本發(fā)明實施例提供了一種石墨烯導(dǎo)熱硅膠墊的制備方法，旨在解決現(xiàn)有技術(shù)導(dǎo)熱硅膠墊橫向?qū)嵯禂?shù)不高、均熱效果不佳的問題。
本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的，一種石墨烯導(dǎo)熱硅膠墊的制備方法，包括以下步驟：
S01.提供金屬箔片，采用化學(xué)氣相沉積法在所述金屬箔片表面生長單層石墨烯薄膜，得到石墨烯薄膜/金屬箔片；
S02.制備偶聯(lián)劑改性的導(dǎo)熱填料，將所述偶聯(lián)劑改性的導(dǎo)熱填料、乙烯基硅油、含氫硅油﹑抑制劑和催化劑混合形成混合物料，過輥處理后，在加熱條件下壓片，制備導(dǎo)熱硅膠墊；
S03.將所述石墨烯薄膜/金屬箔片的石墨烯表面與熱釋放膠帶貼合，將所述石墨烯薄膜/金屬箔片置于刻蝕液中直至所述金屬箔片完全溶解，得到石墨烯薄膜/熱釋放膠帶；將所述石墨烯薄膜/熱釋放膠帶用去離子水進行漂洗、干燥后，將所述石墨烯薄膜/熱釋放膠帶粘有石墨烯薄膜的表面與所述導(dǎo)熱硅膠墊貼合，并移除所述熱釋放膠帶，得到石墨烯導(dǎo)熱硅膠墊。
具體的，上述步驟S01中，本發(fā)明實施例采用化學(xué)氣相沉積法在所述金屬箔片表面生長單層石墨烯薄膜，得到的石墨烯薄膜/金屬箔片中，石墨烯薄膜單層率為95％以上。由于石墨烯薄膜在縱向?qū)嵯禂?shù)不高，而在橫向?qū)嵯禂?shù)非常高，可以迅速將熱量均勻到整個平面，因此，使用單層的石墨烯薄膜可以有效降低石墨烯與硅膠墊之間的熱阻，提高縱向?qū)崮芰Α?/p>
優(yōu)選的，采用化學(xué)氣相沉積法在所述金屬箔片表面生長單層石墨烯薄膜的方法為：將所述金屬箔片置于化學(xué)氣相沉積爐中，在1000-1050℃、0.1-5Pa下通入甲烷與氫氣，生長5-20min，得到石墨烯薄膜/金屬箔片。在1000-1050℃、0.1-5Pa條件下，甲烷分解成碳原子在所述金屬箔片表面沉積，形成二維結(jié)構(gòu)的石墨烯。若溫度太低，甲烷無法分解；若溫度太高，則氣相沉積爐管腔(如石英管)容易受到破壞，影響石墨烯薄膜的生長。若壓強太高，腔體內(nèi)雜質(zhì)會影響石墨烯生長，原則上壓強越低越好。本發(fā)明實施例生長時間對單層石墨烯的形成也有影響，具體的，若時間太短，石墨烯無法在所述金屬箔片表面形成完成的薄膜；若時間過長，在缺陷位置形成雙層結(jié)構(gòu)，影響石墨烯薄膜的質(zhì)量。
甲烷作為石墨烯薄膜的碳源，濃度高低直接影響石墨烯薄膜的生長質(zhì)量。進一步優(yōu)選的，化學(xué)氣相沉積過程中，所述甲烷的流量為5-30sccm，所述氫氣的流量為10-50sccm。若所述甲烷含量過低，會延長生長時間，增加能耗；若所述甲烷含量過高，生長過程中會產(chǎn)生無定形碳。而合適的所述氫氣的流量，則在氣相沉積生長過程中，作為還原性保護氣體，在即便有外部氣體進入的情況下，仍然能夠保證碳源能夠在純金屬表面進行沉積；同時，所述氫氣還會與石墨烯薄膜發(fā)生反應(yīng)，促進石墨烯薄膜的形成。若所述氫氣含量過低，則上述功能無法實現(xiàn)，若所述氫氣含量過高，則會限制石墨烯薄膜的生長。
本發(fā)明實施例中，優(yōu)選的，所述金屬箔片為金屬銅或金屬鎳，當(dāng)然，不限于此。
上述步驟S02中，先將導(dǎo)熱填料進行偶聯(lián)改性處理，經(jīng)過偶聯(lián)改性處理之后的導(dǎo)熱填料，與乙烯基硅油的相容性更好，導(dǎo)熱填料能夠更好的分散到硅膠中，不易團聚，從而有效提高硅膠墊的導(dǎo)熱系數(shù)。具體的，所述偶聯(lián)劑改性的導(dǎo)熱填料的制備原料包括如下重量份數(shù)的下列組分：
具體的，所述導(dǎo)熱填料作為基體組分，為制備的導(dǎo)熱硅膠墊提供導(dǎo)熱性。優(yōu)選的，所述導(dǎo)熱填料為三氧化二鋁﹑二氧化鋅﹑六方氮化硼﹑金屬銅粉﹑金屬鋁粉或石墨烯粉體中的至少一種，更優(yōu)選石墨烯與其他粉體進行復(fù)配。采用選石墨烯與其他粉體進行復(fù)配作為導(dǎo)熱填料，制備導(dǎo)熱硅膠墊，可以避免因石墨烯粉體自身填充量過小導(dǎo)致導(dǎo)熱材料導(dǎo)熱系數(shù)不高的缺點，同時，還可以以石墨烯粉體作為其他導(dǎo)熱填料的搭接橋梁，改善導(dǎo)熱硅膠墊的導(dǎo)熱系數(shù)，使得制備的導(dǎo)熱硅膠墊本身導(dǎo)熱系數(shù)大于6.5W/mK，遠(yuǎn)高于目前世面商品所售硅膠墊。
優(yōu)選的，所述偶聯(lián)劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷﹑γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷﹑γ-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷或異丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)鈦酸酯中的至少一種，優(yōu)選的偶聯(lián)劑對本發(fā)明實施例優(yōu)選的導(dǎo)熱填料如三氧化二鋁﹑二氧化鋅﹑六方氮化硼﹑金屬銅粉﹑金屬鋁粉或石墨烯粉體具有較好的包覆性能。進一步的，所述偶聯(lián)劑優(yōu)選為γ-氨丙基三乙氧基硅烷。所述γ-氨丙基三乙氧基硅烷對導(dǎo)熱填料如三氧化二鋁﹑二氧化鋅﹑六方氮化硼﹑金屬銅粉﹑金屬鋁粉或石墨烯粉體的包覆性更好，能有效改善所述導(dǎo)熱填料在硅膠中的分散性。
本發(fā)明實施例中，所述有機溶劑用于溶解稀釋所述偶聯(lián)劑，使得所述偶聯(lián)劑能夠有效分散、并充分包覆所述導(dǎo)熱填料。優(yōu)選的，所述有機溶劑為乙醇、丙醇﹑四氫呋喃﹑N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜中的至少一種，進一步優(yōu)選為乙醇。
所述鹽酸作為催化劑，促使偶聯(lián)劑分解。具體的，所述偶聯(lián)劑在所述有機溶劑中被溶解稀釋，加入所述第一去離子水，可以使偶聯(lián)劑發(fā)生水解，加入所述鹽酸可以進一步促進水解速度，從而促使所述偶聯(lián)劑水解之后包覆在所述導(dǎo)熱填料表面。
所述第二去離子水作為改性后的導(dǎo)電填料的分散溶劑，用于制備能夠用于噴霧干燥的分散劑，最終得到粒徑均勻的偶聯(lián)劑改性的導(dǎo)熱填料。
進一步優(yōu)選的，所述偶聯(lián)劑改性的導(dǎo)熱填料的制備方法為：將所述導(dǎo)熱填料與所述有機溶劑混合后，加入所述第一去離子水和所述偶聯(lián)劑，然后在攪拌條件下加入所述鹽酸，持續(xù)攪拌4-24h，抽濾水洗，加入所述第二去離子水進行分散處理后，進行噴霧干燥，其中，攪拌轉(zhuǎn)速為300-800rpm/min。上述方法制備的偶聯(lián)劑改性的導(dǎo)熱填料，與所述乙烯基硅油相容性好，易于分散。通過噴霧干燥制備得到的偶聯(lián)劑改性的導(dǎo)熱填料，不需要經(jīng)過繁瑣的抽濾研磨，且可以保證干燥效果；同時，通過噴霧干燥，使得經(jīng)過偶聯(lián)改性的導(dǎo)熱填料不產(chǎn)生結(jié)塊，填料粒徑配比不會產(chǎn)生變化，從而獲得粒度均勻的改性導(dǎo)熱填料。
進一步的，本發(fā)明實施例中，將所述偶聯(lián)劑改性的導(dǎo)熱填料、乙烯基硅油、含氫硅油﹑抑制劑和催化劑混合形成混合物料，其中，所述混合物料中各組分的重量份數(shù)如下：
形成所述混合物料的方法為，將上述各組分通過行星式攪拌機在轉(zhuǎn)速1500-2000r/min下混合1-5min。
優(yōu)選的，所述抑制劑為1-乙炔基-1-環(huán)己醇、3-甲基-1-戊炔-3-醇、3-苯基-1-丁炔-3-醇以及甲基乙烯基環(huán)四硅氧烷中的至少一種。優(yōu)選的所述抑制劑與基礎(chǔ)聚合物如乙烯基硅油相容性好，容易分散。
優(yōu)選的，所述催化劑為鉑-乙烯基硅氧烷配合物、炔基-環(huán)二烯炔基-鉑配合物以及炔基-三苯基膦-鉑配合物中的至少一種。優(yōu)選的所述催化劑反應(yīng)活性高，受熱時硫化速度快，特別適合制備導(dǎo)熱硅膠墊。
本發(fā)明實施例將所述混合物料進行過輥處理，所述過輥處理可采用開煉機過輥3-6遍。制備所述導(dǎo)熱硅膠墊的步驟中，所述加熱條件優(yōu)選為100-150℃。若加熱溫度太低，固化硅膠墊所需時間過長；若加熱溫度太高，附于硅膠墊表面的離型膜會與硅膠墊結(jié)合太緊密，使硅膠墊無法與離型膜分離。所述壓片可采用平板壓片機實現(xiàn)。
上述步驟S03中，將所述石墨烯薄膜/金屬箔片的石墨烯表面與熱釋放膠帶貼合。所述熱釋放膠帶在常溫具有粘性，因此，可以在常溫條件下實現(xiàn)與將所述石墨烯薄膜/金屬箔片中石墨烯薄膜的粘合，從而在刻蝕階段作為石墨烯薄膜的支撐層，避免石墨烯薄膜破碎；同時，由于所述熱釋放膠帶經(jīng)加熱處理能失去粘性，因此，可以通過加熱處理將所述石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移至所述導(dǎo)熱硅膠墊上。
本發(fā)明實施例將所述石墨烯薄膜/金屬箔片置于刻蝕液中前，優(yōu)選將所述金屬箔片進行表面打磨，去除表面一層金屬，有利于刻蝕。經(jīng)表面打磨處理后，將所述石墨烯薄膜/金屬箔片置于刻蝕液中直至所述金屬箔片完全溶解，得到石墨烯薄膜/熱釋放膠帶。優(yōu)選的，所述刻蝕液為過硫酸銨水溶液或硝酸溶液中的至少一種，且所述過硫酸銨水溶液或硝酸溶液的濃度為0.5-2mol/mL。優(yōu)選的刻蝕液，其中，所述過硫酸銨作為刻蝕銅基底使用的，與氯化鐵相比，不會產(chǎn)生浮絮；所述硝酸水溶液作為刻蝕鎳基底使用，同時能對石墨烯薄膜進行摻雜，提高石墨烯薄膜表面電子數(shù)(石墨烯導(dǎo)熱機理包括聲子導(dǎo)熱與電子導(dǎo)熱)，提高其導(dǎo)熱性能。合適的刻蝕液濃度，有利于在保證石墨烯薄膜質(zhì)量的前提下，有效刻蝕金屬箔片。若所述刻蝕液濃度過低，刻蝕時間過長，同時在刻蝕過程中石墨烯薄膜會吸附很多雜質(zhì)，影響其質(zhì)量；若所述刻蝕液濃度過高，石墨烯薄膜表面反應(yīng)速度過快，會使石墨烯薄膜局部產(chǎn)生空洞，破壞石墨烯薄膜。
將經(jīng)過刻蝕后得到的石墨烯薄膜/熱釋放膠帶采用去離子水進行漂洗，優(yōu)選漂洗5-60min。然后進行干燥處理，優(yōu)選使用氮氣吹干。進一步的，將所述石墨烯薄膜/熱釋放膠帶粘有石墨烯薄膜的表面與所述導(dǎo)熱硅膠墊貼合，并移除所述熱釋放膠帶。優(yōu)選的，將所述石墨烯薄膜/熱釋放膠帶粘有石墨烯薄膜的表面與所述導(dǎo)熱硅膠墊經(jīng)覆膜機在90-150℃進行貼合。若溫度太低，所述熱釋放膠帶沒有徹底失去粘性，所述石墨烯薄膜無法完整轉(zhuǎn)移至所述導(dǎo)熱硅膠墊；若溫度過高，所述熱釋放膠帶容易產(chǎn)生變形，轉(zhuǎn)移的所述石墨烯薄膜也會有破損。
本發(fā)明實施例提供的石墨烯導(dǎo)熱硅膠墊的制備方法，首先通過化學(xué)氣相沉積法制備單層石墨烯薄膜，然后采用改性導(dǎo)電填料作為原料制備導(dǎo)熱硅膠墊，得到導(dǎo)熱系數(shù)大于6.5W/mK的導(dǎo)熱硅膠底，最后將單層的石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移到所述導(dǎo)熱硅膠墊上，得到石墨烯導(dǎo)熱硅膠墊。通過將石墨烯導(dǎo)熱硅膠含有石墨烯薄膜的一面與發(fā)熱源接觸，能將分布不均勻的點熱源傳遞的熱量迅速擴散至所述導(dǎo)熱硅膠墊的整個面。同時，由于所述石墨烯薄膜為單層石墨烯，不受多層石墨烯縱向傳熱的能力差的影響，能將熱量直接傳導(dǎo)到所述導(dǎo)熱硅膠墊，再由所述導(dǎo)熱硅膠墊傳導(dǎo)至散熱器。由此，一方面可以增強導(dǎo)熱硅膠墊的均熱效果，有效減緩過熱對設(shè)備或器件帶來的影響；另一方面提高所述導(dǎo)熱硅膠墊的傳熱效率，從而降低了電子器件的整體溫度。
本發(fā)明實施例制備得到的石墨烯導(dǎo)熱硅膠墊均熱效果好，傳熱效率高，能迅速降低電子器件的整體溫度，同時使不同電子元器件的溫度保持一致，可以廣泛應(yīng)用于家電﹑電源﹑計算機以及LED領(lǐng)域，特別是大功率的LED照明領(lǐng)域。
下面，結(jié)合具體實施例進行說明。
實施例1
一種石墨烯導(dǎo)熱硅膠墊的制備方法，包括以下步驟：
S11.石墨烯薄膜的生長
將銅箔置于化學(xué)氣相沉積爐中，在1000℃、0.1Pa下通入甲烷與氫氣，甲烷流量為5sccm，氫氣流量為10sccm，生長5min，得到生長有石墨烯薄膜的銅箔。
S12.導(dǎo)熱硅膠墊的制備
將100g的三氧化二鋁與石墨烯粉體1：1的混合物與300g的乙醇混合在一起，加入1g的去離子水，1g的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，在攪拌的情況下加入0.1g鹽酸，持續(xù)攪拌4h，轉(zhuǎn)速300rpm，抽濾水洗，再加入200g的去離子水，進行噴霧干燥，得到經(jīng)過偶聯(lián)劑改性的導(dǎo)熱填料；將100g的乙烯基硅油﹑1g的含氫硅油﹑300g的經(jīng)過偶聯(lián)劑改性的導(dǎo)熱填料﹑0.1g的1-乙炔基-1-環(huán)己醇以及0.1g的鉑-乙烯基硅氧烷配合物通過行星式攪拌機在轉(zhuǎn)速1500r/min下混合1min，然后將攪拌好的混合物經(jīng)過開煉機過輥3遍，然后在100℃下，用平板壓片機壓片，得到導(dǎo)熱硅膠墊。
S13.石墨烯導(dǎo)熱硅膠墊的制備方法
將生長有石墨烯薄膜的銅箔與熱釋放膠帶經(jīng)過覆膜機在常溫下進行貼合，將未與熱釋放膠帶貼合的一面打磨去除表面一層金屬，然后將其置于0.5mol/mL的過硫酸銨水溶液中直至金屬箔片完全溶解，將剩下的熱釋放膠帶使用去離子水進行漂洗5min后，使用氮氣吹干，再將熱釋放膠帶粘有石墨烯薄膜的一側(cè)與導(dǎo)熱硅膠墊經(jīng)過覆膜機在90℃進行貼合，輕輕移走熱釋放膠帶，即得到轉(zhuǎn)移有石墨烯薄膜的導(dǎo)熱硅膠墊。
實施例2
一種石墨烯導(dǎo)熱硅膠墊的制備方法，包括以下步驟：
S21.石墨烯薄膜的生長
將銅箔置于化學(xué)氣相沉積爐中，在1000℃，0.1Pa下通入甲烷與氫氣，甲烷流量為5sccm，氫氣流量為10sccm，生長5min，得到生長有石墨烯薄膜的銅箔。
S22.導(dǎo)熱硅膠墊的制備
將100g的三氧化二鋁與石墨烯粉體1：1的混合物與300g的乙醇混合在一起，加入1g的去離子水，1g的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，在攪拌的情況下加入0.1g鹽酸，持續(xù)攪拌4h，轉(zhuǎn)速300rpm，抽濾水洗，再加入200g的去離子水，進行噴霧干燥，得到經(jīng)過偶聯(lián)劑改性的導(dǎo)熱填料；將100g的乙烯基硅油﹑1g的含氫硅油﹑300g的經(jīng)過偶聯(lián)劑改性的導(dǎo)熱填料﹑0.1g的1-乙炔基-1-環(huán)己醇以及0.1g的鉑-乙烯基硅氧烷配合物通過行星式攪拌機在轉(zhuǎn)速1500r/min下混合1min，然后將攪拌好的混合物經(jīng)過開煉機過輥3遍，然后在100℃下，用平板壓片機壓片，得到導(dǎo)熱硅膠墊。
S23.石墨烯導(dǎo)熱硅膠墊的制備方法
將生長有石墨烯薄膜的銅箔與熱釋放膠帶經(jīng)過覆膜機在常溫下進行貼合，將未與熱釋放膠帶貼合的一面打磨去除表面一層金屬，然后將其置于0.5mol/mL的過硫酸銨水溶液中直至金屬箔片完全溶解，將剩下的熱釋放膠帶使用去離子水進行漂洗5min，然后使用氮氣吹干，再將熱釋放膠帶粘有石墨烯薄膜的一側(cè)與導(dǎo)熱硅膠墊經(jīng)過覆膜機在90℃進行貼合，輕輕移走熱釋放膠帶，即得到轉(zhuǎn)移有石墨烯薄膜的導(dǎo)熱硅膠墊。
實施例3
一種石墨烯導(dǎo)熱硅膠墊的制備方法，包括以下步驟：
S31.石墨烯薄膜的生長
將銅箔置于化學(xué)氣相沉積爐中，在1000℃，0.1Pa下通入甲烷與氫氣，甲烷流量為5sccm，氫氣流量為10sccm，生長5min，得到生長有石墨烯薄膜的銅箔。
S32.導(dǎo)熱硅膠墊的制備
將100g的二氧化鋅與石墨烯粉體1：1的混合物與300g的乙醇混合在一起，加入1g的去離子水，1g的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，在攪拌的情況下加入0.1g鹽酸，持續(xù)攪拌4h，轉(zhuǎn)速300rpm，抽濾水洗，再加入200g的去離子水，進行噴霧干燥，得到經(jīng)過偶聯(lián)劑改性的導(dǎo)熱填料；將100g的乙烯基硅油﹑1g的含氫硅油﹑300g的經(jīng)過偶聯(lián)劑改性的導(dǎo)熱填料﹑0.1g的1-乙炔基-1-環(huán)己醇以及0.1g的鉑-乙烯基硅氧烷配合物通過行星式攪拌機在轉(zhuǎn)速1500r/min下混合1min，然后將攪拌好的混合物經(jīng)過開煉機過輥3遍，然后在100℃下，用平板壓片機壓片，得到導(dǎo)熱硅膠墊。
S33.石墨烯導(dǎo)熱硅膠墊的制備方法
將生長有石墨烯薄膜的銅箔與熱釋放膠帶經(jīng)過覆膜機在常溫下進行貼合后，將未與熱釋放膠帶貼合的一面打磨去除表面一層金屬，然后將其置于0.5mol/mL的過硫酸銨水溶液中直至金屬箔片完全溶解，將剩下的熱釋放膠帶使用去離子水進行漂洗5min，然后使用氮氣吹干，再將熱釋放膠帶粘有石墨烯薄膜的一側(cè)與導(dǎo)熱硅膠墊經(jīng)過覆膜機在90℃進行貼合，輕輕移走熱釋放膠帶，即得到轉(zhuǎn)移有石墨烯薄膜的導(dǎo)熱硅膠墊。
實施例4
一種石墨烯導(dǎo)熱硅膠墊的制備方法，包括以下步驟：
S41.石墨烯薄膜的生長
將銅箔置于化學(xué)氣相沉積爐中，在1000℃，0.1Pa下通入甲烷與氫氣，甲烷流量為5sccm，氫氣流量為10sccm，生長5min，得到生長有石墨烯薄膜的銅箔。
S42.導(dǎo)熱硅膠墊的制備
將100g的二氧化鋅與石墨烯粉體1：1的混合物與300g的乙醇混合在一起，加入1g的去離子水，1g的γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，在攪拌的情況下加入0.1g鹽酸，持續(xù)攪拌4h，轉(zhuǎn)速300rpm，抽濾水洗，再加入200g的去離子水，進行噴霧干燥，得到經(jīng)過偶聯(lián)劑改性的導(dǎo)熱填料；將100g的乙烯基硅油﹑1g的含氫硅油﹑300g的經(jīng)過偶聯(lián)劑改性的導(dǎo)熱填料﹑0.1g的3-甲基-1-戊炔-3-醇以及0.1g的鉑-乙烯基硅氧烷配合物通過行星式攪拌機在轉(zhuǎn)速1500r/min下混合1min，然后將攪拌好的混合物經(jīng)過開煉機過輥3遍，然后在100℃下，用平板壓片機壓片，得到導(dǎo)熱硅膠墊。
S43.石墨烯導(dǎo)熱硅膠墊的制備方法
將生長有石墨烯薄膜的銅箔與熱釋放膠帶經(jīng)過覆膜機在常溫下進行貼合后，將未與熱釋放膠帶貼合的一面打磨去除表面一層金屬，然后將其置于2mol/mL的過硫酸銨水溶液中直至金屬箔片完全溶解，將剩下的熱釋放膠帶使用去離子水進行漂洗60min，然后使用氮氣吹干，再將熱釋放膠帶粘有石墨烯薄膜的一側(cè)與導(dǎo)熱硅膠墊經(jīng)過覆膜機在150℃進行貼合，輕輕移走熱釋放膠帶，即得到轉(zhuǎn)移有石墨烯薄膜的導(dǎo)熱硅膠墊。
實施例5
一種石墨烯導(dǎo)熱硅膠墊的制備方法，包括以下步驟：
S51.石墨烯薄膜的生長
將銅箔置于化學(xué)氣相沉積爐中，在1025℃，2.5Pa下通入甲烷與氫氣，甲烷流量為15sccm，氫氣流量為25sccm，生長10min，得到生長有石墨烯薄膜的銅箔。
S52.導(dǎo)熱硅膠墊的制備
將100g的六方氮化硼與石墨烯粉體1：1的混合物與300g的乙醇混合在一起，加入5g的去離子水，1g的γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，在攪拌的情況下加入1g鹽酸，持續(xù)攪拌12h，轉(zhuǎn)速500rpm，抽濾水洗，再加入300g的去離子水，進行噴霧干燥，得到經(jīng)過偶聯(lián)劑改性的導(dǎo)熱填料；將100g的乙烯基硅油﹑1g的含氫硅油﹑300g的經(jīng)過偶聯(lián)劑改性的導(dǎo)熱填料﹑0.1g的3-甲基-1-戊炔-3-醇以及0.15g的炔基-環(huán)二烯炔基-鉑配合物通過行星式攪拌機在轉(zhuǎn)速1800r/min下混合3min，然后將攪拌好的混合物經(jīng)過開煉機過輥5遍，然后在120℃下，用平板壓片機壓片，得到導(dǎo)熱硅膠墊。
S53.石墨烯導(dǎo)熱硅膠墊的制備方法
將生長有石墨烯薄膜的銅箔與熱釋放膠帶經(jīng)過覆膜機在常溫下進行貼合后，將未與熱釋放膠帶貼合的一面打磨去除表面一層金屬，然后將其置于2mol/mL的過硫酸銨水溶液中直至金屬箔片完全溶解，將剩下的熱釋放膠帶使用去離子水進行漂洗60min，然后使用氮氣吹干，再將熱釋放膠帶粘有石墨烯薄膜的一側(cè)與導(dǎo)熱硅膠墊經(jīng)過覆膜機在150℃進行貼合，輕輕移走熱釋放膠帶，即得到轉(zhuǎn)移有石墨烯薄膜的導(dǎo)熱硅膠墊。
實施例6
一種石墨烯導(dǎo)熱硅膠墊的制備方法，包括以下步驟：
S61.石墨烯薄膜的生長
將銅箔置于化學(xué)氣相沉積爐中，在1025℃，2.5Pa下通入甲烷與氫氣，甲烷流量為15sccm，氫氣流量為25sccm，生長10min，得到生長有石墨烯薄膜的銅箔。
S62.導(dǎo)熱硅膠墊的制備
將100g的六方氮化硼與石墨烯粉體1：1的混合物與300g的乙醇混合在一起，加入5g的去離子水，1g的γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，在攪拌的情況下加入1g鹽酸，持續(xù)攪拌12h，轉(zhuǎn)速500rpm，抽濾水洗，再加入300g的去離子水，進行噴霧干燥，得到經(jīng)過偶聯(lián)劑改性的導(dǎo)熱填料；將100g的乙烯基硅油﹑1g的含氫硅油﹑300g的經(jīng)過偶聯(lián)劑改性的導(dǎo)熱填料﹑0.1g的3-甲基-1-戊炔-3-醇以及0.15g的炔基-環(huán)二烯炔基-鉑配合物通過行星式攪拌機在轉(zhuǎn)速1800r/min下混合3min，然后將攪拌好的混合物經(jīng)過開煉機過輥5遍，然后在120℃下，用平板壓片機壓片，得到導(dǎo)熱硅膠墊。
S63.石墨烯導(dǎo)熱硅膠墊的制備方法
將生長有石墨烯薄膜的銅箔與熱釋放膠帶經(jīng)過覆膜機在常溫下進行貼合后，將未與熱釋放膠帶貼合的一面打磨去除表面一層金屬，然后將其置于2mol/mL的過硫酸銨水溶液中直至金屬箔片完全溶解，將剩下的熱釋放膠帶使用去離子水進行漂洗60min，然后使用氮氣吹干，再將熱釋放膠帶粘有石墨烯薄膜的一側(cè)與導(dǎo)熱硅膠墊經(jīng)過覆膜機在150℃進行貼合，輕輕移走熱釋放膠帶，即得到轉(zhuǎn)移有石墨烯薄膜的導(dǎo)熱硅膠墊。
實施例7
一種石墨烯導(dǎo)熱硅膠墊的制備方法，包括以下步驟：
S71.石墨烯薄膜的生長
將鎳箔置于化學(xué)氣相沉積爐中，在1025℃，2.5Pa下通入甲烷與氫氣，甲烷流量為15sccm，氫氣流量為25sccm，生長10min，得到生長有石墨烯薄膜的鎳箔。
S72.導(dǎo)熱硅膠墊的制備
將100g的金屬銅粉與石墨烯粉體1：1的混合物與300g的乙醇混合在一起，加入5g的去離子水，5g的γ-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，在攪拌的情況下加入1g鹽酸，持續(xù)攪拌12h，轉(zhuǎn)速500rpm，抽濾水洗，再加入300g的去離子水，進行噴霧干燥，得到經(jīng)過偶聯(lián)劑改性的導(dǎo)熱填料；將100g的乙烯基硅油﹑10g的含氫硅油﹑500g的經(jīng)過偶聯(lián)劑改性的導(dǎo)熱填料﹑0.25g的3-苯基-1-丁炔-3-醇以及0.15g的炔基-環(huán)二烯炔基-鉑配合物通過行星式攪拌機在轉(zhuǎn)速1800r/min下混合3min，然后將攪拌好的混合物經(jīng)過開煉機過輥5遍，然后在120℃下，用平板壓片機壓片，得到導(dǎo)熱硅膠墊。
S73.石墨烯導(dǎo)熱硅膠墊的制備方法
將生長有石墨烯薄膜的鎳箔與熱釋放膠帶經(jīng)過覆膜機在常溫下進行貼合后，將未與熱釋放膠帶貼合的一面打磨去除表面一層金屬，然后將其置于0.5mol/mL的硝酸溶液中直至金屬箔片完全溶解，將剩下的熱釋放膠帶使用去離子水進行漂洗5min，然后使用氮氣吹干，再將熱釋放膠帶粘有石墨烯薄膜的一側(cè)與導(dǎo)熱硅膠墊經(jīng)過覆膜機在90℃進行貼合，輕輕移走熱釋放膠帶，即得到轉(zhuǎn)移有石墨烯薄膜的導(dǎo)熱硅膠墊。
實施例8
一種石墨烯導(dǎo)熱硅膠墊的制備方法，包括以下步驟：
S81.石墨烯薄膜的生長
將鎳箔置于化學(xué)氣相沉積爐中，在1025℃，2.5Pa下通入甲烷與氫氣，甲烷流量為15sccm，氫氣流量為25sccm，生長10min，得到生長有石墨烯薄膜的鎳箔。
S82.導(dǎo)熱硅膠墊的制備
將100g的金屬銅粉與石墨烯粉體1：1的混合物與300g的乙醇混合在一起，加入5g的去離子水，5g的γ-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，在攪拌的情況下加入1g鹽酸，持續(xù)攪拌12h，轉(zhuǎn)速500rpm，抽濾水洗，再加入300g的去離子水，進行噴霧干燥，得到經(jīng)過偶聯(lián)劑改性的導(dǎo)熱填料；將100g的乙烯基硅油﹑10g的含氫硅油﹑500g的經(jīng)過偶聯(lián)劑改性的導(dǎo)熱填料﹑0.25g的3-苯基-1-丁炔-3-醇以及0.15g的炔基-環(huán)二烯炔基-鉑配合物通過行星式攪拌機在轉(zhuǎn)速1800r/min下混合3min，然后將攪拌好的混合物經(jīng)過開煉機過輥5遍，然后在120℃下，用平板壓片機壓片，得到導(dǎo)熱硅膠墊。
S83.石墨烯導(dǎo)熱硅膠墊的制備方法
將生長有石墨烯薄膜的鎳箔與熱釋放膠帶經(jīng)過覆膜機在常溫下進行貼合后，將未與熱釋放膠帶貼合的一面打磨去除表面一層金屬，然后將其置于0.5mol/mL的硝酸溶液中直至金屬箔片完全溶解，將剩下的熱釋放膠帶使用去離子水進行漂洗5min，然后使用氮氣吹干，再將熱釋放膠帶粘有石墨烯薄膜的一側(cè)與導(dǎo)熱硅膠墊經(jīng)過覆膜機在90℃進行貼合，輕輕移走熱釋放膠帶，即得到轉(zhuǎn)移有石墨烯薄膜的導(dǎo)熱硅膠墊。
實施例9
一種石墨烯導(dǎo)熱硅膠墊的制備方法，包括以下步驟：
S91.石墨烯薄膜的生長
將鎳箔置于化學(xué)氣相沉積爐中，在1050℃，5Pa下通入甲烷與氫氣，甲烷流量為30sccm，氫氣流量為50sccm，生長20min，得到生長有石墨烯薄膜的鎳箔。
S92.導(dǎo)熱硅膠墊的制備
將100g的金屬鋁粉與石墨烯粉體1：1的混合物與300g的乙醇混合在一起，加入10g的去離子水，5g的γ-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，在攪拌的情況下加入2g鹽酸，持續(xù)攪拌24h，轉(zhuǎn)速800rpm，抽濾水洗，再加入400g的去離子水，進行噴霧干燥，得到經(jīng)過偶聯(lián)劑改性的導(dǎo)熱填料；將100g的乙烯基硅油﹑10g的含氫硅油﹑500g的經(jīng)過偶聯(lián)劑改性的導(dǎo)熱填料﹑0.25g的3-苯基-1-丁炔-3-醇以及0.2g的炔基-三苯基膦-鉑配合物通過行星式攪拌機在轉(zhuǎn)速2000r/min下混合5min，然后將攪拌好的混合物經(jīng)過開煉機過輥6遍，然后在150℃下，用平板壓片機壓片，得到導(dǎo)熱硅膠墊。
S93.石墨烯導(dǎo)熱硅膠墊的制備方法
將生長有石墨烯薄膜的鎳箔與熱釋放膠帶經(jīng)過覆膜機在常溫下進行貼合后，將未與熱釋放膠帶貼合的一面打磨去除表面一層金屬，然后將其置于0.5mol/mL的硝酸溶液中直至金屬箔片完全溶解，將剩下的熱釋放膠帶使用去離子水進行漂洗5min，然后使用氮氣吹干，再將熱釋放膠帶粘有石墨烯薄膜的一側(cè)與導(dǎo)熱硅膠墊經(jīng)過覆膜機在90℃進行貼合，輕輕移走熱釋放膠帶，即得到轉(zhuǎn)移有石墨烯薄膜的導(dǎo)熱硅膠墊。
實施例10
一種石墨烯導(dǎo)熱硅膠墊的制備方法，包括以下步驟：
S101.石墨烯薄膜的生長
將鎳箔置于化學(xué)氣相沉積爐中，在1050℃，5Pa下通入甲烷與氫氣，甲烷流量為30sccm，氫氣流量為50sccm，生長20min，得到生長有石墨烯薄膜的鎳箔。
S102.導(dǎo)熱硅膠墊的制備
將100g的金屬鋁粉與石墨烯粉體1：1的混合物與300g的乙醇混合在一起，加入10g的去離子水，5g的異丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)鈦酸酯，在攪拌的情況下加入2g鹽酸，持續(xù)攪拌24h，轉(zhuǎn)速800rpm，抽濾水洗，再加入400g的去離子水，進行噴霧干燥，得到經(jīng)過偶聯(lián)劑改性的導(dǎo)熱填料；將100g的乙烯基硅油﹑10g的含氫硅油﹑1000g的經(jīng)過偶聯(lián)劑改性的導(dǎo)熱填料﹑0.5g的甲基乙烯基環(huán)四硅氧烷以及0.2g的炔基-三苯基膦-鉑配合物通過行星式攪拌機在轉(zhuǎn)速2000r/min下混合5min，然后將攪拌好的混合物經(jīng)過開煉機過輥6遍，然后在150℃下，用平板壓片機壓片，得到導(dǎo)熱硅膠墊。
S103.石墨烯導(dǎo)熱硅膠墊的制備方法
將生長有石墨烯薄膜的鎳箔與熱釋放膠帶經(jīng)過覆膜機在常溫下進行貼合后，將未與熱釋放膠帶貼合的一面打磨去除表面一層金屬，然后將其置于2mol/mL的硝酸溶液中直至金屬箔片完全溶解，將剩下的熱釋放膠帶使用去離子水進行漂洗60min，然后使用氮氣吹干，再將熱釋放膠帶粘有石墨烯薄膜的一側(cè)與導(dǎo)熱硅膠墊經(jīng)過覆膜機在150℃進行貼合，輕輕移走熱釋放膠帶，即得到轉(zhuǎn)移有石墨烯薄膜的導(dǎo)熱硅膠墊。
實施例11
一種石墨烯導(dǎo)熱硅膠墊的制備方法，包括以下步驟：
S111.石墨烯薄膜的生長
將鎳箔置于化學(xué)氣相沉積爐中，在1050℃，5Pa下通入甲烷與氫氣，甲烷流量為30sccm，氫氣流量為50sccm，生長20min，得到生長有石墨烯薄膜的鎳箔。
S112.導(dǎo)熱硅膠墊的制備
將100g的石墨烯粉體與300g的乙醇混合在一起，加入10g的去離子水，5g的異丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)鈦酸酯，在攪拌的情況下加入2g鹽酸，持續(xù)攪拌24h，轉(zhuǎn)速800rpm，抽濾水洗，再加入400g的去離子水，進行噴霧干燥，得到經(jīng)過偶聯(lián)劑改性的導(dǎo)熱填料；將100g的乙烯基硅油﹑10g的含氫硅油﹑1000g的經(jīng)過偶聯(lián)劑改性的導(dǎo)熱填料﹑0.5g的甲基乙烯基環(huán)四硅氧烷以及0.2g的炔基-三苯基膦-鉑配合物通過行星式攪拌機在轉(zhuǎn)速2000r/min下混合5min，然后將攪拌好的混合物經(jīng)過開煉機過輥6遍，然后在150℃下，用平板壓片機壓片，得到導(dǎo)熱硅膠墊。
S113.石墨烯導(dǎo)熱硅膠墊的制備方法
將生長有石墨烯薄膜的鎳箔與熱釋放膠帶經(jīng)過覆膜機在常溫下進行貼合后，將未與熱釋放膠帶貼合的一面打磨去除表面一層金屬，然后將其置于2mol/mL的硝酸溶液中直至金屬箔片完全溶解，將剩下的熱釋放膠帶使用去離子水進行漂洗60min，然后使用氮氣吹干，再將熱釋放膠帶粘有石墨烯薄膜的一側(cè)與導(dǎo)熱硅膠墊經(jīng)過覆膜機在150℃進行貼合，輕輕移走熱釋放膠帶，即得到轉(zhuǎn)移有石墨烯薄膜的導(dǎo)熱硅膠墊。
實施例12
一種石墨烯導(dǎo)熱硅膠墊的制備方法，包括以下步驟：
S121.石墨烯薄膜的生長
將鎳箔置于化學(xué)氣相沉積爐中，在1050℃，5Pa下通入甲烷與氫氣，甲烷流量為30sccm，氫氣流量為50sccm，生長20min，得到生長有石墨烯薄膜的鎳箔。
S122.導(dǎo)熱硅膠墊的制備
將100g的石墨烯粉體與300g的乙醇混合在一起，加入10g的去離子水，5g的異丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)鈦酸酯，在攪拌的情況下加入2g鹽酸，持續(xù)攪拌24h，轉(zhuǎn)速800rpm，抽濾水洗，再加入400g的去離子水，進行噴霧干燥，得到經(jīng)過偶聯(lián)劑改性的導(dǎo)熱填料；將100g的乙烯基硅油﹑10g的含氫硅油﹑1000g的經(jīng)過偶聯(lián)劑改性的導(dǎo)熱填料﹑0.5g的甲基乙烯基環(huán)四硅氧烷以及0.2g的炔基-三苯基膦-鉑配合物通過行星式攪拌機在轉(zhuǎn)速2000r/min下混合5min，然后將攪拌好的混合物經(jīng)過開煉機過輥6遍，然后在150℃下，用平板壓片機壓片，得到導(dǎo)熱硅膠墊。
S123.石墨烯導(dǎo)熱硅膠墊的制備方法
將生長有石墨烯薄膜的鎳箔與熱釋放膠帶經(jīng)過覆膜機在常溫下進行貼合后，將未與熱釋放膠帶貼合的一面打磨去除表面一層金屬，然后將其置于2mol/mL的硝酸溶液中直至金屬箔片完全溶解，將剩下的熱釋放膠帶使用去離子水進行漂洗60min，然后使用氮氣吹干，再將熱釋放膠帶粘有石墨烯薄膜的一側(cè)與導(dǎo)熱硅膠墊經(jīng)過覆膜機在150℃進行貼合，輕輕移走熱釋放膠帶，即得到轉(zhuǎn)移有石墨烯薄膜的導(dǎo)熱硅膠墊。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。