1.一種以三氧化硫為磺化劑合成對乙酰氨基苯磺酰氯的方法,其特征在于,它包括以下步驟:
(a)向反應釜中依次加入乙酰苯胺和冰醋酸,攪拌升溫至40~70℃;
(b)向反應釜中通入三氧化硫氣體,在40~70℃反應3~15小時,使所述乙酰苯胺轉化完全,停止通入三氧化硫氣體;
(c)使反應釜內溫度升至65~80℃,減壓回收所述冰醋酸;
(d)控制所述反應釜內的溫度為60~90℃,滴加二氯亞砜反應2~4小時,減壓回收未反應的二氯亞砜,冷卻即可。
2.根據(jù)權利要求1所述以三氧化硫為磺化劑合成對乙酰氨基苯磺酰氯的方法,其特征在于:所述步驟(b)中,反應在接近終點時,每5~15min取樣分析至乙酰苯胺轉化完全。
3.根據(jù)權利要求1所述以三氧化硫為磺化劑合成對乙酰氨基苯磺酰氯的方法,其特征在于:步驟(a)中,所述乙酰苯胺和冰醋酸的質量比為13.5:30~60;步驟(b)中,所述三氧化硫氣體的通入速度為2.5~13.0L/min。
4.根據(jù)權利要求1所述以三氧化硫為磺化劑合成對乙酰氨基苯磺酰氯的方法,其特征在于:步驟(d)中,反應尾氣以堿液吸收,所述乙酰苯胺與二氯亞砜的質量比為13.5:12~15。