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一種瑞舒伐他汀鈣中間體的純化方法與流程

文檔序號(hào):12608718閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種式(Ⅲ)所示瑞舒伐他汀鈣中間體的純化方法,其特征在于:將含有式(Ⅲ)所示瑞舒伐他汀鈣中間體的粗品用正己烷和無水乙醇的混合溶液加熱攪拌至完全溶解,然后降溫析晶得到,

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述式(Ⅲ)所示瑞舒伐他汀鈣中間體的純化方法,其特征在于:所述正己烷與無水乙醇的體積比為1:0.8~1.3。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述式(Ⅲ)所示瑞舒伐他汀鈣中間體的純化方法,其特征在于:所述正己烷與無水乙醇的體積比為1:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述式(Ⅲ)所示瑞舒伐他汀鈣中間體的純化方法,其特征在于:所述含有式(Ⅲ)所示瑞舒伐他汀鈣中間體的粗品的質(zhì)量用量與正己烷和無水乙醇的混合溶液的體積用量比為1:10~14。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述式(Ⅲ)所示瑞舒伐他汀鈣中間體的純化方法,其特征在于:所述含有式(Ⅲ)所示瑞舒伐他汀鈣中間體的粗品的質(zhì)量用量與正己烷和無水乙醇的混合溶液的體積用量比為1:12。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述式(Ⅲ)所示瑞舒伐他汀鈣中間體的純化方法,其特征在于:所述含有式(Ⅲ)所示瑞舒伐他汀鈣中間體的粗品完全溶解后,先水浴降溫,再冰浴降溫。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述式(Ⅲ)所示瑞舒伐他汀鈣中間體的純化方法,其特征在于:所述降溫析晶的溫度為0~30℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述式(Ⅲ)所示瑞舒伐他汀鈣中間體的純化方法,其特征在于:所述降溫析晶的溫度為0~10℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述式(Ⅲ)所示瑞舒伐他汀鈣中間體的純化方法,其特征在于:所述含有式(Ⅲ)所示瑞舒伐他汀鈣中間體的粗品由式(Ⅰ)所示季膦鹽與式(Ⅱ)所示化合物經(jīng)wittig反應(yīng)得到,具體反應(yīng)步驟如下:

(1)、在氮?dú)獗Wo(hù)下,于室溫,將一定量式(Ⅱ)所示化合物置于反應(yīng)容器中,加適量二甲基亞砜攪拌溶解;

(2)、依次加入一定量式(Ⅰ)所示季膦鹽與適量無水碳酸鉀固體粉末,加熱至70~75℃,反應(yīng)完成后,溶液降至室溫;

(3)、溶液中加入適量乙酸乙酯充分?jǐn)嚢?,過濾,濾液依次經(jīng)純水洗、飽和食鹽水洗后分出有機(jī)相,用無水硫酸鎂干燥,過濾,將濾液減壓濃縮至干得式(Ⅲ)所示中間體粗品固體,

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