本實(shí)用新型涉及4-醛基-4-戊烯腈生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域,具體為一種4-醛基-4-戊烯腈氯化裝置。
背景技術(shù):
2-氯-5-氯甲基吡啶是重要的農(nóng)藥和醫(yī)藥中間體,同時(shí),還可衍生為2-氯-5-氨甲基吡啶,該化合物也是重要的農(nóng)藥和醫(yī)藥中間體;4-醛基-4-戊烯腈是2-氯-5-氯甲基吡啶的中間體,4-醛基-4-戊烯腈和5-二氯戊腈環(huán)合反應(yīng)生成2-氯-5-氯甲基吡啶。
4-醛基-4-戊烯腈的氯化工藝是生成2-氯-5-氯甲基吡啶的環(huán)合反應(yīng)前的重要階段,氯化是化合物的分子中引入氯原子的反應(yīng),包含氯化反應(yīng)的工藝過(guò)程為氯化工藝,主要包括取代氯化、加成氯化、氧氯化等。
氯化反應(yīng)是一個(gè)放熱過(guò)程,尤其在較高溫度下進(jìn)行氯化,反應(yīng)更為劇烈,速度快,放熱量較大;所用的原料大多具有燃爆危險(xiǎn)性;常用的氯化劑氯氣本身為劇毒化學(xué)品,氧化性強(qiáng),儲(chǔ)存壓力較高,多數(shù)氯化工藝采用液氯生產(chǎn)是先汽化再氯化,一旦泄漏危險(xiǎn)性較大;氯氣中的雜質(zhì),如水、氫氣、氧氣、三氯化氮等,在使用中易發(fā)生危險(xiǎn),特別是三氯化氮積累后,容易引發(fā)爆炸危險(xiǎn);生成的氯化氫氣體遇水后腐蝕性強(qiáng);氯化反應(yīng)尾氣可能形成爆炸性混合物。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本實(shí)用新型要解決的技術(shù)問(wèn)題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供的一種4-醛基-4-戊烯腈氯化裝置,采用CFN氯化釜與分級(jí)收集器、多級(jí)冷凝器和凝液接收罐配合,將反應(yīng)壓力和反應(yīng)溫度分段控制,可以有效提高反應(yīng)過(guò)程的效率和安全性。
為達(dá)到上述目的,本實(shí)用新型采用的技術(shù)方案是:一種4-醛基-4-戊烯腈氯化裝置,包括精餾塔、多級(jí)冷凝器、CFN氯化釜、分級(jí)收集器、凝液接收罐、羅茨真空泵和高位注料槽;所述高位注料槽位于CFN氯化釜上方,所述精餾塔固定在CFN氯化釜上端,所述多級(jí)冷凝器位于精餾塔的出口處,所述分級(jí)收集器連接在多級(jí)冷凝器的出口處;所述羅茨真空泵位于分級(jí)收集器的右側(cè),所述凝液接收罐位于羅茨真空泵的右側(cè)。
作為本實(shí)用新型進(jìn)一步改進(jìn)的,所述高位注料槽與CFN氯化釜的高度差≧1.5~2.5mm。
作為本實(shí)用新型進(jìn)一步改進(jìn)的,所述羅茨真空泵與凝液接收罐的高度差不大于1.0~1.5m。
作為本實(shí)用新型進(jìn)一步改進(jìn)的,所述分級(jí)收集器包括主餾分接收罐、后餾分接收罐、餾分周轉(zhuǎn)槽和冷凝器,所述主餾分接收罐連接在多級(jí)冷凝器的出口上,所述冷凝器位于主餾分接收罐的上方,所述后餾分接收罐位于冷凝器的下側(cè),所述餾分周轉(zhuǎn)槽位于主餾分接收罐和后餾分接收罐之間。
由于上述技術(shù)方案的運(yùn)用,本實(shí)用新型與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點(diǎn):
本實(shí)用新型方案的一種4-醛基-4-戊烯腈氯化裝置,采用CFN氯化釜與分級(jí)收集器、多級(jí)冷凝器和凝液接收罐配合,將反應(yīng)壓力和反應(yīng)溫度分段控制,可以有效提高反應(yīng)過(guò)程的效率和安全性。
附圖說(shuō)明
下面結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型技術(shù)方案作進(jìn)一步說(shuō)明:
附圖1為本實(shí)用新型4-醛基-4-戊烯腈氯化裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中:1、高位注料槽;2、CFN氯化釜;3、精餾塔;4、多級(jí)冷凝器;5、主餾分接收罐;6、餾分周轉(zhuǎn)槽;7、后餾分接收罐;8、冷凝器;9、羅茨真空泵;10、凝液接收罐。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖及具體實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。
如圖1所示的一種4-醛基-4-戊烯腈氯化裝置,包括精餾塔3、多級(jí)冷凝器4、CFN氯化釜2、分級(jí)收集器、凝液接收罐10、羅茨真空泵9和高位注料槽1;高位注料槽1位于CFN氯化釜2上方,精餾塔3固定在CFN氯化釜2上端,多級(jí)冷凝器4位于精餾塔3的出口處,分級(jí)收集器連接在多級(jí)冷凝器4的出口處;羅茨真空泵9位于分級(jí)收集器的右側(cè),凝液接收罐10位于羅茨真空泵9的右側(cè)。
操作時(shí)首先將900公斤二甲基甲酰胺(DMF)和900公斤CFN先后經(jīng)高位注料槽1投入CFN氯化釜2中。啟動(dòng)CFN氯化釜2的攪拌機(jī)構(gòu)和循環(huán)泵,并將物料冷卻到5℃,開(kāi)啟氯氣鋼瓶的出口閥門,向CFN氯化釜2中通入約650公斤CL2,控制物料溫度在0℃~5℃,直至反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)。氯化完成的物料自然升溫至1 0℃~l 5℃保溫1小時(shí)后轉(zhuǎn)入精餾塔3,再經(jīng)多級(jí)冷凝器4將溫度控制在,≤30℃。
經(jīng)多級(jí)冷凝器4降溫后的大部分的反應(yīng)產(chǎn)物直接留在主餾分接收罐5內(nèi),剩余部分經(jīng)冷凝器8再次降溫后進(jìn)入后餾分接收罐7內(nèi),提高了反應(yīng)物的產(chǎn)出效率。
羅茨真空泵9可以為反應(yīng)產(chǎn)物的流動(dòng)提供平穩(wěn)的吸力,保證反應(yīng)過(guò)程的安全穩(wěn)定。
凝液接收罐10位于羅茨真空泵9的后側(cè)。
以上僅是本實(shí)用新型的具體應(yīng)用范例,對(duì)本實(shí)用新型的保護(hù)范圍不構(gòu)成任何限制。凡采用等同變換或者等效替換而形成的技術(shù)方案,均落在本實(shí)用新型權(quán)利保護(hù)范圍之內(nèi)。