技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及醫(yī)藥領(lǐng)域，具體涉及一種奧美沙坦酯中間體雜質(zhì)合成、鑒定的方法。制備奧美沙坦酯起始原料A[4?(1?羥基?1?甲基乙基)?2?丙基咪唑?5?羧酸乙酯過程中引入雜質(zhì)C(4?乙?；?2?丙基咪唑?5?羧酸乙酯)，以雜質(zhì)C為原料，與起始物料B{4?[2?(三苯甲基四唑?5?基)苯基]芐基溴)}反應(yīng)得到同分異構(gòu)體雜質(zhì)D和雜質(zhì)E并分離提純，確認(rèn)雜質(zhì)D和雜質(zhì)E在中間體I中殘留，通過1H?NMR一維和二維譜圖確認(rèn)雜質(zhì)D和雜質(zhì)E的結(jié)構(gòu)，(5)通過LC?MS圖確認(rèn)雜質(zhì)D和雜質(zhì)E的分子量。通過本發(fā)明雜質(zhì)的制備方法獲得高純度雜質(zhì)分析的對照品，以實(shí)現(xiàn)對藥品質(zhì)量的控制，并且本發(fā)明制備過程條件溫和，獲得樣品純度較高，雜質(zhì)D和雜質(zhì)E的純度分別為99.0％和98.0％。

技術(shù)研發(fā)人員：劉傳飛;王麗萍;李延順;王家會;劉寧寧;楊克寶;陳曉濤
受保護(hù)的技術(shù)使用者：青島黃海制藥有限責(zé)任公司
文檔號碼：201611253398
技術(shù)研發(fā)日：2016.12.30
技術(shù)公布日：2017.05.31