本發(fā)明涉及一種發(fā)泡樹脂及其制備方法，特別是涉及一種1-(4-甲氧基苯基)-1,2-二苯基-1-丁醇酚醛發(fā)泡樹脂及其制備方法。
背景技術(shù)：
：酚醛泡沫適用于大型冷庫、貯罐、船舶及各種保溫管道和建筑，原因在于酚醛分子具有剛性的苯環(huán)結(jié)構(gòu)，致使酚醛樹脂尺寸穩(wěn)定，且化學(xué)成分穩(wěn)定。因為酚醛泡沫的廣泛應(yīng)用，因此對其耐熱性性、壓縮強度、密度、掉渣率、韌性等性能的表征是當(dāng)今保溫材料研究的熱點。中國專利CN105733014A涉及一種木質(zhì)素改性酚醛泡沫的制備方法，包括木質(zhì)素酚化處理、木質(zhì)素改性可發(fā)性酚醛樹脂的制備、木質(zhì)素改性酚醛泡沫的制備三個步驟，制備得到木質(zhì)素改性酚醛泡沫。該方案只是提高了樹脂的活性，并沒有提高壓縮強度和耐熱性能，也沒有降低泡沫的掉渣率。中國專利CN102731964A公開了一種用丙烯酸彈性體改性酚醛樹脂生產(chǎn)建筑泡沫板的方法，該方案提高了壓縮強度和降低了掉渣率，但是耐熱性能沒有改善。而對于筑泡沫板來說，耐熱性能、壓縮強度和掉渣率三者是不可忽略的指標(biāo)。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于提供一種1-(4-甲氧基苯基)-1,2-二苯基-1-丁醇酚醛發(fā)泡樹脂及其制備方法，本發(fā)明通過引入1-(4-甲氧基苯基)-1,2-二苯基-1-丁醇具有的羥基與酚醛樹脂的羥甲基發(fā)生醚化反應(yīng)形成醚鍵，然后通過醚鍵形成一種交聯(lián)網(wǎng)狀高聚物，該方案主要提高了泡沫的耐熱性能和壓縮強度，同時降低掉渣率。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：一種1-(4-甲氧基苯基)-1,2-二苯基-1-丁醇酚醛發(fā)泡樹脂，所述發(fā)泡樹脂，由酚類化合物、醛類化合物、改性劑、表面活性劑、發(fā)泡劑、固化劑組成，具體如下：樹脂合成階段，各組分按重量計，包括：酚類化合物100份；醛類化合物10-85份；催化劑2-45份；1-(4-甲氧基苯基)-1,2-二苯基-1-丁醇（改性劑）2-45份；樹脂發(fā)泡階段，各組分按重量計，包括：酚醛樹脂100份；表面活性劑2-45份；發(fā)泡劑2-45份；固化劑2-45份。所述的一種1-(4-甲氧基苯基)-1,2-二苯基-1-丁醇酚醛發(fā)泡樹脂，所述酚類化合物選自苯酚、甲酚、二甲酚、壬基苯酚、雙酚A、間苯二酚、丙基苯酚、乙基苯酚與腰果酚中的一種或多種，優(yōu)先選苯酚。所述的一種1-(4-甲氧基苯基)-1,2-二苯基-1-丁醇酚醛發(fā)泡樹脂，所述醛類化合物選自甲醛、乙醛、丁醛、聚甲醛與糠醛中的一種或多種，優(yōu)先選甲醛。所述的一種1-(4-甲氧基苯基)-1,2-二苯基-1-丁醇酚醛發(fā)泡樹脂，所述催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀等強堿物質(zhì)中的一種或多種，優(yōu)先選氫氧化鈉。所述的一種1-(4-甲氧基苯基)-1,2-二苯基-1-丁醇酚醛發(fā)泡樹脂，所述表面活性劑為吐溫-80、硅油中的至少一種，優(yōu)先選吐溫-80。所述的一種1-(4-甲氧基苯基)-1,2-二苯基-1-丁醇酚醛發(fā)泡樹脂，所述發(fā)泡劑為正戊烷、異戊烷中的至少一種，優(yōu)先選正戊烷。所述的一種1-(4-甲氧基苯基)-1,2-二苯基-1-丁醇酚醛發(fā)泡樹脂，所述固化劑為對甲苯磺酸、二甲苯磺酸、苯酚磺酸、苯磺酸中的一種或幾種硫酸中的一種或多種，優(yōu)先選對甲苯磺酸。一種1-(4-甲氧基苯基)-1,2-二苯基-1-丁醇酚醛發(fā)泡樹脂制備方法，所述方法包括如下步驟：（1）按稱量酚類化合物、催化劑、改性劑等置于60~80℃溫度下的反應(yīng)釜中，然后加入醛類化合物，反應(yīng)，升溫；待反應(yīng)完成后，減壓蒸餾，調(diào)PH值，得到一種1-(4-甲氧基苯基)-1,2-二苯基-1-丁醇可發(fā)性酚醛樹脂；（2）改性酚醛樹脂置于容器中待用，依次稱量表面活性劑、發(fā)泡劑、加入容器中，快速攪拌，再將稱量好的固化劑倒入容器中，攪拌，然后將攪拌好的液體倒入模具中，將模具放入烘箱中進行發(fā)泡成型，待發(fā)泡成型完成后，將模具取出、拆模，即得到一種1-(4-甲氧基苯基)-1,2-二苯基-1-丁醇酚醛發(fā)泡樹脂。所述的一種1-(4-甲氧基苯基)-1,2-二苯基-1-丁醇酚醛發(fā)泡樹脂制備方法，所述方法包括如下合成結(jié)構(gòu)反應(yīng)：本發(fā)明的優(yōu)點與效果是：本發(fā)明引入一種1-(4-甲氧基苯基)-1,2-二苯基-1-丁醇酚醛發(fā)泡樹脂，通過引入的1-(4-甲氧基苯基)-1,2-二苯基-1-丁醇具有的羥基與酚醛樹脂的羥甲基發(fā)生醚化反應(yīng)形成醚鍵，然后通過醚鍵形成一種交聯(lián)網(wǎng)狀高聚物，該方案主要提高了泡沫的耐熱性能和壓縮強度，同時降低掉渣率。具體實施方式下面以實施例對本發(fā)明進行說明，但本發(fā)明并不局限于這些實施例。實施例11)將100g苯酚、5g1-(4-甲氧基苯基)-1,2-二苯基-1-丁醇、4g氫氧化鈉飽和溶液加入反應(yīng)釜中，水浴溫度60℃分批量加入35g固體多聚甲醛，控制半個小時加完，繼續(xù)反應(yīng)半個小時，升高溫度到90℃，持續(xù)反應(yīng)70min，然后保持反應(yīng)裝置內(nèi)的真空度在650MPa進行減壓蒸餾，蒸餾過程中物料溫度控制在48℃左右，直至蒸出的水量達到一定要求后停止蒸餾，加入乙酸調(diào)整產(chǎn)品PH值為7左右，得到酚醛基礎(chǔ)樹脂。2）將酚醛基礎(chǔ)樹脂、吐溫-80、正戊烷、對甲苯磺酸按配比100：12：10：12的比例進行充分均勻混合，快速攪拌3min，然后將混好的物料轉(zhuǎn)移到模具中，在70℃下反應(yīng)10分鐘，脫模即得酚醛泡沫產(chǎn)品，并檢測合成產(chǎn)品的指標(biāo)。實施例21)將100g苯酚、10g1-(4-甲氧基苯基)-1,2-二苯基-1-丁醇、4g氫氧化鈉飽和溶液加入反應(yīng)釜中，水浴溫度60℃分批量加入35g固體多聚甲醛，控制半個小時加完，繼續(xù)反應(yīng)半個小時，升高溫度到90℃，持續(xù)反應(yīng)70min，然后保持反應(yīng)裝置內(nèi)的真空度在650MPa進行減壓蒸餾，蒸餾過程中物料溫度控制在48℃左右，直至蒸出的水量達到一定要求后停止蒸餾，加入乙酸調(diào)整產(chǎn)品PH值為7左右，得到酚醛基礎(chǔ)樹脂。2）將酚醛基礎(chǔ)樹脂、吐溫-80、正戊烷、對甲苯磺酸按配比100：12：10：12的比例進行充分均勻混合，快速攪拌3min，然后將混好的物料轉(zhuǎn)移到模具中，在70℃下反應(yīng)10分鐘，脫模即得酚醛泡沫產(chǎn)品，并檢測合成產(chǎn)品的指標(biāo)。實施例31)將100g苯酚、15g1-(4-甲氧基苯基)-1,2-二苯基-1-丁醇、4g氫氧化鈉飽和溶液加入反應(yīng)釜中，水浴溫度60℃分批量加入35g固體多聚甲醛，控制半個小時加完，繼續(xù)反應(yīng)半個小時，升高溫度到90℃，持續(xù)反應(yīng)70min，然后保持反應(yīng)裝置內(nèi)的真空度在650MPa進行減壓蒸餾，蒸餾過程中物料溫度控制在48℃左右，直至蒸出的水量達到一定要求后停止蒸餾，加入乙酸調(diào)整產(chǎn)品PH值為7左右，得到酚醛基礎(chǔ)樹脂。2）將酚醛基礎(chǔ)樹脂、吐溫-80、正戊烷、對甲苯磺酸按配比100：12：10：12的比例進行充分均勻混合，快速攪拌3min，然后將混好的物料轉(zhuǎn)移到模具中，在70℃下反應(yīng)10分鐘，脫模即得酚醛泡沫產(chǎn)品，并檢測合成產(chǎn)品的指標(biāo)。實施例41)將100g苯酚、20g1-(4-甲氧基苯基)-1,2-二苯基-1-丁醇、4g氫氧化鈉飽和溶液加入反應(yīng)釜中，水浴溫度60℃分批量加入35g固體多聚甲醛，控制半個小時加完，繼續(xù)反應(yīng)半個小時，升高溫度到90℃，持續(xù)反應(yīng)70min，然后保持反應(yīng)裝置內(nèi)的真空度在650MPa進行減壓蒸餾，蒸餾過程中物料溫度控制在48℃左右，直至蒸出的水量達到一定要求后停止蒸餾，加入乙酸調(diào)整產(chǎn)品PH值為7左右，得到酚醛基礎(chǔ)樹脂。2）將酚醛基礎(chǔ)樹脂、吐溫-80、正戊烷、對甲苯磺酸按配比100：12：10：12的比例進行充分均勻混合，快速攪拌3min，然后將混好的物料轉(zhuǎn)移到模具中，在70℃下反應(yīng)10分鐘，脫模即得酚醛泡沫產(chǎn)品，并檢測合成產(chǎn)品的指標(biāo)?；A(chǔ)對比1）將100g苯酚、4g氫氧化鈉飽和溶液加入反應(yīng)釜中，水浴溫度60℃分批量加入35g固體多聚甲醛，控制半個小時加完，繼續(xù)反應(yīng)半個小時，升高溫度到90℃，持續(xù)反應(yīng)70min，然后保持反應(yīng)裝置內(nèi)的真空度在650MPa進行減壓蒸餾，蒸餾過程中物料溫度控制在48℃左右，直至蒸出的水量達到一定要求后停止蒸餾，加入乙酸調(diào)整產(chǎn)品PH值為7左右，得到酚醛基礎(chǔ)樹脂。2）將酚醛基礎(chǔ)樹脂、吐溫-80、正戊烷、對甲苯磺酸按配比100：12：10：12的比例進行充分均勻混合，快速攪拌3min，然后將混好的物料轉(zhuǎn)移到模具中，在70℃下反應(yīng)10分鐘，脫模即得酚醛泡沫產(chǎn)品，并檢測合成產(chǎn)品的指標(biāo)。本發(fā)明實施例1至4所制備的改性酚醛泡沫產(chǎn)品與未改性酚醛泡沫產(chǎn)品的性能對比如下表：密度g/cm3質(zhì)量損失%壓縮強度/MPa掉渣率%實施例10.038720.304.12實施例20.059640.433.33實施例30.084530.512.43實施例40.16410.631.89基礎(chǔ)對比0.028800.147.52由上表可見，隨著改性劑1-(4-甲氧基苯基)-1,2-二苯基-1-丁醇的增加，質(zhì)量損失在減少，說明泡沫的耐熱性能在增加，因為在加熱條件下1-(4-甲氧基苯基)-1,2-二苯基-1-丁醇具有的羥基與酚醛樹脂的羥甲基發(fā)生醚化反應(yīng)形成醚鍵，然后通過醚鍵形成一種交聯(lián)網(wǎng)狀高聚物，進而影響酚醛樹脂的耐熱性能。同時，改性劑1-(4-甲氧基苯基)-1,2-二苯基-1-丁醇的增加，泡沫材料的壓縮強度增加。主要是因為1-(4-甲氧基苯基)-1,2-二苯基-1-丁醇參與了反應(yīng)，提高了泡沫的閉孔率，泡孔更小、更致密，抵抗壓縮的能力增加，所以酚醛泡沫的壓縮強度增加，掉渣率下降。以上通過具體實施例對本發(fā)明進行了進一步說明，不過這些實施例僅是范例性的，并不對本發(fā)明的保護范圍構(gòu)成任何限制。本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，在不超出本發(fā)明的精神和保護范圍的情況下，可以對本發(fā)明的技術(shù)方案及其實施方式進行多種等價替換、修飾或改進，這些均應(yīng)落入本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。本發(fā)明的保護范圍以所附的權(quán)利要求為準(zhǔn)。當(dāng)前第1頁1 2 3