本發(fā)明涉及一種制備乙酰丙酮鉑的新方法，屬于催化領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
乙酰丙酮鉑Pt(acac)2是一種新型的貴金屬有機(jī)配位化合物，呈淺黃色結(jié)晶粉末狀，可溶于丙酮、四氯化碳，微溶于苯、乙醇，不溶于水，隨著有機(jī)化學(xué)氣相沉積技術(shù)（CVD）的日益發(fā)展，乙酰丙酮鉑因其具有在空氣中能穩(wěn)定存在、易升華、分解溫度低、溶于有機(jī)溶劑且在MOCVD沉積技術(shù)中效果顯著等特點(diǎn)，成為MOCVD法制備鉑金屬薄膜和涂層的理想前驅(qū)體。除此之外，乙酰丙酮鉑配合物也是制備金屬鉑納米材料的理想前驅(qū)體、鉑族金屬載體催化劑的前驅(qū)體、均相有機(jī)合成的鉑族金屬催化劑、光催化反應(yīng)的重要催化劑、燃料電池催化劑前驅(qū)體，在新材料和精細(xì)化工領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。開發(fā)出一種能夠高產(chǎn)率的生產(chǎn)二乙酰丙酮鉑（CAS #15170-57-7）（結(jié)構(gòu)式如下）的技術(shù)具有巨大的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
余巍[余巍.乙酰丙酮鉑的合成，鑒定及相關(guān)熱化學(xué)特性的研究.昆明：昆明貴金屬研究所，2003]報(bào)道了乙酰丙酮鉑的合成方法，該文獻(xiàn)所報(bào)道的方法是用氯鉑酸鉀作為原料，先和氫氧化鈉反應(yīng)生成氫氧化鉑，再和乙酰丙酮反應(yīng)得到乙酰丙酮鉑，該方法得到的乙酰丙酮鉑的產(chǎn)率為75%。常橋穩(wěn)[常橋穩(wěn)，劉偉平，張妮等，乙酰丙酮鉑族金屬有機(jī)配合物的合成現(xiàn)狀和用途.貴金屬，2009,30(1):63-68.]也報(bào)道了乙酰丙酮鉑的合成工藝。綜合相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道，這一工藝方法是以乙酰丙酮為配體合成鉑族金屬配合物的常規(guī)合成方法，如乙酰丙酮合鈀、乙酰丙酮合銥等的合成均可采用這一工藝方法。但是該類合成方法中存在的不足之處是在合成乙酰丙酮合鉑的過程中引入了Na+、K+、Cl-等離子，且后來的處理過程中沒有提到具體的除去這些離子的方法和步驟，使得所得產(chǎn)品的收率和純度都不高。
乙酰丙酮鉑廣泛的用途和良好的性能使其在新材料和精細(xì)化工領(lǐng)域的地位越來越重要，需求量也日益增加，尋找一種純度高、收率高的合成工藝成為一項(xiàng)亟待解決的問題，且具有廣闊的應(yīng)用前景和巨大的實(shí)用價(jià)值。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種制備乙酰丙酮鉑的新方法，該法避免了現(xiàn)有合成方法繁瑣的操作過程以及苛刻的條件，反應(yīng)條件溫和、產(chǎn)物純度高、產(chǎn)率高，采用水作溶劑，無有機(jī)溶劑污染，具有經(jīng)濟(jì)環(huán)保的優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：
在反應(yīng)瓶中加入水和氯化亞鉑，水和氯化亞鉑質(zhì)量比為6~8:1，攪拌使氯化亞鉑均勻分散在水中，然后回流加熱至70~80℃，緩慢滴加乙酰丙酮，乙酰丙酮和氯化亞鉑摩爾比為2~5:1，反應(yīng)過程中用酸調(diào)節(jié)pH至3~4，待乙酰丙酮滴加完畢后繼續(xù)加熱攪拌1~2h，用堿溶液調(diào)節(jié)pH至9~10，促使乙酰丙酮鉑析出，繼續(xù)反應(yīng)2-3h后，冷卻至室溫，用熱乙醇洗滌數(shù)次至濾液透明，合并濾液，旋干溶劑后得黃色晶體即為乙酰丙酮鉑（Pt(acac)2）。
調(diào)節(jié)pH的酸可以是硝酸或鹽酸。堿可以采用任意一種堿。
本發(fā)明的有益效果：
1、本發(fā)明以水作為溶劑避免了有機(jī)溶劑的污染，體現(xiàn)了環(huán)保經(jīng)濟(jì)的特點(diǎn)；
2、本發(fā)明反應(yīng)過程中用酸調(diào)節(jié)酸性，所用的酸同時(shí)作為反應(yīng)的催化劑；
3、本發(fā)明加入堿液調(diào)節(jié)pH值，是為了促使乙酰丙酮鉑析出；
4、本發(fā)明冷卻至室溫，過濾用熱乙醇洗滌數(shù)次后，合并濾液，旋干溶劑后得黃色晶體即乙酰丙酮鉑Pt(acac)2，目的是為了純化產(chǎn)物。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說明。
實(shí)施例1
取56g去離子水，加入8g氯化亞鉑攪拌使其均勻分散，回流加熱至80℃，緩慢滴加10.5g乙酰丙酮，反應(yīng)過程中用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH至3，待乙酰丙酮滴加完畢后繼續(xù)加熱攪拌反應(yīng)2h。滴加碳酸鉀調(diào)節(jié)pH至9，繼續(xù)反應(yīng)3h。冷卻至室溫，用熱乙醇洗滌至濾液透明，合并濾液，旋干溶劑后得黃色晶體即乙酰丙酮鉑Pt(acac)2 11.50g。
產(chǎn)率=乙酰丙酮鉑實(shí)際產(chǎn)量/乙酰丙酮鉑理論產(chǎn)量=11.50g/11.83g=97.2%。
對(duì)其進(jìn)行結(jié)果分析，特征結(jié)構(gòu)參數(shù)：1、1H-NMR(500MHz,DMSO)：δ(ppm)=5.53(s, 1H, CH)，1.96(s, 6H, CH3)；2、MS：實(shí)測(cè)值 m/z=393.39，理論值 m/z=393.30；3、元素分析：實(shí)測(cè)值C 30.60%，H 4.58%，理論值C 30.51%，H 4.56%。
實(shí)施例2
取48g去離子水，加入8g氯化亞鉑攪拌使其均勻分散，回流加熱至70℃，緩慢滴加12.0g乙酰丙酮，反應(yīng)過程中用稀硝酸調(diào)節(jié)pH至3，待乙酰丙酮滴加完畢后繼續(xù)加熱攪拌反應(yīng)2h。滴加氫氧化鉀調(diào)節(jié)pH至10，繼續(xù)反應(yīng)2h。冷卻至室溫，用熱乙醇洗滌至濾液透明，合并濾液，旋干溶劑后得黃色晶體即乙酰丙酮鉑Pt(acac)2 11.56g。
產(chǎn)率=乙酰丙酮鉑實(shí)際產(chǎn)量/乙酰丙酮鉑理論產(chǎn)量=11.56g/11.83g=97.7%。
對(duì)其進(jìn)行結(jié)果分析，特征結(jié)構(gòu)參數(shù)：1、1H-NMR(500MHz,DMSO)：δ(ppm)=5.50(s, 1H, CH)，1.94(s, 6H, CH3)；2、MS：實(shí)測(cè)值 m/z=393.48，理論值 m/z=393.30；3、元素分析：實(shí)測(cè)值C 30.63%，H 4.55%，理論值C 30.51%，H 4.56%。
實(shí)施例3
取56g去離子水，加入8g氯化亞鉑攪拌使其均勻分散，回流加熱至80℃，緩慢滴加9.0g乙酰丙酮，反應(yīng)過程中用稀硝酸調(diào)節(jié)pH至4，待乙酰丙酮滴加完畢后繼續(xù)加熱攪拌反應(yīng)1h。滴加碳酸氫鈉調(diào)節(jié)pH至9，繼續(xù)反應(yīng)3h。冷卻至室溫，用熱乙醇洗滌至濾液透明，合并濾液，旋干溶劑后得黃色晶體即乙酰丙酮鉑Pt(acac)2 11.47g。
產(chǎn)率=乙酰丙酮鉑實(shí)際產(chǎn)量/乙酰丙酮鉑理論產(chǎn)量=11.47g/11.83g=97.0%。
對(duì)其進(jìn)行結(jié)果分析，特征結(jié)構(gòu)參數(shù)：1、1H-NMR(500MHz,DMSO)：δ(ppm)=5.52(s, 1H, CH)，1.97(s, 6H, CH3)；2、MS：實(shí)測(cè)值 m/z=393.32，理論值 m/z=393.30；3、元素分析：實(shí)測(cè)值C 30.64%，H 4.57%，理論值C 30.51%，H 4.56%。
實(shí)施例4
取60g去離子水，加入8g氯化亞鉑攪拌使其均勻分散，回流加熱至70℃，緩慢滴加13.5g乙酰丙酮，反應(yīng)過程中用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH至4，待乙酰丙酮滴加完畢后繼續(xù)加熱攪拌反應(yīng)1h。滴加氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至10，繼續(xù)反應(yīng)2h。冷卻至室溫，用熱乙醇洗滌至濾液透明，合并濾液，旋干溶劑后得黃色晶體即乙酰丙酮鉑Pt(acac)2 11.52g。
產(chǎn)率=乙酰丙酮鉑實(shí)際產(chǎn)量/乙酰丙酮鉑理論產(chǎn)量=11.52g/11.83g=97.4%。
對(duì)其進(jìn)行結(jié)果分析，特征結(jié)構(gòu)參數(shù)：1、1H-NMR(500MHz,DMSO)：δ(ppm)=5.52(s, 1H, CH)，1.96(s, 6H, CH3)；2、MS：實(shí)測(cè)值 m/z=393.43，理論值 m/z=393.22；3、元素分析：實(shí)測(cè)值C 30.59%，H 4.57%，理論值C 30.51%，H 4.56%。